• 분석과학
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• 제17권2호
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• pp.184-191
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• 2004

본 연구에서는 HRGC/HRMS에 의한 다이옥신분석에 있어 가장 널리 사용되고 있는 SP-2331 및 DB-5MS 컬럼에 의한 독성 2,3,7,8-다이옥신 동족체 분리의 영향에 대하여 조사하였다. 컬럼분리성능평가 표준용액과 비산재 시료의 분석을 통하여 이들 컬럼에 의한 tetra, penta 및 hexa-2,3,7,8-동족체의 분리에 대한 부분과 I-TEQ값의 영향을 중심으로 설명하였다. 이들 두 컬럼에 의한 분석에서 컬럼분리성능평가 표준용액의 경우 DB-5MS에 의해서는 총 2,3,7,8-치환이성체의 농도는 508.4 ng/mL로 나타났으며, SP-2331에 의해서는 515.8 ng/mL로 나타났다. 이들을 I-TEQ값으로 환산하였을 때 거의 동등하게 나타났다. 비산재 시료의 경우에서도 이들 두 컬럼에 의한 2,3,7,8-치환이성체의 총 농도와 I-TEQ값이 거의 비슷하게 나타났다.

• 분석과학
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• 제15권1호
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• pp.43-53
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• 2002

본 연구에서는 다이옥신 분석에 일반적으로 사용되고 있는 SP-2331, DB-5, DB-17, DB-DIOXIN 컬럼을 이용하여 소각로 배가스, 소각재, 대기, 토양, 어류 등을 대상으로 17RO 2,3,7,8-치환 이성체에 대한 분리능과 다이옥신 농도의 정량특성 변화를 검토하였다. 컬럼 종류에 따른 각시료별 정량 값 차이는 소각로 배가스, 토양, 소각재, 대기 그리고 어류 순으로 나타났다. 동일 시료에 대한 각 컬럼의 정량값은 DB-5가 가장 높은 농도를 나타냈으며, DB-17과 DB-DIOXIN 그리고 SP-2331 순으로 나타났다. SP-2331 컬럼을 기준으로 DB-5 컬럼은 2,3,7,8-TCDF를 최고 10배까지 높게 정량하는 것으로 나타났으며, DB-17 컬럼은 1,2,3,6,7,8-HxCDF가 상대적으로 2~3배정도 과대평가되었다. 또한 DB-DIOXIN 컬럼에서는 1,2,3,7,8-PeCDD가 상대적으로 1.5~2배 과대 평가하는 것으로 나타나 각각 컬럼에 따라 특정 이성체를 상대적으로 과대 평가하는 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제19권4호
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• pp.352-364
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• 2006

본 연구에서는 다이옥신 분석에 주로 사용되는 DB-5MS 컬럼을 포함하여 PCBs 분석에 사용되는 DB-1, SPB-Octyl의 가스크로마토그래피 컬럼에 대해서 Accustandard사의 M-1668A-0.01X-SET 표준물질을 이용하여 PCBs 209개 이성체의 컬럼별 용출순서 및 분리특성을 검토하였다. 또한 현재 PCBs의 정량방법에 사용되는 피크패턴법에서 각 정량피크를 확인하기 위해, 각 Aroclor 표준물질별(Aroclor-1242, 1248, 1254 및 1260) 함유된 PCBs 이성체의 IUPAC 번호를 확인하였다. 각 컬럼별 dioxin-like PCBs 이성체의 분리능은 SP-2331, DB-5MS가 우수하였으며, DB-1 및 SPB-Octyl 컬럼은 다른 컬럼과 조합 사용이 필요한 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제22권5호
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• pp.376-385
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• 2009

본 연구에서는 고농도 PCBs (Polychlorinated biphenyls)로 오염된 토양류 인증표준물질(Certified reference materials, CRM) 내에 존재하는 17종의 PCDDs/PCDFs를 분석하여 측정의 정확도를 평가하였다. 분석 방법은 2007년 환경부에서 고시한 비의도적 잔류성유기오염물질 공정시험방법을 토대로 하였으나 다층 실리카겔 컬럼과 알루미나 컬럼으로만 정제 시 방해 물질들이 충분히 제거되지 않아 활성탄 컬럼을 추가하여 정제하였다. 정확도의 평가 지표로서는 한국표준과학연구원(KRISS)에서 제시한 |En| 값을 사용하였으며 |En|값이 1이하인 경우 정량 결과를 '만족'으로 판정한다. 본 실험에서 DB-5MS컬럼과 SP-2331 컬럼을 병용하여 CRM을 분석한 결과 17종 2,3,7,8-치환이성체 모두 1 이하의 |En| 값을 얻었다. 또한 DB-5MS 컬럼에서 분리되지 않는 1,2,3,7,8-PeCDD와 3,3',4,4',5,5'-HxCB는 선택 이온비를 EPA1613 방법에서 제시한 M+2/M+4 대신 M/M+2로 변경하여 HRGC/HRMS 분석에서 구분이 가능하도록 하였다.