• 제목/요약/키워드: SEM-XRF analysis

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조선 중기 제작된 지자총통의 보존처리와 제작기법 연구 -동아대학교 석당박물관 소장 보물 지자총통을 중심으로- (Conservation Treatment and Study on Manufacturing Techniques of Jija Chongtong Gun in the Middle of Joseon Dynasty)

  • 남도현;박영환;이재성
    • 박물관보존과학
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    • 제30권
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    • pp.23-46
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    • 2023
  • 동아대학교 석당박물관 소장 지자총통은 조선 중기에 사용하던 전장유통식 중화기무기로 천자총통 다음으로 큰 화기류이다. 지자총통의 표면에는 표면 이물질들로 인해 고유의 색상이 가려져 있는 상태로, 보존처리가 필요한 상황으로 판단되었다. 안정적인 보존처리를 위해 감마선(γ선), X선 비파괴 투과조사, 내시경카메라 관찰을 실시하여 내부 구조와 보존상태를 파악하였고, p-XRF 성분분석, SEM-EDS 성분분석, XRD 분석 등을 활용하여 지자총통의 재질 성분과 표면 오염물 등에 관한 성분분석을 진행하였다. 휴대용현미경 관찰과 정밀 3D스캔으로 지자총통 표면 명문의 상태, 새김형태 등을 확인하였다. 감마선, X선 비파괴 투과조사 결과, 지자총통 내부에 다량의 기포가 관찰되었으며, 육안관찰로 확인되는 표면의 채플릿은 비파괴투과조사 결과로는 확인되지 않았다. p-XRF 성분분석 결과 지자총통은 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb) 합금으로 만들어진 청동으로 확인되었으며, SEM-EDS를 활용한 표면 이물질 성분분석 결과, 백색이물질은 칼슘(Ca), 황(S), 티타늄(Ti)이 주성분으로 확인되었다. 티타늄은 백색수정액의 주성분인 이산화티타늄(TiO2)으로 추정되었으며, 적색이물질은 바륨(Ba)이 주성분으로 확인되어 페인트의 체질안료인 황산바륨(BaSO4)으로 추정되었다. 티타늄과 바륨을 주성분으로 하는 백색과 적색 오염물은 근래에 이르러 표면에 묻은 것으로 추정된다. 황색이물질은 알루미늄(Al), 규소(Si)로 확인되어 토양성분에서 유래한 것으로 추정했다. 백색이물질의 XRD 성분분석결과 황화칼슘(CaS)으로 확인되었고, SEM-EDS와 XRD 성분분석결과로 백색이물질은 석고(CaS)로 확인하였다. 성분분석의 결과를 토대로 표면 이물질 제거, 안정화처리, 강화처리를 진행하였다. 보존처리를 진행하던 중에 휴대용 현미경과 정밀 3D스캔을 통해 알려지지 않았던 명문 우(右), 병(兵), 상(上), 이(二)를 발견하였다. 또한, 명문의 새김방법과 깊이, 너비 등을 측정하였다. 우병상(右兵上)은 창원 합포성 내 위쪽이며, 이(二)는 두 번째 돈대로 파악할 수 있다.

용액법을 이용한 나트륨 도핑에 따른 Cu2ZnSnSe4 (CZTSSe) 박막의 합성 및 특성 평가 (The Effects of Sodium Doping on the Electrical Properties of the Cu2ZnSn(S,Se)4 (CZTSSe) Solar Cells)

  • 심홍재;김지훈;강명길;김진혁
    • 한국재료학회지
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    • 제28권10호
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    • pp.564-569
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    • 2018
  • $Cu_2ZnSn(S,Se)_4$ (CZTSSe) films were prepared on Mo coated soda lime glass substrates by sulfo-selenization of sputtered stacked Zn-Sn-Cu(CZT) precursor films. The precursor was dried in a capped state with aqueous NaOH solution. The CZT precursor films were sulfo-selenized in the S + Se vapor atmosphere. Sodium was doped during the sulfo-selenization treatment. The effect of sodium doping on the structural and electrical properties of the CZTSSe thin films were studied using FE-SEM(field-emission scanning electron microscopy), XRD(X-ray diffraction), XRF(X-ray fluorescence spectroscopy), dark current, SIMS(secondary ion mass spectrometry), conversion efficiency. The XRD, XRF, FE-SEM, Dark current, SIMS and cell efficiency results indicated that the properties of sulfo-selenized CZTSSe thin films were strongly related to the sodium doping. Further detailed analysis and discussion for effect of sodium doping on the properties CZTSSe thin films will be discussed.

Scientific Analysis on the Accessory Ornament of Woolen Tapestry Curtain in Seoul Museum of Craft Art

  • Choi, Jaewan;Lee, Jangjon;An, Boyeon
    • 보존과학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.402-410
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    • 2021
  • Woolen tapestry curtains possessed by the Seoul Museum of Craft Art were used to hung on the wall or used for carpets in the winter season in the late Joseon dynasty. Since similar artifacts were only used for the curtain as functional aspects, woolen tapestry curtains were a rare case. In this study, scientific analysis on the accessory ornament of woolen tapestry curtains such as components of metal accessories and frame bar were conducted with the microscope, p-XRF, and SEM. Result of frame bar pigments, organic pigments such as ink stick were likely been used in woolen tapestry curtain 1. In woolen tapestry 2, lead red (Minium) was used in the frame bar. The result of metal parts, copper, and zinc were analyzed by p-XRF. This suggests that metal accessories were crafted using brass. Frame bar of woolen tapestry curtain 2 was made of soft pine (Pinus spp.) analyzed with the scanning electron microscope. Artifacts like woolen tapestry curtains are rare in Korea and scientific analysis databases were scarce, so it is important to construct components analysis data of woolen tapestry curtains. It is expected that additional scientific analysis and interpretation on the artifact's crafting technique can be merged with the analytical data gathered in this study to be utilized on the conservation and restoration of not only woolen curtains but curtain artifacts of the late Joseon dynasty in general.

화학적 처리를 적용한 Slurry 분리 및 비교분석 검증 연구 (A Study on Slurry Isolation Through Chemical Processing, with Comparative Analysis and Validation)

  • 나원식
    • 디지털콘텐츠학회 논문지
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    • 제14권1호
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    • pp.35-40
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    • 2013
  • 연마재와 Coolant를 이용한 슬러리는 그동안 반도체 웨이퍼를 시작으로 태양광 산업의 Wire Saw에서 사용량이 급격히 증가하였다. 이에 본 논문에서는 슬러리를 분리 정제하여, 수세뿐만 아니라 화학적 처리를 통하여 보다 고순도의 실리콘카바이드 분말을 얻어, 마이크로웨이브 건조방식으로 건조하였다. 건조한 슬러리 벌크를 분쇄하고 화학적 처리까지 수행하여 제작한 Powder를 각각 열분석, 입도분석, SEM 촬영, 성분분석, XRF, XRD을 통하여 분석하였다. 본 연구 결과 화학적 처리를 통하여 얻은 Powder의 회수율이 수세 처리를 통하여 얻은 Powder 보다 더 높아지는 것을 알 수 있었다. 태양광 소재 산업에서 발생하는 다량의 슬러리를 통합, 재활용함으로 점차 강화되고 있는 국내외 환경 규제에 적극 대응하고, 관련 소재 산업의 인프라 구축 효과를 기대할 수 있다.

수침칠기의 보존 (Conservation of Lacquer-wares)

  • 이용희;김창석;정광용;한성희
    • 보존과학연구
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    • 통권14호
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    • pp.77-93
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    • 1993
  • In order to study for the production techniques and the materials of using in Korean Lacquer Antiques, we examined the section structure by SEM and Microscope, the qualitative analysis of lacquer layer by XRF and XRD, the qualitative analysis of Golhae layer by XRF and XRD, the qualitative analysis of Golhae by EDS on the locquer-wares which was excavated from Anapchi Pond Site in Kyungju and Miruksa Temple Site in Iksan. In the lacquer-wares excavated from Anapchi Pond Site, the lacuqer-wares layers made by a cloth attached on the surface of wooden vessel and Golhae-a mixture of clay and lacquer-covered on the cloth and finally finished with the red lacqure, being mixed with pure mercury sulfide(HgS) and lacquer. And raw materials of Golhae made of clay. The lacquer-wares excavated from Miruksa Temple Site in Iksan, we presumed that the lacquer-wares used fine born grains in place of clay for the raw materials of Golhae. Expecially in case of black lacquer-tray, we found that lacquer put on the surface of wooden vessel without cloth attaching and Golhae covering and the production of wooden vessel was used power-driven machine.

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고속도로 톨게이트 부스의 공기 중 분진 및 침착 분진 특성 (Characteristics of Airborne and Deposited Dust in Expressway Toll Booths)

  • 남미란;정종현;피영규
    • 한국산업보건학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.10-17
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    • 2020
  • Objectives: This study was performed to evaluate the total dust, size-selective dust, and heavy metal concentrations generated inside and outside toll booths on an expressway and to identify the source through analysis of the components of the deposited dust. Methods: A total of 32 samples were collected from eight expressway toll booths. Each total dust sample was collected using a 37 mm PVC filter attached to a personal air sampler. Heavy metal samples were collected according to NIOSH method 7300. The size-selective dust concentrations were identified using a DustMate, and deposited dust was analyzed by WD-XRF and UHR-FE-SEM. Results: The geometric mean concentrations of the total dust inside and outside the toll booths were 337.5 ㎍/㎥ and 342.7 ㎍/㎥, respectively. The overall concentrations of TSP, PM10, PM2.5, and PM1 were higher on the outside of the toll booths, as the particle size of dust was larger, and higher in the underground passage as the dust size was smaller. The real-time analysis of the dust concentrations of TSP, PM10, PM2.5, and PM1 revealed to be higher at morning and evening times than other times because of heavy traffic. The element components of deposited dust in the toll booth were related to natural sources rather than artificial sources. Among the chemical components in the deposited dust analyzed by WD-XRF, SiO2 was the highest. For the elements analyzed by UHR-FE-SEM, C was the highest, followed by O, and Si. Conclusions: In order to reduce the dust concentrations around toll booths on an expressway, it is necessary to periodically clean surrounding areas such as underground passages, and it is also necessary to remove deposited dust inside the toll booth from time to time.

열처리 시 S/Se 분말 비율에 따른 Cu2ZnSnSe4 (CZTSSe) 박막의 합성 및 특성 평가 (Studies on Effect of S/Se Ratio on the Properties of Cu2ZnSn(SxSe1-x)4 (CZTSSe) Thin Films by Sulfo-Selenization of Stacked Precursor Thin Films)

  • 강명길;;홍창우;김진혁
    • Current Photovoltaic Research
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    • 제2권4호
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    • pp.177-181
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    • 2014
  • $Cu_2ZnSn(S_xSe_{1-x})_4$ (CZTSSe) absorber thin films were prepared on Mo coated soda lime glass substrates by sulfo-selenization of sputtered stacked Zn-Sn-Cu precursor thin films. The Zn-Sn-Cu precursor thin films were sulfo-selenized inside a graphite box containing S and Se powder using rapid thermal processing furnace at $540^{\circ}C$ in Ar atmosphere with pre-treatment at $300^{\circ}C$. The effect of different S/Se ratio on the structural, compositional, morphological and electrical properties of the CZTSSe thin films were studied using XRD (X-ray diffraction), XRF (X-ray fluorescence analysis), FE-SEM (field-emission scanning electron microscopy), respectively. The XRD, FE-SEM, XRF results indicated that the properties of sulfo-selenized CZTSSe thin films were strongly related to the S/Se composition ratio. In particular, the CZTS thin film solar cells with S/(S+Se)=0.25 shows best conversion efficiency of 4.6% ($V_{oc}$ : 348 mV, $J_{sc}$ : $26.71mA/cm^2$, FF : 50%, and active area : $0.31cm^2$). Further detailed analysis and discussion for effect of S/Se composition ratio on the properties CZTSSe thin films will be discussed.

선원사지(禪源寺地)출토 지류 유물의 분석 및 보존 처리 방법 (Analysis and the Conservation Treatment of the Paper Relics of the Seonwon Temple Area)

  • 임주희;박지선
    • 보존과학회지
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    • 제12권1호
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    • pp.71-82
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    • 2003
  • 사적 259호 선원사지(禪源寺地) 4차 발굴에서 출토된 지류(紙類) 유물들을 분석을 하고 이를 통해 보존상황에 맞는 보존처리방법을 연구하였다. 지류(紙類) 유물이 펼쳐볼 수 없는 상황에서 가장 중요한 보존처리 과정은 유물의 분리이고, 분리는 지류(紙類) 유물의 상태에 따라 분리방법을 달리하여 연구하였다. 건조한 상태의 유물 중에서 경화정도가 약한 것은 Gore-Tex chamber를 제작하여 분리하고, 경화정도가 강한 것은 여과수를 사용하여 분리하였다. 젖은 상태의 유물은 진공동결건조방법을 통해서 분리하였다. 지류유물의 분석은 재료의 특징을 알기 위한 종이의 조사, 전자현미경과 SEM을 통한 섬유의 분석, X선 형광분석법(XRF)에 의한 글씨 재료를 분석하였다. 유물의 제작 연대를 추정하기 위하여 가속기 질량 분석기에 의한 탄소연대측정을 하였다. 분석과 보존 처리 과정을 통하여 출토 유물의 분류가 되었고, 유물의 분류는 원형을 상실한 유물들의 원형보존을 가능하게 하였다. 본 논문에서는 가장 열악한 상태의 지류유물의 보존처리 방법의 적용을 제시해 보았고, 탄소연대측정을 통하여 자료도 제시할 수 있었다.

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투수성반응벽체 적용을 위한 납석광물 기반 세라믹 반응매질의 특성평가 (The Characterization of Pyrophyllite Based Ceramic Reactive Media for Permeable Reactive Barriers)

  • 조강희;김현수;최낙철;박천영
    • 한국광물학회지
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    • 제31권4호
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    • pp.227-234
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    • 2018
  • 본 연구는 세라믹 압출법을 이용하여 납석기반 세라믹 반응매질을 제조하였다. 납석의 광물학적 특성은 XRD, XRF, DSC-TGA 및 제타전위분석을 실시하였으며, 납석기반의 세라믹 반응매질은 다양한 소성온도범위($500{\sim}1,300^{\circ}C$)에서 수행하였다. 소성온도가 증가할수록 반응매질의 강도는 증가하였으나, 비표면적은 감소된다. 온도변화에 따른 납석의 무게손실과 구조변화를 XRD, DSC-TGA 및 SEM 분석을 통해 확인하였으며, 엽납석은 소성온도 $1,000^{\circ}C$에서 pyrophyllite dehydroxylate로 전이되며, $1,300^{\circ}C$에서 뮬라이트와 크리스토발라이트로 상변화가 발생된다. 본 연구를 통해 납석은 투수성반응벽체 적용을 위한 반응매질로서 세라믹 지지체 역할을 수행할 수 있을 것으로 판단된다.

Development and Evaluation of Natural Hydroxyapatite Ceramics Produced by the Heat Treatment of Pig Bones

  • Lim, Ki-Taek;Kim, Jin-Woo;Kim, Jangho;Chung, Jong Hoon
    • Journal of Biosystems Engineering
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    • 제39권3호
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    • pp.227-234
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    • 2014
  • Purpose: The aim of this research was to develop and evaluate natural hydroxyapatite (HA) ceramics produced from the heat treatment of pig bones. Methods: The properties of natural HA ceramics produced from pig bones were assessed in two parts. Firstly, the raw materials were characterized. A temperature of $1,200^{\circ}C$ was chosen as the calcination temperature. Fine bone powders (BPs) were produced via calcinations and a milling process. Sintered BPs were then characterized using field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, and a 2-year in vitro degradability test. Secondly, an indirect cytotoxicity test was conducted on human osteoblast-like cells, MG63, treated with the BPs. Results: The average particle size of the BPs was $20{\pm}5{\mu}m$. FE-SEM showed a non-uniform distribution of the particle size. The phase obtained from XRD analysis confirmed the structure of HA. Elemental analysis using XRF detected phosphorus (P) and calcium (Ca) with the Ca/P ratio of 1.6. Functional groups examined by FTIR detected phosphate ($PO{_4}^{3-}$), hydroxyl ($OH^-$), and carbonate ($CO{_3}^{2-}$). The EDX, XRF, and FTIR analysis of BPs indicated the absence of organic compounds, which were completely removed after annealing at $1,200^{\circ}C$. The BPs were mostly stable in a simulated body fluid (SBF) solution for 2 years. An indirect cytotoxicity test on natural HA ceramics showed no threat to the cells. Conclusions: In conclusion, the sintering temperature of $1,200^{\circ}C$ affected the microstructure, phase, and biological characteristics of natural HA ceramics consisting of calcium phosphate. The Ca-P-based natural ceramics are bioactive materials with good biocompatibility; our results indicate that the prepared HA ceramics have great potential for agricultural and biological applications.