SEM은 전자현미경의 고배율 관찰 기능으로부터 여러가지 분석기능을 부착한 분석장비로서 그 영역을 확장하고 있다. 전자선과 시료의 반응으로부터 발생하는 각종 신호, 즉 X- 선이나 2차 전자 및 반사전자 등을 검출하여 확대상의 형성 이외에 성분분석을 행할 수 있다. 여기에서는 이러한 기능을 나타내기 위한 SEM의 구조와 기본 원리에 대해 조사하였고 검출된 신호를 처리하는 여러 기술을 언급하였다. 그리고 반도체 재료의 분석을 위하여 SEM 및 관련된 분석기술의 중요성과 방향 등을 언급하였다.
주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy: SEM)은 고체상태에서 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 쓰이는 분석기기로서 최근에 판매되고 있는 고분해능 SEM은 수 나노미터의 분해능을 가지고 있다. 그리고 SEM의 초점심도가 크기 때문에 3차원적인 영상의 관찰이 용이해서 곡면 혹은 울퉁불퉁한 표면의 영상을 육안으로 관찰하는 것처럼 보여준다. 활용도도 매우 다양해서 금속파면, 광물과 화석, 반도체 소자와 회로망의 품질검사, 고분자 및 유기물, 생체시료 nnnnnnnnn와 유가공 제품 등 모든 산업영역에 걸쳐 있다(Fig. 1). 입사된 전자빔이 시료의 원자와 탄성, 비탄성 충돌을 할 때 2차 전자(secondary electron)외에 후방산란전자(back scattered electron), X선, 음극형광 등이 발생하게 되는 이것을 통하여 topography (시료의 표면 형상), morphology(시료의 구성입자의 형상), composition(시료의 구성원소), crystallography (시료의 원자배열상태)등의 정보를 얻을 수 있다. SEM은 2차 전자를 이용하여 시료의 표면형상을 측정하고 그 외에는 SEM을 플랫폼으로 하여 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), WDS (Wave Dispersive X-ray Spectroscope), EPMA (Electron Probe X-ray Micro Analyzer), FIB (Focus Ion Beam), EBIC (Electron Beam Induced Current), EBSD (Electron Backscatter Diffraction), PBMS (Particle Beam Mass Spectrometer) 등의 많은 분석장치들이 SEM에 부가적으로 장착되어 다양한 시료의 측정이 이루어진다. 이 중 결정구조, 조성분석을 쉽고 효과적으로 할 수 있게 하는 X선 분석장치인 EDS를 SEM에 일체화시킨 장비와 EDS 및 PBMS를 SEM에 장착하여 반도체 공정 중 발생하는 나노입자의 형상, 성분, 크기분포를 측정하는 PCDS(Particle Characteristic Diagnosis System)에 대해 소개하고자 한다. - EDS와 통합된 SEM 시스템 기본적으로 SEM과 EDS는 상호보완적인 기능을 통하여 매우 밀접하게 사용되고 있으나 제조사와 기술적 근간의 차이로 인해 전혀 다른 방식으로 운영되고 있다. 일반적으로 SEM과 EDS는 별개의 시스템으로 스캔회로와 이미지 프로세싱 회로가 개별적으로 구현되어 있지만 로렌츠힘에 의해 발생하는 전자빔의 왜곡을 보정을 위해 EDS 시스템은 SEM 시스템과 연동되어 운영될 수 밖에 없다. 따라서, 각각의 시스템에서는 필요하지만 전체 시스템에서 보면 중복된 기능을 가지는 전자회로들이 존재하게 되고 이로 인해 SEM과 EDS에서 보는 시료의 이미지의 차이로 인한 측정오차가 발생한다(Fig. 2). EDS와 통합된 SEM 시스템은 중복된 기능인 스캔을 담당하는 scanning generation circuit과 이미지 프로세싱을 담당하는 FPGA circuit 및 응용프로그램을 SEM의 회로와 프로그램을 사용하게 함으로 SEM과 EDS가 보는 시료의 이미지가 정확히 일치함으로 이미지 캘리브레이션이 필요없고 측정오차가 제거된 EDS 측정이 가능하다. - PCDS 공정 중 발생하는 입자는 반도체 생산 수율에 가장 큰 영향을 끼치는 원인으로 파악되고 있으며, 생산수율을 저하시키는 원인 중 70% 가량이 이와 관련된 것으로 알려져 있다. 현재 반도체 공정 중이나 반도체 공정 장비에서 발생하는 입자는 제어가 되고 있지 않은 실정이며 대부분의 반도체 공정은 저압환경에서 이루어지기에 이 때 발생하는 입자를 제어하기 위해서는 저압환경에서 측정할 수 있는 측정시스템이 필요하다. 최근 국내에서는 CVD (Chemical Vapor Deposition) 시스템 내 파이프내벽에서의 오염입자 침착은 심각한 문제점으로 인식되고 있다(Fig. 3). PCDS (Particle Characteristic Diagnosis System)는 오염입자의 형상을 측정할 수 있는 SEM, 오염입자의 성분을 측정할 수 있는 EDS, 저압환경에서 기체에 포함된 입자를 빔 형태로 집속, 가속, 포화상태에 이르게 대전시켜 오염입자의 크기분포를 측정할 수 있는 PBMS가 일체화 되어 반도체 공정 중 발생하는 나노입자 대해 실시간으로 대처와 조치가 가능하게 한다.
PEG처리재의 치수안정성 기구를 조사하기 위해 에너지분산스펙트럼분석법(SEM-EDS)을 이용하여 세포벽 내에 존재하는 PEG분자들의 분포를 분석하였다. 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 무처리재의 세포들은 건조에 의한 수축이 발생하여 세포들이 찌그러진 형태를 나타냈지만, PEG처리재의 세포는 세포벽이 무처리재에 비해 다소 팽윤되었고, 세포들은 거의 원형을 유지하고 있었다. SEM-EDS법으로 분석한 결과, 세포벽에 K이온이 고르게 분포되어 있는 것이 관찰되었다. 따라서 PEG분자는 세포벽 내까지 침투하여 목재의 치수안정성 증대에 기여하는 것이 확인되었다.
본 연구는 식품병마개 PVC 가스켓과 식품에 함유된 SEM을 효과적으로 분석하기 위해 연구했다. SEM은 발포제로 사용되는 ADC의 열분해산물로 알려졌다. 그러나 SEM은 분자량이 낮으며 ultraviolet light나 fluorescence에 활성을 갖지 않는다. 따라서 2-NBA-SEM으로 유도체화하여 HPLC triple column system으로 분석했을 때 상관관계는 0.9997이상이며 검출한계는 0.48ng/g으로 나타났다. 식품병마개 PVC 가스켓에서 SEM의 검출율은 77.08%로 나타났으며, 유통중인 병마개 PVC 가스켓에서 SEM은 812.20-5771.30ng/g 수준이였다. 그리고 회수율은 PVC 가스켓과 식품에서 각각 92.12-98.71%와 83.45-97.33%로 측정되었다.
보존처리를 위한 사전 조사 일환으로 충북 영동군 영국사 대웅전 하부에서 출토된 탄화 목부재의 재질을 원소분석(C, O, H, N, S), SEM-EDX, X선 회절 및 IR 분석을 이용하여 조사하였다. 원소분석 결과, $500^{\circ}C$ 정도에서 탄화된 것을 알 수 있었다. SEM-EDX분석에서 칼슘 성분이 다량 검출되었다. 이는 토양에서 흡수된 것으로 보인다. X선 회절 및 IR분석에서는 셀룰로오스 결정성이 붕괴되고 목재 성분이 탄화정도에 따라 다른 수준으로 열분해된 것이 확인되었다. 이상의 재질 분석 결과, 수용성 PEG (polyethylene glycol)의 분자량을 달리하는 2단계 보존처리하는 방법이 영국사 대웅전 출토 탄화목의 적절 보존법으로 사료되었다.
이미지를 이용한 도공층 구조 분석은 도공층의 실제 Morphology를 분석하여 평가하는 방법으로서 최근 세밀한 도공층 구조 분석을 위해 이 방법에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 특히 이러한 방법은 수은압입법(Mercury intrusion)이나 질소흡착법 (Nitrogen adsorption by BJH theory) 등과 같은 기존의 공극 특성 평가 방법과 달리 pore aspect ratio 및 orientation 등과 같은 공극 dimension을 평가할 수 있는 장점이 있다. 이러한 공극 dimension은 size distribution 및 porosity와 더불어 인쇄, 라미네이션 접착 등과 같은 Liquid interfacial 및 침투 측면에서 중요한 요소이기 때문에 이를 평가하기 위한 적합한 방법으로 인식되고 있다. 또, 원지 부분과 도공층 간의 경계를 명확하게 보여주고 Surface와 Cross-section 영역을 구분하여 평가 할 수 있어 더 명확한 평가를 가능하게 한다. 본 연구에서는 이미지 분석을 통해 도공액 구성 조건에 따른 도공층의 공극 구조 특성을 평가 하였고 일부 요소에 대해서는 수은 압입법과 비교 평가하여 이미지 분석법과의 상관성에 대해 고찰 하였다. 본 연구에서 사용된 FE (Field Emission)-SEM은 일반 SEM과 달리 전압에 의한 높은 전기장의 형성을 통해 저 가속 전압으로 이미지를 구현하는 장비로서 본 연구에서는 FE-SEM을 통해 도공층의 세밀한 Morphology와 공극 구조 이미지를 구현할 수 있었다.
질산니켈육수화물염(nickel(II) nitrate hexahydrate) 수용액을 공업용 펄프에 함침시킨 전구체를 이용하여 세라믹스 분말을 제조하는 간단한 액상 합성법으로 산화니켈(NiO) 나노입자를 성공적으로 합성하였다. 질산니켈육수화물염 수용액이 함침된 전구체의 미세구조를 주사전자현미경(SEM)으로 확인하였고, 전구체의 열처리온도 증가에 따라 생성되는 산화니켈(NiO) 입자의 결정구조 및 입자크기를 X선회절분석(XRD) 및 SEM으로 분석하였다. 그 결과 전구체의 유기물질이 완전하게 열분해 되는 온도는 495-500℃이며, 열처리 온도의 증가에 따라 생성되는 산화니켈 입자의 크기 및 결정성이 증가하는 것을 XRD, SEM 분석을 통하여 확인하였다. 500-800℃에서 각각 1시간 동안 열처리하여 얻어진 산화니켈 입자의 크기는 50-200nm였다. 열처리 온도 380℃에서 NiO 결정상이 형성되고, 800℃까지는 NiO 단일상만 존재하며, 열처리 온도가 높아짐에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지고 있음을 XRD 및 SEM 분석으로 확인하였다.
고성능 디지털 회로 개발과 구현에 사용되는 SRAM 기반 FPGA(Field Programmable Gate Array)는 configuration memory가 SRAM으로 구현되었기 때문에 configuration memory에 소프트 에러가 발생하는 경우 오동작하게 된다. Xilinx사의 FPGA는 configuration memory 영역에 추가된 ECC(Error Correction Code)와 CRC(Cyclic Redundancy Code) 그리고 이들을 활용하는 SEM(Soft Error Mitigation) Controller를 이용하여 이러한 소프트 에러의 영향을 줄일 수 있다. 본 연구에서는 SRAM 기반 FPGA에서 SEM Controller에 의해 configuration memory 영역이 소프트 에러로부터 보호될 때 FPGA의 신뢰도를 가용성 관점에서 해석하고 그 효과를 분석하였다. 이를 위해 FPGA 계열별 SEM Controller의 소프트 에러 정정 성능에 따른 가용성 함수를 유도하고 FPGA 계열별 사례를 적용하여 비교하였다. 연구 결과는 SRAM 기반 FPGA의 선정 및 가용성 예측에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
STEM 융합교육의 중요한 목적은 서로 다른 학문이 가지는 탐구의 방법을 이해함으로써 융합적 문제해결력을 기르는 것이다. 이를 위해 우선적으로 각 학문에서 중요하게 다루어지는 문제해결과정을 이해해야 한다. 본 연구는 과학(S), 공학(E), 수학(M) 각각의 분야에서 어떻게 문제해결과정을 정의하고 있는지 비교분석하고, 이를 근거로 SEM 문제해결과 CT 문제해결의 관련성을 파악하고자 하였다. 이를 위해 먼저 SEM 각 학문의 문제해결과정을 비교 분석하여 그 공통점과 차이점을 기술하였다. 다음으로 CT를 도구적 측면과 사고적 측면으로 구분하고 문제해결과정으로서 CT가 SEM 각각의 학문에서 문제해결과 어떤 차이가 있는지 기술하였다. 마지막으로, SEM 문제해결 프로세스와 CT와의 관계를 모형으로 제시하였다. 본 연구는 문제해결과정으로써 CT와 SEM이 융합할 수 있는 방향을 제시한다는 점에서 그 의미가 있다.
고성능 디지털 회로 구현에 매우 많이 사용되는 Xilinx사의 7-Series FPGA(Field Programmable Gate Array)는 configuration memory가 SRAM 기반으로 제작되어 configuration memory에 소프트 에러(soft error)가 발생하는 경우 FPGA는 오동작하게 된다. Xilinx사에서 제공하는 SEM(Soft Error Mitigation) Controller를 이용하면 configuration memory에서 발생하는 소프트 에러의 영향을 줄일 수 있다. SEM Controller는 FPGA의 configuration memory 영역에 추가된 ECC(Error Correction Code)와 CRC(Cyclic Redundancy Code) 기능을 이용하여 configuration memory에 발생한 소프트 에러를 감지하여 필요시 partial reconfiguration 과정을 수행하여 FPGA의 기능을 소프트 에러 발생 이전으로 복구한다. 본 논문에서는 Xilinx사의 7-Series FPGA에서 SEM Controller를 이용하여 configuration memory의 소프트 에러를 검출하고 정정할 때 FPGA의 신뢰도를 가용성(availability) 관점에서 분석한다. 이를 위해 SEM Controller의 소프트 에러 정정 성능에 따른 가용성 함수를 유도하고 그 효과를 검토한다. 연구 결과는 소프트 에러가 발생하는 환경에서 동작하는 SRAM 기반 FPGA의 신뢰성 예측에 사용할 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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