In this study, a crosslinked poly(styrene-butadiene-styrene) [SBS] block copolymers were prepared by using gamma ray irradiation method. The effects of various radiation doses on the degree of crosslinking, thermo property, and morphology of crosslinked SBS block copolymer were investigated. The degree of crosslinking of crosslinked SBS block copolymers were measured by gel-fraction and FT-IR. It was found that the degree of crosslinking of crosslinked SBS block copolymers increases with increase of the irradiation dose while the TGA result shows that the initial degradation temperature of irradiated SBS block copolymer was shifted to lower temperature with increasing irradiation dose. These results indicate that degradation reaction also occurs when SBS block copolymer is exposed to gamma ray irradiation for crosslinking reaction. The SAXS and FE-SEM results indicate that the phase separation of the styrene block and butadiene block was reduced with increasing irradiation dose.
The ionic liquid-based sulfonated hydrocarbon composite membranes was prepared for use in anhydrous high temperature-polymer electrolyte fuel cells (HT-PEFCs). Ionic liquid behaves like water in the composite membranes under anhydrous condition. However the composite membranes show a low conductivity and high gas permeability as the content of ionic liquid increases due to its high viscosity and content of ionic liquid, respectively. Hence, in order to enhance the proton conductivity and to reduce the gas permeability of the composite membranes with low content of ionic liquids, the acid containing a common ion of ionic liquid was added to the composite membranes. The characterization of composite membranes was carried out using small-angle X-ray scattering (SAXS), thermogravimetric analyzer (TGA) and impedance spectroscopy. As a result, the composite membranes containing acid showed higher proton conductivity than those with no acid under the un-humidified condition due to a decrease in viscosity. In addition, the proton conductivity of composite membranes increased with increasing mole concentration of acid.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.348-348
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2006
In the present study, porcine pepsin in various pH conditions was investigated by small-angle X-ray scattering (SAXS) in order to detailed information on the structure and its variations with pH conditions. These analyses identified the structure of pepsin, and compared with that obtained by single crystallography. Moreover, this study found the structure' variations with changing pH conditions. All the results will be discussed with considering the conformational characteristics of pepsin in solution and further correlate to the biological and spectroscopic characteristics reported previously.
In general, to enhance physical properties of PET-layered silicate nanocomposites $(P_{et}LSNs)$, it has been well known that the organic modifiers should introduce into gallery regions. However, the organic modifiers in$(P_{et}LSNs)$ may result in thermal decomposition by melt processing at high temperature, and it necessarily lead to deteriorate various physical properties of final products. Therefore, in this study, $(P_{et}LSNs)$ excluding and including organic modifiers were prepared by solution method $(S-P_{et}LSNs_{eom} and S-P_{et}LSNs_{iom})$ and we (focused on the effects of the organic modifiers in $P_{et}$ LSNs with exfoliation structure on the crystallization behaviors, the optical transparency, the thermal stability and the mechanical property. The absence and existence of organic modifiers in $S-P_{et}LSNs_{eom} and S-P_{et}LSNs_{iom}$ were investigated by EA and TGA, and nano-structure of silicate layers in $S-P_{et}LSNs$ was evaluated by using WXRD, SAXS and TEM. $S-P_{et}LSNs_{eom} and S-P_{et}LSNs_{iom}$ were mixed with neat PET as masterbatches by melt method $(M-P_{et}LSNs_{eom} and M-P_{et}LSNs_{iom})$, and also neat PET was mixed with organically modified layered silicates (OLS) by conventional direct melt method $(D-P_{et}LSNs) at 270^{\circ}C$. As results, it was found that $M-P_{et}LSNs_{eom}, M-P_{et}LSNs_{iom}, and D-P_{et}LSN$ showed a exfoliated structure and exhibited faster crystallization rate, better thermal stability and mechanical property than those of neat PET due to the dispersed and detaminated silicate layers in PET matrix. Whereas, considering organic modifiers effect, $M-P_{et}LSNs_{eom} and D-P_{et}LSN$ exhibited slower crystallization rate, poorer optical, thermal and mechanical properties, in comparison to $M-P_{et}LSNs_{eom}> due to the thermal decomposition of organic modifier in $D-P_{et}LSNs$ during melt method.
기존 연구에서는 단일 타겟으로부터 증착된 코팅층 내에 다상으로 이루어진 나노 복합구조를 형성하기 위하여, 나노 합금분말을 방전플라즈마 소결법 등으로 급속 소결하여 타겟을 제조하는 방법이 고려되어 왔다. 반면, 비정질 재료가 우수한 비정질 형성능을 가지는 경우 주조 방법에 의해서도 타겟 제조가 가능하며, 특히 최근 들어 금속 비정질 합금에서 합금의 주요 구성 원소들이 양의 혼합열을 가지는 경우, 액상 또는 과냉각 액상에서 상분리 현상이 발생한다는 것이 밝혀졌다. 이러한 사실에 기초하면, 우수한 비정질 형성능을 가지는 합금 시스템에 합금 구성 원소와 양의 혼합열 관계를 갖는 원소를 첨가함으로써, 비정질 기지 내에 화학적 불균일성을 유도하여 다상으로 이루어진 복합 구조를 형성시키는 것이 가능하다. 본 연구에서는 이러한 합금 설계법을 이용하여, 비정질 기지 내에 존재할 수 있는 불균일성 정도를 합금 조성과 주조 조건의 변화를 통하여 나노 크기에서 원자 크기까지 조절하고, 이에 따른 재료 특성과의 상관관계를 밝히고자 하였다. 이를 위하여 우수한 비정질 형성능을 가지는 Cu-(Zr, Hf)-Al 벌크 비정질 합금계에서 (Zr, Hf)과 (Y, Gd)간의 양의 혼합열 관계에 주목하여 Cu-(Zr, Hf)-(Y, Gd)-Al 벌크 비정질 형성 합금계를 설계하였으며, 이 합금계 내에서 조성과 냉각속도의 조절에 따라 나타나는 불균일성의 정도와 특성변화의 영향을 체계적으로 고찰하였다. 결과로서, Cu-(Zr, Hf)-Al 합금계에서 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 15 at.% 이상 치환한 경우, Cu-(Zr, Hf)-rich 와 Cu-(Y, Gd)-rich 비정질상으로 이상분리가 일어났으며, 이렇게 생성된 비정질-비정질 복합재는 응력 하에서 소성 변형을 거의 보이지 않았다. 반면, 5 at.% 이하로 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 치환한 경우에는 비정질 기지에 SAXS 혹은 WAXS로 확인 가능한 원자 크기의 불균일성이 나타났으며, 이 경우 비정질 합금의 점성 유동의 변화를 통해 합금의 연신 특성이 향상되었다. 특히, 본 연구에서는 비정질 기지내 불균일 제어를 통한 기계적 특성 향상을 위해서 조성 제어뿐 아니라 동역학적인 요소를 고려한 냉각속도 조절을 통한 원자단위 불균일성의 최적화가 필요함을 규명하였다. 이러한 연구 결과는 분말화 및 소결 과정을 배제하고 제조된 단일 타겟을 통해 코팅층에 다수의 합금원소를 혼합하고 나노/원자 스케일의 복합구조 형성 및 고집적화가 가능한, 타겟 모물질 설계의 새로운 방향을 제시함으로써 다기능성 복합소재 코팅층의 연구에 크게 기여할 것으로 사료된다.
고무입자로 강인화된 폴리카보네이트의 강인화 메커니즘을 연구하기 위하여 synchrotron X-선을 이용한 소각 X-선 산란법을 이용하여 실시간으로 변형 과정에서의 폴리카보네이트 내의 micro-void의 생성과 성장과정을 조사하였다. 시료는 직경 $0.3{\mu}m$의 가교화된 아크릴 고무입자로 강인화된 폴리카보네이트이며 wedge test 방식으로 시료에 변형을 가하면서 X-선을 조사하여 산란빔의 세기 변화를 살펴보았다. 변형이 증가함에 따라 산란빔의 세기가 증가하며 이는 폴리카보네이트 매트릭스 내의 micro-void의 생성에 의한 것으로 추정된다. 이러한 micro-void는 폴리카보네이트 매트릭스 내부에 생선된 것으로서 이는 고무입자와 매트릭스간의 계면분리 현상이나 고무입자 내부의 cavitation에 의한 void는 아닌 것으로 추정된다. 이 micro-void는 큰 void들과는 달리 특정한 변형 정도에 이르러 일정한 크기를 갖고 생성되기 시작하며 변형 정도가 증가하여도 그 크기는 증가하지 않고 단지 그 양만이 계속적으로 증가함을 알 수 있다.
블록 공중합체/단일중합체 블렌드에서 단일중합체의 농도와 분자량 변화에 따른 단일중합체의 분포 경향을 알아 보았다. 중수소화 폴리(메틸 메타크릴레이트) 또는 폴리스티렌을 중수소화 폴리스티렌-폴리(메틸 메타크릴레이트) 이중 블록 공중합체에 20 wt%까지 혼입하였다. 시료들은 소각 X-선 산란, 중성자 반사율 및 투과 전자 현미경으로 조사하였다. 실리콘 웨이퍼에 스핀 코팅하여 얇은 필름 상으로 제조한 블록 공중합체는 기질 표면에 대해 평행하게 배향된 라멜라 모폴로지를 형성하였다. 블록 공중합체의 미세 도메인 구조는 단일중합체의 부가에 의해 상당히 교란되었다. 그 결과로 단일중합체의 농도가 15 wt% 이상인 경우에는 배열 질서도가 낮은 라멜라 모폴로지가 나타났다. 단일공중합체의 농도나 분자량이 증가하면 단일중합체가 미세 도메인을 불균일하게 팽윤시키면서 보다 많은 단일중합체가 미세 도메인의 중앙 부위로 이동하였다.
Colussi, Francieli;Serpa, Viviane;Da Silva Delabona, Priscila;Manzine, Livia Regina;Voltatodio, Maria Luiza;Alves, Renata;Mello, Bruno Luan;Nei, Pereira Jr.;Farinas, Cristiane Sanches;Golubev, Alexander M.;Santos, Maria Auxiliadora Morim;Polikarpov, Igor
Journal of Microbiology and Biotechnology
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제21권8호
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pp.808-817
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2011
Because of its elevated cellulolytic activity, the filamentous fungus Trichoderma harzianum has a considerable potential in biomass hydrolysis applications. Trichoderma harzianum cellobiohydrolase I (ThCBHI), an exoglucanase, is an important enzyme in the process of cellulose degradation. Here, we report an easy single-step ion-exchange chromatographic method for purification of ThCBHI and its initial biophysical and biochemical characterization. The ThCBHI produced by induction with microcrystalline cellulose under submerged fermentation was purified on DEAE-Sephadex A-50 media and its identity was confirmed by mass spectrometry. The ThCBHI biochemical characterization showed that the protein has a molecular mass of 66 kDa and pI of 5.23. As confirmed by smallangle X-ray scattering (SAXS), both full-length ThCBHI and its catalytic core domain (CCD) obtained by digestion with papain are monomeric in solution. Secondary structure analysis of ThCBHI by circular dichroism revealed ${\alpha}$- helices and ${\beta}$-strands contents in the 28% and 38% range, respectively. The intrinsic fluorescence emission maximum of 337 nm was accounted for as different degrees of exposure of ThCBHI tryptophan residues to water. Moreover, ThCBHI displayed maximum activity at pH 5.0 and temperature of $50^{\circ}C$ with specific activities against Avicel and p-nitrophenyl-${\beta}$-D-cellobioside of 1.25 U/mg and 1.53 U/mg, respectively.
폴리비닐페놀 (PVPh)을 LiOH로 중화시켜 중화도가 다른 여러 종류의 PVPh 이오노머 (PVPh-Li)를 제조하였다. 중화도에 따른 PVPh-Li의 $T_{g}$ 변화를 DSC로 측정한 결과 Li mol% 당 3.$8^{\circ}C$의 $T_{g}$ 증가가 관찰되었으며 유사한 구조를 지닌 poly(styrene-co-hydroxy styrene)의 3.$2^{\circ}C$ 증가에 비해 높은 수치이다. 이는 중화되지 않은 -OH가 -OLi와 강한 상호작용을 하기 때문인 것으로 생각되며, 이러한 상호작용으로 인해 -OLi 끼리의 클러스터 형성이 어려워져 소각X선산란 실험에서도 뚜렷한 피크가 관찰되지 않았다. 제조된 PVPh-Li를 PVPh와 블렌드시 50/50 조성의 경우 중화도가 10 mo1%인 PVPh-Li와 혼합되어도 상분리를 관찰할 수 없었으나, 폴리메틸메타크릴레이트 (PMMA)와 블렌드시 중화도가 5 mol%인 PVPh-Li가 혼합되면 거대 상분리를 관찰할 수 있었다. 이로부터 수소결합으로 인해 혼화성이 있는 블렌드라 하더라도 한 성분을 이오노머를 변환할 경우 새로운 강한 분자간 이온-다이폴 상호작용이 생성되지 않는 한, 아주 낮은 정도만 이오노머로 변환되어도 혼화성이 급격히 감소해 상분리가 관찰됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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