• Title/Summary/Keyword: SEM-EDS techniques

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고려시대 목심칠기 木芯漆器의 제작기법 연구 (Production Techniques for Goryeo Wooden Lacquerware)

  • 이용희;박수진;윤은영;정혜진
    • 박물관보존과학
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    • 제15권
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    • pp.78-95
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    • 2014
  • 국립중앙박물관 소장 고려시대 칠기 6점을 대상으로 엑스선 X-ray 촬영과 현미경 조사, SEM-EDS 분석 등 과학적인 조사를 실시하여 고려시대 칠기의 재질 및 제작기법의 특징을 연구하였다. 조사 결과 칠제합 덕수 4123을 제외한 나머지 고려시대의 칠기 유물은 목심 木心 표면에 직물 織物을 입혀 옻칠을 한 목심저피칠기 木芯紵皮漆器 양식으로 만들어졌음이 밝혀졌다. 화형합과 송엽형합의 목심은 뚜껑의 천판 天板 이나 몸체 바닥판의 외각에 두께가 얇은 띠 모양의 목재를 돌려 감아 기벽을 만들었다. 또한 꽃모양 칠제배 덕수 4124는 권태 捲胎 양식 樣式과 유사하게 띠 모양의 목재를 나선형으로 감아올려 기벽을 형성한 후 바닥을 판재로 막고 굽을 달아 칠기 잔의 형태를 만든 것으로 나타났다. 현미경을 이용한 광학적 조사에서는 목재나 직물심 위에 골분 骨粉을 혼합한 골회 骨灰 옻칠을 먼저 하고, 그 위에 다시 옻칠을 중첩하여 바르는 칠기법이 공통적으로 확인되었다. SEM-EDS 및 μ-XRF 미소부 형광X-ray 분석 결과 꽃모양 칠제배 덕수 4124 표면에는 진사 辰砂: HgS를 섞은 주칠 朱漆이 사용된 것으로 나타났다. 또한 뚜껑에 반점 무늬가 있는 송엽형 칠제합 덕수 4190은 석황 石黃: As2S3을 섞은 황색 칠을 도장하고 그 위에 연매 煙煤를 혼합한 흑색칠로 불규칙한 반점을 찍어 독특한 무늬를 표현한 것으로 조사되었는데 이 칠제합의 측면에 발라진 주칠에는 진사와 연단 鉛丹: Pb3O4을 혼합한 옻칠이 사용된 것으로 나타났다.

Synthesis, Characterization and Catalytic Application of MoO3/CeO2-ZrO2 Solid Heterogeneous Catalyst for the Synthesis of Benzimidazole Derivatives

  • Rathod, Sandip B.;Lande, Machhindra K.;Arbad, Balasaheb R.
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제31권10호
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    • pp.2835-2840
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    • 2010
  • A series of $MoO_3/CeO_2-ZrO_2$ catalysts with different Mo content (8 - 20 wt %) were prepared by simple co-precipitation followed by impregnation method and were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopic (EDS) techniques. The prepared materials were tested for catalytic activity by the synthesis of benzimidazole derivatives using condensation of aromatic aldehydes and o-phenylenediamine by conventional and microwave method. Obtained results reveal that the catalytic activity increases with increase in Mo wt % loading. The best catalytic activity was obtained with 20 wt % $MoO_3/CeO_2-ZrO_2$. The particle size or crystallite size was estimated using Debye-Scherrer equation. After completion of reaction, the catalyst can be recovered efficiently and reused with consistent activity.

원주(原州) 법천리출토(法泉里出土) 금동식리(金銅飾履)에 대한 연구(硏究) (A Study on Gilded Ornamental Shoes Excavated from Beopcheon-ri, Wonju)

  • 권혁남;유혜선
    • 박물관보존과학
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    • 제3권
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    • pp.65-69
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    • 2001
  • 백제문화의 중요한 자료가 되고 있는 원주 법천리 고분군 중 1호분과 4호분에서 금동식리편이 발굴되었다. 특히 이 식리에는 스파이크가 존재하여 백제의 식리 제작과 금동 기술에 대한 정보를 제공할 수 있다. 본 연구는 이곳에서 출토된 식리편을 분석하여 식리의 제작 방법, 당시 사용된 동의 특성 등을 조사하였다. 스파이크는 투과X-선과 현미경 등을 통해 관찰해 본 결과 하나의 몸체로 제작되어 머리 부분을 두드려 금동판에 부착하였다. 이 금동판은 대부분 구리로 되어 있으며 재결정에 의한 쌍정이 나타나고 있고, 비금속개재물의 EDS 분석 결과 납을 함유하고 있다. 또한 금동판이 두 개로 되어있다는 증거가 나타나지 않아 장식용으로 리벳을 사용한 것으로 보인다. 금동판의 도금은 금도금층의 두께가 불균일하고 내부가 비어 있으며 EDS 분석에서 수은이 검출되는 것으로 보아 아말감법에 의한 도금을 하였다.

Micro-structural defects in ruby samples from Mong Hsu, Myanmar

  • Maneeratanasarn, P.;Wathanakul, P.;Kim, Y.C.;Choi, H.M.;Bang, S.Y.;Choi, B.G.;Shim, K.B.
    • 한국결정성장학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.90-94
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    • 2009
  • Mong Hsu rubies from Myanmar were heat treated in oxidizing(oxygen) atmosphere at $1650^{\circ}C$ for 1 hour. The investigations of the micro-structural defects in the samples before and after heat treatment have been carried out by the variety of analysis techniques of FTIR, UV-VIS-NIR and SEM-EDS. It was found that after heat treatment the dark blue cores region were disappeared and turned to orange red color with the presence of the dense cloudy brownish colored tiny particles in and near former blue zoning. As-received ruby samples only revealed the presence of FTIR absorption peaks of diaspore, boehmite and O-H stretching, at 1986, 2115 and $3078/3319\;cm^{-1}$ respectively. The UV-VIS-NIR absorption of as-received and heat treated ruby samples similarly showed peaks at 405, 554 and 693 nm associated with $Cr^{3+}$, but for the same samples, the absorption peak of heat-treated ruby samples at 693 nm was somewhat stronger than that of the untreated ruby samples. Especially the presence of $Cr^{3+}$ peaks at 659 and 675 nm was found obviously in as-received ruby samples only. The SEM-EDS investigation disclosed the micro-porous defect structures commonly related to the core regions of the untreated ruby samples, which after heat treatment in an oxidizing environment those defect features have been dissolved into the host phase resulting in the lightening or disappearance of the dark coloration of ruby core.

Correlation between different methodologies used to evaluate the marginal adaptation of proximal dentin gingival margins elevated using a glass hybrid

  • Hoda S. Ismail;Brian R. Morrow;Ashraf I. Ali;Rabab El. Mehesen;Franklin Garcia-Godoy;Salah H. Mahmoud
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제47권4호
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    • pp.36.1-36.17
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    • 2022
  • Objectives: This study aimed to evaluate the effect of aging on the marginal quality of glass hybrid (GH) material used to elevate dentin gingival margins, and to analyze the consistency of the results obtained by 3 in vitro methods. Materials and Methods: Ten teeth received compound class II cavities with subgingival margins. The dentin gingival margins were elevated with GH, followed by resin composite. The GH/gingival dentin interfaces were examined through digital microscopy, scanning electron microscopy (SEM) using resin replicas, and according to the World Dental Federation (FDI) criteria. After initial evaluations, all teeth were subjected to 10,000 thermal cycles, followed by repeating the same marginal evaluations and energy dispersive spectroscopy (EDS) analysis for the interfacial zone of 2 specimens. Marginal quality was expressed as the percentage of continuous margin at ×200 for microscopic techniques and as the frequency of each score for FDI ranking. Data were analyzed using the paired sample t-test, Wilcoxon signed-rank test, and Pearson and Spearmen correlation coefficients. Results: None of the testing techniques proved the significance of the aging factor. Moderate and strong significant correlations were found between the testing techniques. The EDS results suggested the presence of an ion-exchange layer along the GH/gingival dentin interface of aged specimens. Conclusions: The marginal quality of the GH/dentin gingival interface defied aging by thermocycling. The replica SEM and FDI ranking results had stronger correlations with each other than either showed with the digital microscopy results.

석탄회 산업폐기물로부터 제조한 메조다공성 실리카소재를 촉매로 사용하는 Knoevenagel 수용액 반응 (Knoevenagel Reaction in Water Catalyzed by Mesoporous Silica Materials Synthesized from Industrial Waste Coal Fly Ash)

  • Dhokte, Aashish O.;Khillare, Santosh L.;Lande, Machhindra K.;Arbad, Balasaheb R.
    • 대한화학회지
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    • 제55권3호
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    • pp.430-435
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    • 2011
  • 화력발전소에서 배출되는 석탄회를 이용하여 메조다공성 소재인 MCM-41을 제조하였다. 제조한 소재는 XRD, FTIR, SEM 및 EDS 방법으로 특성을 규명하였다. 이 소재의 촉매활성을 방향족 알데히드와 malonontrile의 Knoevenagel축합 반응에서 5-arylindene malononitriles의 합성에 대해 연구하였다. 이 방법의 특징은 쉬운 취급법, 안정성, 촉매의 재사용 및 생태친화성, 고수율, 짧은 반응시간, 간단한 실험과정 및 마무리 절차 등을 들 수 있다.

Enhanced Electrochemical Property of Surface Modified Li[Co1/3Ni1/3Mn1/3]O2 by ZrFx Coating

  • Yun, Su-Hyun;Park, Yong-Joon
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제31권2호
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    • pp.355-359
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    • 2010
  • A $Li[Co_{1/3}Ni_{1/3}Mn_{1/3}]O_2$ cathode was modified by applying a $ZrF_x$ coating. The surface-modified cathodes were characterized by XRD, SEM, EDS, TEM techniques. XRD patterns of $ZrF_x$-coated $Li[Co_{1/3}Ni_{1/3}Mn_{1/3}]O_2$ revealed that the coating did not affect the crystal structure of the parent powder. SEM and TEM images showed that $ZrF_x$ nano-particles were formed as a coating layer, and EDS data confirmed that $ZrF_x$ distributed uniformly on the surface the powder. Capacity retention of coated samples at high C rates was superior to that of pristine sample. However, as the coating concentration increases beyond the optimum concentration, the rate capability was deteriorated. Whereas, as the increase of coating concentration to 2.0 wt %, the cyclic performances of the electrodes under the severe conditions (high cut-off voltage, 4.8 V, and high measurement temperature, $55^{\circ}C$) were improved considerably.

Nylon-Inorganic Filler Alloy상의 니켈 도금 기술 (Nickel Plating Techniques of Nylon-Inorganic Filler Alloy)

  • 노윤찬
    • 공업화학
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    • 제10권1호
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    • pp.67-72
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    • 1999
  • Nylon-inorganic filler alloy의 도금에 있어 최적 전처리 공정에 관하여 연구하였다. Nylon-inorganic filler alloy는 etching 공정만으로도 무정형층을 제거하여 요구되는 충분한 밀착력을 얻을 수 있었다. SEM과 표면조도 측정으로부터 etching 공정이 수지표면을 매우 거칠고 접착력을 우수하게 만든다는 결과를 얻었으며, 도금물질의 표면상태와 접착력은 Nylon-inorganic filler alloy 수지의 성형조건에 의존한다는 것을 확인하였다. EDS 분석으로 전처리 후 수지표면의 잔류금속의 종류와 양을 측정한 결과 Cr은 Sn과 Pd의 흡착에 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다.

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Effects of Cetyltrimethylammonium bromide on the Corrosion Inhibition of a Lead-free α-Brass by Sodium Gluconate in Sulfuric Acid

  • Jennane, Jamila;Touhami, Mohamed Ebn;Zehra, Saman;Chung, Ill-Min;Lgaz, Hassane
    • Journal of Electrochemical Science and Technology
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    • 제10권3호
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    • pp.257-270
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    • 2019
  • The inhibition performance of sodium gluconate (SG), cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and their mixture (SG/CTAB) on the corrosion behavior of ${\alpha}$-brass in 0.5 M $H_2SO_4$ solution has been investigated by potentiodynamic polarization, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), Scanning Electron Microscope with Energy-Dispersive Spectrometer (SEM-EDS), Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICPS) and molecular dynamics (MD) simulation techniques. The results reveal that SG with 5ppm CTAB, noted SG/CTAB, acts as a good corrosion inhibitor and its inhibition efficiency reached 89% after 24 h immersion in sulfuric acid solution, but slightly decreased at higher temperatures. The polarization curves displayed that SG/CTAB acts as a cathodic-kind inhibitor. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) studies revealed that the addition of 5ppm CTAB to different concentrations of SG considerably increases the corrosion resistance of ${\alpha}$-brass. The SEM-EDS and ICPS analyses support the experimental results. Further, molecular dynamics (MD) simulations were used to understand the adsorption profiles of SG/CTAB on Cu(111) and Zn(111) surfaces.

법주사 철확의 부식상태 및 미세조직 분석을 통한 제작기법 연구 (A Study of Manufacturing Techniques Extracting from the Analysis of Corrosion Status and Microstructure for the Cast-Iron Pot in Bubjusa)

  • 한민수;김소진;홍종욱
    • 보존과학회지
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    • 제26권3호
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    • pp.269-276
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    • 2010
  • 법주사 철확의 부식상태 및 미세조직 분석을 통해 제작기법을 추정하고자 광학현미경, SEM-EDS, 미소경도계, XRD를 이용하여 자연과학적 연구를 실시하였다. 표면층의 미세조직에서는 페라이트와 일부 펄라이트 조직이 관찰되었다. 내부층에서는 펄라이트 조직과 깃털모양의 흑연이 관찰되었으며, 중간 경계층에서는 심한 부식현상이 관찰된다. 미소경도는 조직별로 217Hv~698Hv 값의 범위를 가졌으며, 이는 일반적으로 고대 철제유물에서 보이는 경도 값 범위이다. 각 층별 미세조직에 대한 성분분석 결과, 표면층이 내부층에 비해 탈탄이 많이 되었음을 알 수 있었다. 금속 부식화합물의 XRD 동정 결과, 일반적인 금속유물의 부식과정에서 만들어지는 침철석과 적철석이 동정되었다. 결론적으로 법주사의 대형 철확은 주조기술로 제작되었으며, 내부는 흑연을 포함한 회주철 조직을 보이고 있다. 또한 표면층은 사용과정에서 가열과 냉각의 반복으로 탈탄작용이 일어났다. 이러한 연구결과는 대형 철확의 제작기법을 밝히는데 중요한 비교자료로 활용될 수 있을 것이다.