Nd와 Sm이 혼합된 염산용액에서 PC88A에 의한 두 금속의 분리에 대한 실험을 수행하였다. 또한 PC88A의 비누화가 두 금속의 추출 및 분리에 미치는 영향을 조사하였다. 본 연구에서 수행한 실험조건에서 Sm의 분배계수가 Nd의 분배계수보다 크며, 분리인자는 수상의 pH에 따라 증가하였다. 비누화 PC88A로 추출하는 경우 PC88A로 추출하는 경우에 비해 분배계수와 분리인자 모두 증가하였다. PC88A와 비누화 PC88A에 의한 추출시 초기추출조건으로부터 Nd와 Sm의 분배계수와 분리인자를 예측할 수 잇는 모델을 개발하였다. 본 연구에서 개발된 모델을 초기추출조건에 적용하여 예측한 Nd와 Sm의 분배계수는 실험으로 측정한 값과 서로 잘 일치하였다.
본 연구에서는 여러 가지 친환경적인 장점을 가지고 있는 초임계이산화탄소를 이용하여 비닐아세테이트 (vinyl acetate, VAc)를 분산중합하였다. 일반적인 유화중합에서보다 더 큰 분자량의 폴리비닐아세테이트(poly(vinyl acetate), PVAc)를 더 높은 수율로 생성시키고자 온도를 333.15 ~ 343.15 K, 압력을 20 ~ 40MPa, 개시제를 0.5 ~ 5%, 실리콘계 안정제를 1 ~ 10%, 반응시간을 2 ~ 50 시간으로 변화시켜 가면서 초임계이산화탄소 내에서 VAc를 반응시킨 후 생성되는 PVAc의 수율과 분자량 변화를 알아보았다. 그리고 최종 목표물인 폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol, PVA))를 PVAc로부터 합성하기 위해 비누화를 시키고 비누화 조건이 PVA의 분자량에 미치는 영향을 검토하였다.
본 연구는 Karr column을 이용한 희토류원소의 분리에 대한 연구로서, 유량, 수상의 초기 pH, 유기상인 PC88A비누화도, 교반속도 등의 변수에 따른 Sm/ND이성분계의 분리특성을 조사하였다. 수상과 유기상의 유량이 16.5ml/min(체류시간 10분)에서 수상의 초기 pH가 높아짐에 따라 Sm/Nd의 추출율 및 분리계수가 증가하였으며, 비누화의 영향으로 반응 후 수상의 평형 pH가 약 1.5정도로 유지되었다 또한 PC88A 비누화도가 증가함에 따라 추출율 및 분리계수가 증가하였으며 적정 비누화도는 $40\%$였다. 그리고 교반 모터의 회전수 증가에 의해 추출율 및 분리계수가 크게 증가하는 결과를 보였다. 체류시간 10분, 초기 pH 1, PC88A비누화도 $40\%$,교반속도 120rpm에서 Nd $19.6\%$, Sm $72.5\%$가 추출되었다.
Ju, Young Min;Kim, Myung Kyoon;Ahn, Kyoung Ryoul;Lee, Jeong Min
한국염색가공학회지
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제8권4호
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pp.42-51
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1996
Alkaline hydrolysis to improve the hand of PET/acetate union fabric was studied in relation to skin saponification and retarding effect of salts on the alkaline hydrolysis of cellulose acetate fiber, accelerating effect of salts on the alkaline hydrolysis of PET fiber, and changes of total hand value(T.H.V) of PET/acetate union fabric treated with alkali/salt solution. It was found that the rate of saponification of acetate was delayed by the addition of salts such as LiCl, NaCl and CH$_{3}$COONa into NaOH solution below 10 minutes. The rate of shrinkage of acetate fabric treated with 5g/l NaOH solution at 9$0^{\circ}C$ and 60 minutes showed 20 % but it was decreased 8% by. the addition of 120g/l Concentration of inorganic salts. We could know that the rate of alkaline hydrolysis of filament yarn treated with alkali solution at 9$0^{\circ}C$ and 60 minutes was delayed about 3 % using 2,000T/M of hard twist yarn, especially acetate filament treated with alkali solution at 9$0^{\circ}C$ and 10 minutes was delayed about 10%. T.H.V. of PET/acetate union fabric was increased from 2.77 to 3.04~3.18 by the addition of salts into alkali solution.
Poly(vinyl acetate) (PVAc)/poly(vinyl alcohol) (PVA)/montmorillonite (MMT) clay nanocomposite microspheres with a core/shell structure have been developed via a suspension polymerization approach. In order to prepare the PVAc/ MMT and PVAc/PVA/MMT nanocomposite microspheres, which are promising precursor of PVA/MMT nanocomposite microspheres, suspension polymerization of vinyl acetate with organophilic MMT and heterogeneous saponification were conducted. A quaternary ammonium salt, cetyltrimethylammonium bromide, was mixed with the MMT in the monomer phase prior to the suspension polymerization. The rate of conversion decreased with an increase in MMT concentration. The incorporation of MMT into the PVAc was verified by FT-IR spectroscopy. Organic vinyl acetate monomers were intercalated into the interlayer regions of organophilic clay hosts and followed by suspension polymerization. Partially saponified PVA/MMT nanocomposite microspheres with a core/shell structure were successfully prepared by heterogeneous saponification.
Malachite green (MG) has been used world-widely in aquaculture as a parasiticide or fungicide. Although MG performed successfully, it has not been permitted for use in aquaculture from European Union, USA, and Canada because of its carcinogenicity and mutagenicity. We developed a sensitive and specific method to determine MG and its principal metabolite, leucomalachite green (LMG), respectively by isotope dilution liquid chromatography mass spectrometry (ID-LC/MS). To enhance the extraction recovery of MG and LMG from fish tissue, an additional step, saponification, was introduced in sample preparation process to remove fat in sample extract, which hampered the performance of SPE columns. The residue of MG and LMG in fish was analyzed using liquid chromatography mass spectrometry in the selected ion monitoring (SIM) mode by monitoring at m/z 329 and 334 for MG and $d_5$-MG and at m/z 331 and 337 for LMG and $^{13}C_6$-LMG, respectively. This method was validated by comparing with the value of the reference material provided by Laboratory Government Chemistry (LGC). The results agreed within the measurement uncertainty and the accuracy was much improved than the provided reference value by LGC.
To develop mil fat fractions with desirable physico-chemical properties, anhydrous milk fat (AMF) was fractionated by one- and two-stage extractions using supercritical $CO_2$(SC-$CO_2$). Tow-stage extraction of AMF was performed by first producing tow fractions, an extract and a residue at 4$0^{\circ}C$/241bar, which were subsequently used as the feed for an extraction at 6$0^{\circ}C$/241bar and 4$0^{\circ}C$/345bar, and separated into five and four fractions, respectively, based one extraction time. These fractions were quantified and analyzed for fatty acids and physico-chemical properties. SHort-chain (C4~C8) fatty acids in extract fractions from an extract were 200~150% compared with those of the original AF. Long-chain (C14~C18) fatty acids in extract fractions from a residue were 118~141%. The ratio of unsaturated fatty acids in the residue fraction was 131%. Melting point ranged from 22 to 43$^{\circ}C$, iodine value 21.8 to 36.9, and saponification value 255 to 221 in the extract and residue fractions. SC-$CO_2$ fractionation of AMF by two-stage extraction offers the possibility of developing ractions with discrete fatty acid compositions and physico-chemical properties such as melting point, iodine value and saponification value.
분유 내 콜레스테롤을 정량분석하기 위한 일차분석법으로 동위원소희석 질량분석법을 개발하였다. 내부표준물질로 콜레스테롤-d4를 사용하여 분유에 첨가하였다. 분유에 지방산과 에스테르형태로 결합되어 있는 콜레스테롤을 자유 콜레스테롤로 바꾸어주기 위해 비누화과정을 수행하였다. 비누화과정은 반응온도, 반응시간, 사용한 KOH의 농도에 따라서 최적화하였으며, 그 결과로 분유시료 0.1 g에 대해 70 ℃에서 180 분 동안 8 M의 KOH 0.8 mL를 첨가하여 반응을 진행시키는 최적화조건을 확립하였다. 이와 같은 조건으로 실험을 진행하여 재현성은 0.23%, 확장불확도는 95%의 신뢰범위에서 1.9%로 추정되었다. 확립된 동위원소희석 질량분석법의 유효화를 위해 분유내에서 콜레스테롤의 인증값을 가지는 NIST SRM을 측정하였고 이 결과가 인증값과 불확도 범위내에서 일치하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 미강의 산업적 이용 증대 및 고부가가치 소재개발을 목적으로 항산화 활성을 증가시킬 수 있는 추출 방법을 개발하기 위하여 용매 추출법, 검화 추출법 및 초임계 유체 추출법을 이용하여 제조한 미강 생리활성물질 농축물의 항산화 활성을 비교하였다. 항산화 활성은 ABTS 및 DPPH 라디칼 제거능, 환원력, 지질과산화 억제능을 이용하여 측정하였다. ABTS 및 DPPH 라디칼 제거능, 환원력 모두 unsaponifiable matter(USM)가 각각 671.7 mg TEAC/g, 330.7 mg TEAC/g 및 $A_{700}=1.14$로 가장 높은 활성을 나타내었다. 지질과산화 억제능은 USM 및 supercritical fluid extract(SFE)가 각각 68.7% 및 75.4%로 methanol extract(ME)의 47.8%보다 우수한 활성을 나타내었다. 따라서 검화 추출법으로 제조한 USM은 SFE 및 ME보다 상대적으로 우수한 항산화 활성을 가지며 미강을 기능성 소재로 개발하기 위한 추출 방법으로 활용 가능할 것으로 생각된다. 또한, 미강 생리활성물질 농축물은 기능성 증진을 위한 다양한 식품 소재로의 활용 가능성이 있을 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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