Two step PEO ceramic coatings were formed on AZ91 magnesium alloy in $ZrO_2$ nanoparticles and $K_2ZrF_6$ based colloidal electrolyte solution for various voltages. Surface and layers tructure of the coatings was analyzed using SEM (ScanningElectronMicroscope). Structure analysis revealed that surface of the coating was transferred from individual pancake or craters-based structure to cluster-based structure with increasing the voltage of the secondary step process. Further, it was confirmed that the cluster zone was richin Zr-based complexes and formed due to high intensives parks. Increase in the Zr contents as discovered from the EDS analysis confirmed the rise in amorphous form of the Zr-based species, which justified the results of XRD where no increase in the intensity of Zr-based species was observed with increase in voltage. Potentiodynamic polarizariotion and impedance spectroscopy techniques were used to evaluate the corrosion performance of the coatings. The highest corrosion resistance was found for coatings prepared at 240V. The same specimen was found having highest and uniform vickers hardness ~1070.5 HV. The superior mechanical and electrochemical properties of the said coating can be attributed to the defect-less microstructure and the optimal role of $ZrO_2$ nanoparticles in the secondary PEO process at 240V.
The improved properties of corrosion for 90Cu10NiFe alloy in natural seawater were explained by sodium diethyl dithio carbamate(NaDDC), namely organic compound, which is reagent for heavy metal extractions of waste water. The efficiency of NaDDC as corrosion inhibitor for 90Cu10NiFe alloy has been investigated in seawater after immersion in various concentrations of NaDDC solutions for 12~36hrs at pH 8.2 by weight loss test and electrochemical techniques including potentiodynamic polarization and SEM-EDS measurements. The results showed that the corrosion resistance of 90Cu10NiFe alloy improves with the increasing concentration of NaDDC but it did not improves with increasing time any more, so the highest inhibition efficiency was 93% at 100mg/L, 36hrs. The results obtained from weight losses and corrosion rates in polarization curve measurements were in good agreement. Therefore, it showed that NaDDC is a good inhibitor for copper corrosion of 90Cu10NiFe alloy.
A thin spray coating of inorganic black lithium polysilicate (IBLP) on black anodized AZ31B magnesium alloy was fabricated for better corrosion resistance and thermo-optical properties for thermal control of spacecraft components. The morphology of the specimens with and without IBLP-based spray coating was characterized by SEM-EDS techniques. Impedance and potentiodynamic measurements on the specimens revealed better corrosion resistance for the specimen with a thin coating of lithium polysilicate. This was primarily due to the presence of lithium polysilicate inside the micro-cracks of the black anodized specimen, restricting the diffusion paths for corrosive media. Environmental tests, namely, humidity, thermal cycling, thermo vacuum performance, were used to evaluate the space-worthiness of the coating. The thermo-optical properties of the coating were measured before and after each environmental test to ascertain its stability. The specimen with an IBLP-based spray coating showed enhanced thermo-optical properties, greater than ~0.90. Hence, the proposed coating demonstrated better handling, better corrosion resistance, and space-worthiness during the pre-launch phase owing to its improved thermo-optical properties.
Mo-N based coatings have been studied for enhancing mechanical characteristics of thin films. In the case of Mo-X-N coatings, the microstructure and mechanical properties can be affected by the addition of the third element. In this work, Mo-Cu-N coatings were successfully fabricated with varying the Cu content from 4.5 at% to 31 at% by the co-sputtering method. Thus, properties of the coatings were analyzed by EDS, SEM, XRD, AFM, nano indentation and scratch test techniques. From observed results, MoxN bonds were made in a nitrogen atmosphere and Cu elements were present at grain boundaries. In addition, coatings with the Cu content above 14 at% had a Cu3N peak in the XRD results. Thus, it is suggested that the formation of Cu3N phase affected the microstructure and mechanical properties of Mo-Cu-N coatings. Mechanical properties of Mo-Cu-N coatings were found to be relatively better at Cu content of about 12 at%.
The effect of carbon addition on the general corrosion behavior of high-chromium cast iron (HCCI) was studied by a scanning electron microscope with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS) or electron back-scattered diffraction (EBSD), or electrochemical polarization techniques in 0.1 mol dm-3 H2SO4 + 0.05 mol dm-3 HCl at room temperature. The addition of 2.1-2.8 wt% carbon to HCCI increased the fraction of eutectic austenite and eutectic carbide phases, while that of HCCI decreased the fraction of the primary austenitic phase. Potentiostatic polarization of the HCCI at -0.35 VSSCE or 0.0 VSSCE resulted in preferential general corrosion of the primary austenitic or eutectic austenitic phases, respectively. The decrease in corrosion current density and the shift in noble corrosion potential direction with increasing carbon content in the HCCI indicated that the fraction and the chemical composition of austenitic (primary and eutectic) and carbide phases were strongly related to the general corrosion behavior of the HCCI.
Park, Deok-Yong;Chang, Chong-Hyun;Oh, Yong-Jun;Myung, Nosang V.;Yoo, Bongyoung
한국표면공학회지
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제55권3호
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pp.143-155
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2022
Ceramic oxide layers successfully were formed on the surface of cast Al alloys with high Si contents using plasma electrolytic oxidation (PEO) process in electrolytes containing Na2SiO3, NaOH, and additives. The microstructure of the oxide layers was systematically analyzed using scanning electron microscopy (SEM), cross-sectional transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction patterns (XRD), and energy X-ray dispersive spectroscopy (EDS). XRD analysis indicated that the PEO untreated high-silicon Al alloys (i.e., 17.1 and 11.7 wt.% Si) consist of Al, Si and Al2Cu phases whereas Al2Cu phase selectively disappeared after PEO treatment. PEO process yielded an amorphous oxide layer with few second phases including γ-Al2O3 and Fe-rich phases. The corrosion behaviors of high-silicon Al alloys treated by PEO process were investigated using electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and other electrochemical techniques (i.e., open circuit potential and polarization curve). Electroanalytical studies indicated that high-silicon Al alloys treated by PEO process have greater corrosion resistance than high-silicon alloys untreated by PEO process.
In the present study, we compared the adsorption capacity of Pb (II) from contaminated water of used cardboard (UC) and a commercial powdered activated carbon (PAC), the latter has been characterized by different techniques, namely X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy (SEM/EDS), wavelength dispersion x-ray fluorescence (WDXRF), infrared spectroscopy (IR) and surface area B.E.T analyzer. The effect of various parameters, such as the pH, the contact time, the amount of adsorbent, and the temperature on the adsorption of Pb (II) on both materials was investigated. The Pb (II) adsorptions are perfectly described by a pseudo-second-order model, while the intraparticle diffusion is a decisive step after the first minutes of contact. The fit to the Langmuir and Redlich-Peterson models seems perfect for these adsorption reactions. (PAC) showed a greater affinity for Pb (II) compared to (UC) and the adsorption of Pb (II) ions is strongly pH-dependent, on the other hand, the increase in temperature doesn't have much influence on the two solids. This study showed that the capacity of (UC) to adsorb Pb (II) from an aqueous solution is greater than two-thirds of that of (PAC).
국보 제193호 봉수형유리병은 5세기에 조성된 것으로 알려진 황남대총 남분의 수많은 부장품들 사이에 독특한 형태의 녹색 유리 편들로 심하게 파손된 채 출토되었다. 1984년 국립중앙박물관 보존과학실에서 본격적으로 보존처리를 실시하여 박물관에서 오랜 기간 동안 전시되어 왔지만, 30년이라는 세월로 인해 기존에 사용한 접착제는 심하게 열화가 되어 매우 불안전한 상태가 되었으며 특히 복원제로 사용한 에폭시 수지가 빛과 열에 의해 심하게 황변이 되어 더 이상 유물의 안정한 전시와 효과적인 전시가 이루어질 수 없어 이번에 재 보존처리를 하게 되었다. 이번 연구에서는 그동안 연구가 전혀 진행되지 않았던 세 조각으로 파손된 봉수형유리병 손잡이 부분을 금사로 정성스럽게 감아 수리에 사용한 3 조각의 금사를 중점적으로 살펴보았다. 금사에 대한 분석방법으로는 SEM-EDS와 Stereo Microscope를 사용하여 비파괴적으로 분석하였다. 먼저, SEM-EDS 분석 결과, Au 91.9wt%-Au 92.8wt% 와 Ag 5.9wt.%-Ag 6.5wt.%으로 Au 과 Ag의 합금인 금제로 밝혀졌다. 다음으로 광학현미경으로 금사의 제작기법을 관찰한 결과, 일반적으로 금사는 덩이 금을 두드려서 만들거나 구멍에 밀어 넣어 뽑아내는 인발 가공 또는 금판을 꼬아서 제작하는 방법으로 제작하는데 봉수형유리병 손잡이에서 분리한 금사는 표면에서 꼬임 흔적은 전혀 나타나지 않고 단지 길이 방향으로 미세한 줄무늬가 관찰되고 단면이 모두 채워진 상태인 것으로 보아 인발 가공하여 만든 것을 사용하여 보수한 것으로 생각된다. 이러한 분석 결과는 그동안 금사에 대한 연구가 대부분 금제품 유물의 구성품으로만 인식된 채 별도의 유물로 주목받지 못해 금사에 대한 제작기법에 대한 체계적인 연구가 매우 미흡한 편이기 때문으로 장차 금사에 대한 추가적인 연구가 진행된다면 이번 봉수형유리병 손잡이 고정에 사용된 금사 분석 결과가 기존 신라시대 금제 유물의 금사와의 상호 연관성을 밝혀내는데 좋은 자료가 될 것으로 생각된다.
실리콘 웨이퍼공정에서 발생하는 실리콘 슬러지로부터 실리콘 및 탄화규소를 분리한 다음, 전해법으로 원소형태의 실리콘을 회수하는 연구를 수행하였다. 실리콘 슬러지의 주요 불순물은 절삭유, 금속불순물, 실리콘 및 실리콘 카바이드를 들 수 있다. 기계적 선별법으로 분리한 실리콘, 탄화실리콘 복합물을 $1000^{\circ}C$에 1시간동안 염화 배소하여 응축하고 회수한 사염화실리콘을 이온성액체인 $[Bmpy]Tf_2N$에 용해하여 전해액으로 사용하였다. 순환전위법으로부터 $[Bmpy]Tf_2N$의 안정한 전압구간과 사염화실리콘을 용해한 $[Bmpy]Tf_2N$ 전해액에서 실리콘의 환원으로 추정되는 환원피크를 얻을 수 있었다. 정전위법(-1.9 V vs. Pt-QRE)에서 1시간동안 금 전극 상에 전해한 다음, 전극표면을 XRD, SEM-EDS 및 XPS 분석을 통하여 실리콘이 원소형태로 전착되었음을 확인하였으며, 미량의 산소가 검출되는 것은 분석과정에서 시편이 공기 중에 노출되었기 때문으로 판단된다.
연구는 풍납토성에서 출토된 백제시대 흑색마연토기의 태토를 분석하여 원료물질의 특성을 확인하고, 제작기법을 검토하였다. 분석된 흑색마연토기들은 표면부과 속심의 흑색 발현이 우수하고 입자의 정선도가 높은 그룹과 표면부만 흑색을 띠며, 정선도가 낮은 그룹으로 나누어진다. 두 그룹간 태토 정선과정, 발색시간, 발색 방법 등의 제작기법에 차이가 있었다. 또한 CaO, $P_2O_5$, L.O.I. 함량이 높게 검출되어 식물 재 성분을 표면에 침착시키는 방법이 사용되었을 것으로 판단된다. 표면부의 SEM-EDS mapping 결과, 흑색마연토기의 표면부에서 탄소의 농집 현상이 나타나 탄소의 영향을 받았을 것으로 추정된다. 반면 함께 출토된 회색토기의 표면부에서는 철의 농집 현상이 두드러지는데 고온소성 과정에서 표면부로 철의 이동이 있었을 것으로 추정된다. XRD 분석 결과를 통해 흑색마연토기는 $700{\sim}900^{\circ}C$ 이하에서, 회색토기는 $900{\sim}1000^{\circ}C$ 에서 소성되었을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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