오스뮴과 루테늄을 함유한 1차와 2차 자원으로부터 두 금속의 회수 방법을 조사했다. 오스뮴과 루테늄은 휘발성이 있는 산화물을 형성하므로 증발법을 통해 다른 백금족금속으로부터 분리가 가능하다. 두 금속은 염산용액에서 다양한 산화상태의 착물을 형성한다. 아민계 또는 아민계 혼합추출제는 침출용액으로부터 루테늄의 추출에 이용된다. 용매화 추출제는 루테늄과 오스뮴의 분리에 사용된다. 기존에 발표된 용매추출공정의 추출과 탈취조건을 조사했다. 용매추출에 대한 대체 공정으로 미량성분의 회수에 이용될 수 있는 고체-액체법을 소개하였다.
초산의 반응추출에 미치는 영향을 규명하기 위하여 추출제로 2급과 3급 아민 및 용매화 추출제, 용매로 n-butylacetate, modifier로 4-nonylphenol, TBP 및 isodecanol을 이용하였다. 그외에 수용액상의 pH와 온도의 영향을 연구하였다. 실험결과 초산의 추출에서 3급 아민인 tril-n-octyl과 tri-n-decylamine의 50% 혼합 추출제인 MODA가 추출도 및 선택도에서 가장 좋았다. Modifier로서는 4-nonylphenol이 우수하였다. 이외에도 수용액의 pH와 추출계의 온도가 낮을수록 추출도가 높았다.
Said , Makarem M.;Ahmed, Amany A. E.;El-Alfy, Abir T.
Archives of Pharmacal Research
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제27권12호
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pp.1194-1201
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2004
Michael addition of certain nucleophiles on ${\alpha}$ , ${\beta}$-unsaturated ketones 1 led to the formation of adducts 2-7 as well as the reaction of arylidene derivatives with secondary amines afforded the amino compounds 9 and 11. Also, dialkylmalonates were treated with ${\alpha}$-cyano cinnamide to afford 13. On the other hand, double Michael cycloaddition of ethylcyanoacetate or tetrachlorophthalic anhydride to the suitable divinylketone were synthesized to produce 15-17. Selected compounds (13 and 6) were screened for muscle relaxant, anticonvulsant, and sedative activities using established pharmacological models. Their activities were compared with that of phenobarbital sodium taken as standard. Compound 6 was the most potent muscle relaxant while compounds 13a and 13c offered the highest anticonvulsant activity. Meanwhile compound 13c showed the highest potentiation of phenobarbital induced sleep in mice.
The molecular structure of [Cd(L)Cl]Cl·2H₂O(1)(L=3,14-dimethyl-2,6,13,17-tetraazatricyclo[14,4,0/sup 1.18/,0/sup 7.12/]docosane) has been determined by X-ray diffraction. Crystallographic dta for 1: triclinic space group P1, a=9.671(1), b=10.784(1), c=12.679(2)Å, α=112.31(1), β=99.49(1), γ=93.95(1)°, V=1230.6(3)ų, Z=2, R=0.0779. The coordination of the cadmium atom is a distorted square-pyramid with four secondary amines of the macrocycle occupying the basal sites (Cd-N/sub av/=2.300(3)Å) and a terminal chlorine atom at the axial position with a Cd-Cl(1) distance of 2.463(2)Å.
The complex [CuL}Cl₂·3H₂O(1)(L=2,13-bis(2-hydroxyethyl)-5,16-dimethyl-2,6,13,17-tetraazatricyclo[14,4,0/sup 1.18/,0/sup 7.12/] docosane) has been synthesized and characterized by X-ray crystallography. 1. crystallized in the monoclinic, space group C2/c, with a=21.647(6)Å, b=8.549(1)Å, c=18.132(5)Å, β=118.58(2)°, V=2946.8(12)ų, Z=4, R₁(wR₂) for 2374observed reflections of [I>2σ(I)] was 0.052(0.187). The centrosymmetric complex 1 has an axially elongated octahedral geometry with four secondary and tertially amines of the macrocycle and tow oxygen atoms of the pendant hydroxyethyl groups.
1. Nitrate and nitrite may contribute via nitrosation to the human exposure to N-nitroso compounds, especially nitrosamines, which are suspectd to be human carcinogens. 2. Since certain foods contain traces of nitrosamines, one should take the several points into consideration in evaluating the risk. 3. Nitrites, which can appear in the because of natural occurrence or deliberate addition, can react under the acidic conditions of the normal stomach with secondary amines to form nitrosamine. 4. Among the foods esamined, nitrate-nitrite treated meat products cooked bacon, and salted and dried fish are the main contributors of nitrosamines in our diet. 5. Consequently, in order to minimize human exposure to these chemicals, it is obviously essential to develop the alternative sources of nitrite in cured meat products. Thus the emphasis should be placed upon the most effective use of nitrite in curing with the use of acceptable inhibitors of nitrosation such as ascorbc acid or $\alpha$-tocopherol.
Pseudo-first-order rate constants ($k_{obs}$) have been measured spectrophotometrically for the reactions of 4-nitrophenyl benzoate with a series of pyridines in $H_2O$ containing 20 mol % DMSO. The plots of kobs vs pyridine concentration are linear up to ca. 0.1 M pyridines, indicating that the effect of self-association of pyridines with their conjugate acids are insignificant in this concentration range. The Bronsted-type plot has been obtained to be linear with a ${\beta}_{nuc}$ value 1.11, suggesting that the pyridinolyses proceed through a rate-determining breakdown of the zwiterionic addition intermediate. The pyridines studied have shown higher reactivity than isobasic primary and secondary amines toward the substrate. 1-Benzoyl-4-dimethylaminopyridinium ion, a possible intermediate, has not been detected since the rate of its hydrolysis in the reaction condition is comparable with or even faster than its formation.
Kimchi is a very popular traditional fermented vegetable in Korea, however, contaminations of $NO_3$, $NO_2$ and nitrosamines in Kimchi were suspected. In this review, ingredients used in manufacturing Kimchi, kinds of Kimchi, microorganisms involved the fermentation and nutritional values of Kimchi are introduced. The quantitated levels of $NO_3$, $NO_2$ and secondary amines in the ingredients of Kimchi, and the changes of the contents of $NO_3$, $NO_2$ and nitrosamines during Kimchi fermentation were shown. The level of $NO_3$ during Kimchi fermentation reduced greatly, and the content of $NO_2$ was also trace amounts. NDMA is a major nitrosamine found in Kimchi, but the levels were trace or not detected.
Fr$\acute{e}$chet-type dendritic benzaldehydes were efficiently synthesized using 3,5-dihydroxybenzaldehyde as an aldehyde focal point functionalized unit by adding a generation to the existing dendron or direct oxidation of Fr$\acute{e}$chet-type dendritic benzyl alcohols. These dendritic benzaldehydes were applied for the construction of dendrimers containing secondary amines as connectors via Staudinger/aza-Wittig Reactions with ${\alpha}$,${\alpha}'$,-diazidop-xylene core.
Chloroacylation of 3-amino-2-phenylpyrazole-4-carboxamide (2) using chloroacetyl-(propionyl) chloride affording 6-chloromethyl(ethyl)-1-phenylpyrazolo[3,4-d]pyrimidin-4[5H]-one (3) or (6). Chlorine atom in compound (3) or (6) underwent nucleophilic substitution reaction with primary or secondary amines to give 6-alkyl(aryl)aminomethyl(ethyl)-1-phenylpyrazolo[3,4-d]pyrimidin-4[5H]-one (4a-g,7a-f). When arylaminomethyl( ethyl)pyrazolopyrimidine was treated with formaline (30%) solution in ethanol, underwent Mannich reaction to afford imidazopyrazolopyrimidines (5a-e) and pyrazolopyrimidopyrimidines (8a-e). Chloromethylpyrimidine derivative 3 was converted into the corresponding mercaptomethylpyrazolopyrimidene 9, Which cyclized using bromomalononitrile or phenacyl bromide into pyrazolopyrimidothiazine 11,12.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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