• 제목/요약/키워드: SEC-HPLC

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HPLC를 이용한 석유제품 중의 식별제 Unimark 1494DB 분석 (Determination of Unimark 1494DB in Petroleum using HPLC)

  • 임영관;김동길;임의순;신성철
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제47권5호
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    • pp.593-598
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    • 2009
  • 정상경유에 등유 및 부생연료유를 인위적으로 혼합한 후, SPE 전처리 과정과 HPLC 분석을 통해 석유제품 내에 함유되어 있는 식별제의 정성 정량분석방법에 관해 연구하였다. SPE 전처리 과정에서 시료주입 후 15분에 분취된 시료에서 가장 높은 농도의 식별제가 분석되었다. 경유제품에 1 mg/L의 식별제를 혼입시킨 후, 전처리를 거쳐 HPLC로 분석한 결과 9.8분의 머무름시간에서 $1626.92mV{\cdot}sec$ 의 감도로 식별제가 분석되었으며, 또한 기존의 UV-Spectroscopy법으로 분석이 힘들었던 산성조건의 석유제품에서 식별제 분석이 가능하였다.

High Temperature Size Exclusion Chromatography for High Throughput Analysis

  • Chang, Tai-Hyun;Park, Soo-Jin;Cho, Hee-Sook;Kim, Young-Tak;Ihm, Kyu-Hyun
    • 한국고분자학회:학술대회논문집
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    • 한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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    • pp.202-202
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    • 2006
  • With a modern size exclusion chromatography (SEC) column, molecular weight analysis of a polymer sample takes about 10 min. However, it is desirable to reduce the analysis time further, in particular, for high throughput measurements required in combinatorial analyses or 2D-HPLC analyses. We implemented the high temperature SEC for the purpose. By inserting a narrow bore tubing between the column and the detector, a sufficient backpressure can be maintained to prevent the mobile phase from boiling and the effluent is cooled down enough when it reaches the detector. Therefore, a normal SEC detector can be used without any modification. The SEC resolution is greatly improved at the elevated temperature at high flow rate which allows high speed operation.

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식품포장재내 비휘발성 잠재 이행물질들의 스크리닝을 위한 이차원크로마토 그래피와 범용검출기의 이용 (The Use of the Online Two-dimensional Liquid Chromatography Coupled with a Universal Detector for the Screening of Non-volatile Potential Migrants in Food Packaging Materials)

  • 윤찬석;이근택
    • 한국포장학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.9-18
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    • 2010
  • For screening test of the non-volatile compounds which migrate from food packaging materials into foodstuffs, the traditional high performance liquid chromatography (HPLC) systems suffer from the lack of universal detector with high sensitivity and universality and high efficiency HPLC separation column which provides complete separation of complex mixtures into all individual substances. In this work, the use possibility of online two-dimensional liquid chromatography (2D-LC) system coupled with a charged aerosol detector (CAD), a universal detector, was reviewed. 2D-LC system permits to improve peak capacity and resolving power for complex mixtures. Charged aerosol detector (CAD) offers a new feasibility for detection of any non-volatile compounds with high sensitivity and constant response factor in a calibration range. The combination of size exclusion chromatography (SEC) and normal phase HPLC (NP-HPLC) is most frequently used for the separation of the natural and synthetic polymers which are mainly used as raw materials for the manufacture of food packaging materials. However, there is no commercial software available for data acquisition and handling and therefore the quantification in 2D-LC analysis is still rare.

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Packed Bed Adsorption과 Expanded Bed Adsorption 크로마토그래피를 이용한 내포체 단백질의 고체상 재접힘 (Solid-Phase Refolding of Inclusion Body Protein in Packed Bed Adsorption and Expanded Bed Adsorption Chromatography)

  • 최원찬;김민영;서창우;이은규
    • KSBB Journal
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    • 제18권6호
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    • pp.500-505
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    • 2003
  • 재조합 대장균에서 내포체 형태로 발현시킨 LK68을 생물학적 활성을 가진 native한 단백질로 재생시키기 위해서 PBA 크로마토그래피와 EBA 크로마토그래피를 이용한 고체상 재접힘을 수행하였다. 내포체와 세포파쇄액을 시작물질로 하여 재접힘 공정을 수행하였으며 총 단백질 회수율과 재접힘 수율을 비교한 결과, EBA 공정이 기존의 액상 재접힘이나 PBA를 이용한 재접힘 공정에 비하여 우수함을 확인하였다. 또한 Iysine binding, RP-HPLC, SEC-HPLC, Ellman method 등을 사용하여 분석한 결과 재접힘된 LK68이 native LK68와 동등함을 확인하였다. 본 연구를 통해 EBA 크로마토그래피를 이용한 재접힘 방법은 재접힘 단계의 수율을 향상시킬 뿐 아니라 공정 단계, 시간 등을 감소시켜 공정 성능을 전체적으로 향상시킬 수 있음을 제시하였다.

HPLC에 의한 열처리된 우유중 ${\alpha}-lactalbumin$의 정량 (Determination of ${\alpha}-lactalbumin$ in Heated Milks by HPLC)

  • 기해진;홍윤호
    • 한국식품과학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.393-395
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    • 1992
  • HPLC에 의한 원유의 ${\alpha}-lactalbumin$ 농도는 열처리하지 않은 경우, $63^{\circ}C$에서 30분 살균한 경우, $72^{\circ}C$에서 15초 살균한 경우, $100^{\circ}C$에서 10분간 가열한 경우 각각 1.20, 1.17, 1.13, 0.00 mg/ml이었다. 한편, 시판우유 중의 ${\alpha}-lactalbumin$ 농도 범위는 살균유, UHT 처리유, 멸균유에 있어서 각각 $1.00{\sim}1.02$, $0.23{\sim}0.68$, $0.77{\sim}0.89mg/ml$이었다. UHT 멸균유(롱우유)의 ${\alpha}-lactalbumin$ 함량이 UHT 살균유보다 더 낮을 것으로 예상되었으나 오히려 더 높게 나타났는데, 이는 유가공 회사에서 수행한 열처리 조건의 차이에서 기인하는 것으로 추정된다. 이 차이는 우유공장에서 다른 열처리 시스템, 즉 간접식 UHT 살균처리법이 직접식 UHT 가공처리법보다 열처리 강도가 더 크기 때문에 야기될 수 있을 것이다. 본 실험결과 HPLC를 이용하여 우유중의 ${\alpha}-lactalbumin$을 열처리의 지표물질로써 신속, 정확하게 정량할 수 있을 것으로 사료되었다.

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High Temperature Size Exclusion Chromatography

  • Cho Hee-Sook;Park Soo-Jin;Ree Moon-Hor;Chang Tai-Hyun;Jung Jin-Chul;Zin Wang-Cheol
    • Macromolecular Research
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    • 제14권3호
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    • pp.383-386
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    • 2006
  • High temperature size exclusion chromatography (SEC) has been used widely for the characterization of crystalline polymers, for which high temperature operation above the polymer melting temperature is required to dissolve the polymers. However, this high temperature operation has many advantages in SEC separation in addition to merely increasing polymer solubility. At high temperature the eluent viscosity decreases, which in turn decreases the column backpressure and increases the diffusivity of the analytes. Therefore, many reports on the high temperature operation of high performance liquid chromatography (HPLC) have focused on shortening the analysis time and enhancing the resolution. However, the application of high temperature SEC analysis to exploit the merits of high temperature operation is scarce. In this article, therefore, we report on a new apparatus design for high temperature SEC.

3-days lenses와 daily disposable lenses(1-day)의 착용 시간 별 지방 침착량 및 광학적 특성 변화의 비교 (Comparison of In Vitro Lipid Deposition and Change of Optical Characteristics on Daily Disposable Lenses (1-day) and 3-days Lenses Over 3 days)

  • 송선정;이수연;김기홍;추병선
    • 대한화학회지
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    • 제64권2호
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    • pp.67-73
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    • 2020
  • In vitro 조건 하에서 두 종류의 실리콘 하이드로 겔 렌즈인 1-day lenses(Acuvue Oasys)와 3-days lenses(Davich Trevues)의 시간 경과에 따른 지방 침착물 양과 광학적 특성 변화를 비교하였다. 인공 누액은 실제의 눈물의 조성비를 기준으로 준비하였으며, 일회용 렌즈(1-day lenses: senofilcon A)와 3일착용 렌즈(3-days lenses: silicone tripolymer)를 준비된 인공 누액에 담구어 배양기에서 37 ℃, 150 rpm의 속도로 흔들어 주면서 8 h, 16 h, 24 h 동안 침지 시켰다. 추출한 지방 침착물은 HPLC를 이용하여 지방성분을 분리하고 정량 하였다. 추가적으로 시간 경과에 따른 산소 투과율, 광 투과율, 표면 변화를 관찰하였다. 침착 된 지방의 총량은 1-day lenses가 1일차 127.55 ㎍/lens, 2일차 302.96 ㎍/lens, 3일차 353.30 ㎍/lens이었다. 3-days lenses는 1일차 46.22 ㎍/lens, 2일차 66.07 ㎍/lens, 3일차 67.45 ㎍/lens이었다. 지방 침착량은 1-3일 모두에서 3-days lenses가 적었다. 산소 투과도(Dk/t)는 최초 1-day lenses가 81×10-9(cm/sec)(mlO2/ml × mmHg), 3-days lenses가 13.23×10-9(cm/sec)(mlO2/ml×mmHg)로 3-days lenses가 현저하게 낮았으며, 3일차 1-day lenses는 48×10-9(cm/sec)(mlO2/ml × mmHg), 3-days lenses가 9.6 ×10-9(cm/sec)(mlO2/ml×mmHg)이었다. 가시광선 투과율은 최초 1-day lenses가 97.21%, 3-days lenses가 97.65%였으며, 3일차 1-day lenses가 94.25%, 3-days lenses가 95.15%로 나타났다. 시간 경과 별 표면 변화를 확대 관찰 시 3-days lenses의 표면에 보다 많은 침착물이 관찰되었다. 이로써 1-day lenses와 비교하여 3-days lenses의 3일 착용 시 지방 침착량은 적었으나, 표면 침착물은 3-day lenses에서 보다 많이 관찰되었으며, 이는 지방 침착물 외 다른 침착물이 더 많았을 것으로 판단된다.

Bioluminescent Assay of Bovine Liver Riboflavin Kinase Using a Bactreial Luciferase Coupled Reaction

  • Cho, Ki-Woong
    • Journal of Microbiology
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    • 제38권2호
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    • pp.74-79
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    • 2000
  • For the demonstration of a novel riboflavin kinase assay method based on the bacterial bioluminescence, partially purified riboflavin kinase was prepared from bovine liver through ammonium sulfate precipitation and DEAE-cellulose ion exchange chromatography. Using bacterial luciferase from Photobacterium phosphoreum and the dithionite reduction method, and easy, safe, and fast assay method was established. The optimal temperature, pH, Km values form riboflavin and ATP of boving liver riboflavin kinase determined with this luminescence method were 35$^{\circ}C$, pH 7, 15.3${\mu}$M and 8.3.${\mu}$M, respectively. The detection limit of FMN produced by riboflavin kinase was in the range of 200 pM to 4${\mu}$M which is comparable to the HPLC-fluorescence detection method, while the detection time for each assay was less than 15 sec compared to the HPLC method which requeires at least 10 min for completion.

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장내 관류된 동물에서 Polyethylene Glycols에 의한 장내 투과율 (Intestinal Permeability)측정에 관한 연구 (Intestinal Permeabilities of Polyethylene Glycols (330-1122D) in the In Situ Perfused Rat)

  • 김미혜
    • Journal of Nutrition and Health
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    • 제29권2호
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    • pp.153-158
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    • 1996
  • Polyethylene glycols(PEGs)are hydrophilic molecules that have been used to characterize intestinal permeability via the paracellular pathway. Using a mixture of PEGs(400, 600 and 1000), containing oligomers in the molecular weight range 330 to 1122 D, the molecular weight permeability dependence in the jejunum of the rat small intestine was examined, employing an in situ recirculation perfusion technique. Individual oligomers were determined by HPLC with refractive detection. In the range studied, a distinct molecular weight cut-off was not apparent. Corrected for the length of jejunum used in the study, over the molecular weight range 330 to 1122D, the apparent permeability(Papp) of PEG ranged from 4.92$\pm$0.02$\times$10-5cm/sec(mean$\pm$SEM, n=5) to 0.28$\times$10-5cm/sec. Also, it was observed that the apparent permeability was inversely proportional to approximately MW2. The results in this study suggest that molecular weight is an important factor in determining the intestinal permeability.

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Measurement of ileal permeability with different-sized polyethylene glycols (PEG 400, 600 and 1000)

  • Kim, Mee-Hye
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제19권2호
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    • pp.100-105
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    • 1996
  • Polyethylene glycols (PEGs; 400, 600, and 1000) were used to study the molecular weight (MW) permeability dependence in the rat ileal mucosa. Absorption of the PEGs was measured by following their recirculation perfusion over a 3 hr collection period. HPLC methods were used to separate and quantitate the individual oligomers present in the solution of PEGs mixtures (MW range 330 to 1 1 22 D). In the range studied, a distinct molecular weight cutoff was not identified. Corrected for the length of ileum used in the study, over the molecular weight range 330 to 1122 D, the apparent permeability $(P_{app)$ of PEG ranged from $3.2\pm0.06\times10_{-5} cm/sec(mean\pmSEM, n=7)\; to\; 0.1\pm0.02\times10^{-5} cm/sec.$ Also, it was observed that the apparent permeability was inversely proportional to approximately $MW^{2.4}$.

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