본 연구는 원주 법천사지에서 출토된 분청사기의 화학조성과 미세조직, 결정상을 X-선형광분석기와 주사전자현미경-에너지분산형엑스선분석기, X-선회절분석기를 이용하여 알아보았다. 태토의 화학성분 분석 결과, 낮은 실리카($RO_2$) 함량과 높은 융제(RO+$R_2O$) 함량임을 알 수 있다. 유약의 경우 융제 성분 중 CaO 함량이 높은 전형적인 석회계열(lime type)과 석회-알칼리 계열(lime-alkali type) 유약을 사용하였으며 태토의 결정상으로는 quarts, mullite, microcline, albite가 확인되었다. 특히 원주 법천사지에서 출토된 분청사기 태토의 화학적 조성은 제겔식을 이용하여 이미 연구된 다른 유적에서 출토된 분청사기와 비교하였으며 화학조성은 서로 상이한 결과를 보였다.
본 연구는 남한산성 한봉성 여장에 사춤으로 사용된 석회 모르타르를 분석하여 조선시대에 사용된 석회의 광물학적 특성을 파악하고자 하였다. 편광현미경 관찰 결과 여장의 모르타르는 기질에 석영, 장석, 운모, 휘석과 불투명 광물을 함유하고 있으며 XRD 분석을 통해 점토 광물인 녹니석, 카올린을 추가로 확인하였다. 입도 분석 결과 시료의 입도 분포가 넓고 크기가 균일하지 않으며 입도의 60%가 모래영역에 해당되었다. XRF 분석 결과 석회의 주성분인 Ca은 8.71-11.18%로 나타났으며 토양에서 확인되는 $SiO_2$, $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$가 주요 성분으로 확인되었다. TG-DTA 분석 결과 약 $750^{\circ}C$ 부근에서 탄산칼슘의 탈탄산반응으로 인한 흡열피크와 약 10%의 중량감소율을 확인하였으며, SEM을 통한 미세조직 관찰 결과 조밀하게 응집된 비정질, 능면상의 방해석 결정이 관찰되었다. 이를 바탕으로 여장의 사춤재는 석회와 토양이 혼합된 모르타르이며 여장의 위치나 사용부위에 따른 광물 조성 차이는 보이지 않으므로 당시 한봉성 여장은 동일한 재료와 기법을 사용하여 개축된 것으로 판단된다.
도심에 위치한 탄산염암 석조문화재는 주로 대기 오염으로 인하여 흑색층이 형성되어 있으며 심하게 손상되어 있는 상태이다. XRF, XRD, SEM 등의 분석을 통하여 도심에 위치한 석탑 표면에 형성된 흑색층의 화학조성, 구성광물, 미세조직에 대해 연구하였다. 또한 흑색층이 원암에 끼치는 영향을 밝히고, 나아가 안정환동위원소분석법을 적용하여 흑색층 내에 함유되어 있는 황성분의 기원을 밝혔다. 석탑 원암의 구성광물은 방해석이지만 흑색층은 석고와 소량의 석영을 포함하고 있다. 흑색층을 구성하는 다량의 석고는 석탑 내부에 균열을 생성시키는 원인 물질이며, 흑색층과 원암의 경계면은 흑색을 띠는 것은 아니지만 그 특성이 흑색층과 유사하여 대기오염 물질을 쉽게 흡착하여 흑화될수 있다는 것을 보여주었다. 안정황동위원소분석 결과 흑색층에 함유되어 있는 황의 주 기원이 다를 수 있음이 밝혀졌다.
To alloy high melting point elements such as boron, ruthenium, and iridium with copper, heat treatment was performed using metal oxides of $B_2O_3$, $RuO_2$, and $IrO_2$ at the temperature of $1200^{\circ}C$ in vacuum for 30 minutes. The microstructure analysis of the alloyed sample was confirmed using an optical microscope and FE-SEM. Hardness and trace element analyses were performed using Vickers hardness and WD-XRF, respectively. Diffusion profile analysis was performed using D-SIMS. From the microstructure analysis results, crystal grains were found to have formed with sizes of 2.97 mm. For the copper alloys formed using metal oxides of $B_2O_3$, $RuO_2$, and $IrO_2$ the sizes of the crystal grains were 1.24, 1.77, and 2.23 mm, respectively, while these sizes were smaller than pure copper. From the Vickers hardness results, the hardness of the Ir-copper alloy was found to have increased by a maximum of 2.2 times compared to pure copper. From the trace element analysis, the copper alloy was fabricated with the expected composition. From the diffusion profile analysis results, it can be seen that 0.059 wt%, 0.030 wt%, and 0.114 wt% of B, Ru, and Ir, respectively, were alloyed in the copper, and it led to change the hardness. Therefore, we verified that alloying of high melting point elements is possible at the low temperature of $1200^{\circ}C$.
본 연구에서는 전통 제련법을 토대로 사철을 이용해 괴련철 생산을 재현하고 슬래그 및 괴련철을 분석하여 재료학적 특성을 알아보았다. 원료는 고문헌을 토대로 경주사철과 포항사철을 이용했다. WD-XRF 및 XRD 결과 경주사철은 저티탄사철의 Magnetite이며 포항사철은 고티탄사철의 Magnetite와 Ilmenite가 혼합됨을 확인하였다. 슬래그의 XRD 및 미세조직 분석결과 경주사철 슬래그는 Fayalite와 $W{\ddot{u}stite$, 포항사철 슬래그는 Titanomagnetite와 Fayalite가 확인되어 사철의 Ti 함량에 따른 조직의 차이를 확인하였다. 괴련철의 미세조직의 분석결과 경주사철 괴련철은 표면에 공석강에 가까운 탄소함량을 보이는 Pearlite가 우세하며, 내부는 Ferrite와 Pearlite가 혼재된 아공석강이었다. 포항사철 괴련철은 순철에 가까운 Ferrite이었다. 괴련철의 철물화를 위해서는 내부 불순물 제거, 조직을 치밀하게 하는 정련 및 단접이 필요함을 확인하였다. 향후 다양한 조건의 전통 제철 실험을 통해 제철부산물의 성격을 규명하고 제철 유적의 특징을 알아보는데 중요한 데이터로 활용 가능할 것이다.
본 연구에서, 400도에서 탄화시킨 정수 슬러지를 수중의 납과 카드뮴의 제거를 위한 흡착제로서 시험하였다. 탄화된 슬러지는 열중량 분석, 주사 전자 현미경, X-선 형광분광기, 표면적 분석에 의해 특성화 하였다. 탄화 슬러지는 정수 슬러지 자체보다도 대단히 높은 비표면적과 총 세공부피를 나타내었다. 회분식 흡착 과정에서 탄화 슬러지는 카드뮴보다는 납에 대하여 더 나은 흡착성능을 보였으며, 실험에서 행한 농도에서 90~98%의 흡착 능력을 달성하였다. 흡착의 평형 데이터는 Freundlich와 Langmuir와 흡착등온선 모델을 이용하여 평가하였고, Freundlich와 Langmuir 흡착 등온선 둘 다 0.95보다 큰 상관계수($R^2$) 값을 나타내었다. 연구의 결과들은 열처리 된 탄화 정수 슬러지가 수중으로부터 납과 카드뮴을 제거하는데 효율적인 흡착제로 사용될 수 있다는 것을 보였다.
Ceramic pigments were developed by using 4 kinds of Brass scraps. Each Brass scraps were mixed with same weight-ratio of Husk ash, and fine-ground by Rotate ring mill(RRG-120, Armstech industrial. co. Ltd, Korea) after firing at $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$ and $1100^{\circ}C$. As a result, analysis of particle size of synthetic pigments by particle size analyser, they are $3{\mu}m$ as average. The resulting pigments were characterized by using XRD, FT-IR, SEM Structure of the crystals are Zn2SiO4,, and ZnO, Cu2O, CuO, and cristobalite are existed and particles' shape are plate or needle. As a result of analysis of chemical composition by XRF, synthetic pigments have high SiO2 and CuO content and have SnO2, ZnO and NiO, too. 1wt%, 3wt% and 5wt% pigments were added in each lime glaze, lime-barium glaze and lime-magnesia glaze, and fired at oxidation and reducing atmosphere to figure hue in glazes out. As a result of analysis of color, chroma and brightness by UV, colors of glazes fired at oxidation atmosphere turned into green from sky blue, and colors of glazes fired at reducing atmosphere turned into pink and red.
이 연구는 위봉사보광명전 백의관음벽화의 보존처리에 앞서 진행되어진 과학적 조사에 관한 결과물로써, 벽체의 입도분포 및 미세구조와 화학성분 그리고 광물 결정상을 분석하였으며, 안료 및 접착매질을 분석하였다. 또한 비파괴진단 방법인 초음파 탐사를 통해 벽화내부에 대한 안정성을 파악하였다. 분석 결과 벽체에 사용된 광물입자들은 중립질 이상의 모래와 세립질 이하 풍화토의 혼합물인 것으로 판단되며, 채색에 사용된 안료는 바탕층은 황토, 백색안료는 호분, 적색계열의 안료는 석간주를 사용하였고 녹색계열은 석록이 사용되었던 것으로 추정된다. 향후 벽화 보존처리에 있어 이와 같은 과학적 분석을 통한 보존처리를 실시한다면, 처리 시 안정성을 높이고 벽화의 보존관리를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.
A study on the dry beneficiation of sericite occurring in the Daehyun Mine of the Republic of Korea region as performed by applying selective grinding and air classification techniques. Quartz and sericite occurred in the raw ore as major components. The results of liberation using a ball mill and an impact mill showed that the contents of $R_2O$ were increased while $SiO_2$ was decreased in proportion to decreasing particle size. According to the XRD, XRF analysis and the EDS of SEM analysis, the ball mill gave a better grade product in $R_2O$ content than the impact mill when the particle size was the same. When the raw ore was ground by the impact mill with arotor speed 57.6 m/sec and then followed by 15,000rpm classification using an air classifier, the chemical composition of the over flowed product was 49.65wt% $SiO_2$, 32.15wt% $Al_2O_3$, 0.13wt% $Fe_2O_3$, 10.37wt% $K_2O$, and 0.14wt% $Na_2O$. This result indicates that the $R_2O$ contents were increased by 49.5% compared to that of the raw ore. From these results described above, it is suggested that hard mineral such as Quartz little ground by selective grinding using impact mill whereas soft mineral such as sericite easily ground to small size. As a result of that hard minerals can be easily removed from the finely ground sericite by air classification and the $R_2O$ grade of thus obtained concentrate was improved to higher than 10wt% which can be used for ceramics raw materials.
Very limited studies have been accomplished concerning the historical structures around Harran area. Collected mortar samples from the historic structures in the area were tested to explore their mechanical, chemical and mineralogical properties. Mortar samples from three different points of each historical structure were taken and specified in accordance with the related standards taking into consideration their mechanical, chemical and mineralogical properties. By means of SEM-EDX the presence of organic fibres and calcite, quartz, plagioclase and muscovite minerals has been examined. Additionally, by means of XRF analysis, oxide ($SiO_2$, $Al_2O_3$, and $Fe_2O_3$) percentages of mortar ingredients have been specified, also. According to the test results obtained, it was confirmed that the mortars had densities ranging between $1.51-2.10g/cm^3$, porosity values ranging between 8.89-35.38% and compressive strengths ranging between 5.02-5.90 MPa. Specimen HU, which has the highest durability and lowest water absorption and porosity, was the mortar taken from the most intact building in the mosque complex. This result is most likely due to the very little fine aggregate content of HU. In contrast, HUC mortars with a small amount of fine particles and brick contents yielded slightly lower compressive strengths. The interesting point of this study is the mineralogical analysis results and especially the presence of ettringite in these historic mortars linked to the use of pozzolanic materials. Survival of these historic structures in Harran Area through centuries of use and, also, having been subjected to many earthquakes can probably be explained by these properties of the mortars.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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