MIM capacitor has been investigated for the next generation DRAM. Conventional poly-Si bottom electrode cannot satisfy the requirement of electrical properties and comparability to the high k materials. New bottom electrode material such as ruthenium has been suggested in the fabrication of MIM structure capacitor. However, the ruthenium has to be planarized due to the backend scalability. For the planarization CMP has been widely used in the manufacture of integrated circuit. In this research, ruthenium thin film was Polished by CMP with cerium ammonium nitrate (CAN)base slurry. HNO3 was added on the CAN solution as an additive. In the various concentration of chemical and alumina abrasive, ruthenium surface was etched and polished. After static etching and polishing, etching and removal rate was investigated. Also microroughness of surface was observed by AFM. The etching and removal rate depended on the concentration of CAN, and HNO3 accelerated the etching and polishing of ruthenium. The reasonable removal rate and microroughness of surface was achieved in the 1wt% alumina slurry.
Many materials such as silica gel, metallic oxide, activated alumina and alkaline earth metal carbonates were employed as filter media for gaseous oxides of ruthenium volatilized during high level radioactive waste processing. The adsorption efficiency of ruthenium on these materials was evaluated. For the purpose of observing behavior of ruthenium oxides, thermogravimetric analysis of ruthenium oxide in a stream of oxygen was carried out. The rate of volatilization was proportional to the square root of oxygen partial pressure, and increased exponentially with temperature. At $650^{\circ}C$, gaseous ruthenium oxides showed a strongly marked effect of deposition. Of all the materials available, calcium oxide proved to be the best that could be used to adsorb ruthenium.
알우미나, 실리카겔, 제오라이트 3A, 카오린 그리고 나트륨-벤토나이트에 대한 방사성코발트 및 루테늄 흡착을 수소이온농도, 핵종 농도 그리고 이온강도를 함수로 고찰하였다. 토양에 대한 코발트 및 루테늄의 지연계수는 공극율 측정으로 결정하였다. 코발트 및 루테늄의 가수분해 분자종은 물리적 흡착반응으로 고체 표면과 상호작용한다. 코발트 및 루테늄의 후로인드릿히 흡착 등온식은 직선이다. 코발트 및 루테늄의 흡착은 이온강도의 증가에 따라 감소한다. 지연계수에서 공극율 증가효과는 분배계수의 증가효과와 반한다.
Hydroxylammonium nitrate (HAN) 기반 액상 추진제는 발암물질이 아니며 연소가스 또한 독성이 거의 없어서 환경 친화적인 추진제로 주목을 받고 있다. 추력기에서 HAN 기반 액체추진제를 분해하는데 사용되는 촉매는 저온 활성 및 고내열성을 동시에 보유하고 있어야 한다. 본 연구의 목적은 metal foam 표면에 alumina slurry를 wash coating 방법으로 담지한 후, 루테늄(ruthenium) 전구체를 그 위에 담지하여 Ru/alumina/metal foam 촉매를 제조하고, 이 촉매의 HAN 수용액 분해 활성을 평가하는 것이다. Wash coating 방법으로 metal foam 지지체에 알루미나를 담지시키는 과정에서 wash coating 반복 횟수가 alumina/metal foam의 물리적 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 알루미나 wash coating 횟수가 증가할수록 약 7 nm의 직경을 갖는 메조기공이 지속적으로 발달하여 표면적과 기공 부피가 증가하는데, metal foam에 알루미나를 코팅하는 과정을 12 회 반복하는 것이 최적이라고 판단하였다. 이 지지체에 Ru을 담지한 Ru/alumina/metal foam 촉매의 표면에도 메조기공이 잘 발달하였다. 활성금속과 알루미나를 담지하지 않은 metal foam 자체만으로도 HAN 수용액의 분해반응을 촉진할 수 있음을 알 수 있었다. Ru/alumina/metal foam-550촉매의 경우는 열분해 반응에 비해서 분해개시온도를 큰 폭으로 낮추었고, ${\Delta}P$를 크게 증가시킬 수 있어서, HAN 수용액 분해 반응에서 우수한 활성을 보였다. 그러나 이 촉매를 $1,200^{\circ}C$에서 소성하면 반응 활성이 저하되는데 이는 촉매의 표면적과 기공 부피가 급격하게 감소하고 Ru이 소결되기 때문이다. 추가적인 연구를 통해서 Ru/alumina/metal foam의 내열성을 개선할 필요성이 있다.
Cerium ammonium nitrate (CAN) and nitric acid was used an etchant and an additive for Ru etching and polishing. pH and Eh values of the CAN and nitric acid added chemical solution satisfied the Ru etching condition. The etch rate increased linearly as the concentration of CAN increased. Nitric acid added solution had the high etch rate. But micro roughness of etched surfaces was not changed before and after etching, The removal rate of Ru film was the highest in $1wt\%$ abrasive added slurry, and not increased despite the concentration of alumina abrasive increased to $5wt\%$. Even Ru film was polished by only CAN solution due to the friction. The highest removal rate of 120nm/min was obtained in 1 M nitric acid and $1wt\%$ alumina abrasive particles added slurry. The lowest micro roughness value was observed in this slurry after polishing. From the XPS analysis of etched Ru surface, oxide layer was founded on the etched Ru surface. Therefore, Ru was polished by chemical etching of CAN solution and oxide layer abrasion by abrasive particles. From the result of removal rate without abrasive particle, the etching of CAN solution is more dominant to the Ru CMP.
In MIM (metal insulator metal) capacitor, Ru (ruthenium) has been suggested as new bottom electrode due to its excellent electrical performance, a low leakage of current and compatibility to the high dielectric constant materials. In this case of Ru bottom electrode, CMP (chemical mechanical planarization) process was needed m order to planarize and isolate the bottom electrode. In this study, the effect of chemical A on polishing and etching behavior was investigated as functions of chemical A concentration, abrasive particle and pressure. Chemical A was used as oxidant and etchant. The thickness of passivation layer on the treated Ru surface increased with the increase of chemical A concentration. The etch rate and removal rate of Ru were increased by the addition of chemical A. The removal rate was highest m slurry of pH 9 with the addition of 0.1 M chemical A and 2 wt% alumina at 4 psi. The maximum removal rate is about 80 nm/min.
Ruthenium (Ru) is a white metal and belongs to platinum group which is very stable chemically and has a high work function. It has been widely studied to apply Ru as an electrode material in memory devices and a Cu diffusion barrier metal for Cu interconnection due to good electrical conductivity and adhesion property to Cu layer. To planarize deposited Ru layer, chemical mechanical planarization(CMP) was suggested. However, abrasive particle can induce particle contamination on the Ru layer surface during CMP process. In this study, zeta potentials of Ru and interaction force of alumina particles with Ru substrate were measured as a function of pH. The etch rate and oxidation behavior were measured as a function of chemical concentration of several organic acids and other acidic and alkaline chemicals. PRE (particle removal efficiency) was also evaluated in cleaning chemical.
최근 선진국들은 수소경제 및 탄소중립 사회로의 전환을 위해 수소에너지의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이산화탄소(CO2)를 배출이 없는 친환경적인 수소(H2) 생산 기술에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 암모니아(NH3) 분해 수소 제조를 위해 루테늄 알루미나(Ru/Al2O3) 분말 촉매와 함께 알루미나 졸(alumina sol)의 무기바인더(inorganic binder)와 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose)의 유기바인더(organic binder)를 사용하여 딥 코팅(dip coating) 방법으로 루테늄 알루미나 메탈 모노리스 코팅 촉매를 제조하였다. 딥 코팅을 위한 촉매 슬러리의 최적 비율로 촉매와 무기바인더의 중량 비율을 1:1로 고정하여 유기바인더 0.1일 때 1회 딥 코팅 시 촉매 코팅양은 61.6 g L-1이다. 이때 메탈모노리스 표면에 코팅된 촉매 층의 균일한 두께 (약 42 ㎛)와 결정상을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)과 X-ray 회절분석(X ray diffraction, XRD)을 통해 확인하였다. 또한, 암모니아 분해 수소 제조의 최적 공정조건을 찾고자 반응표면분석법(Response Surface Method, RSM)을 이용하여 반응온도와 공간속도의 독립변수에 따른 암모니아 전환율에 대한 수치 최적화 회귀식 모델을 계산하였다. 이러한 결과로부터 암모니아 분해 수소생산을 위한 상업적 규모의 공정운전 기본설계 자료로 활용이 가능하다.
저온 동시 소성용 후막 NTC 서미스터를 Mn1.5Ni0.4Co0.9Cu0.4O4 조성의 NTC 분말과 lead free frit 및 RuO2를 이용하여 제조한 페이스트를 96 % 알루미나 기판 위에 인쇄와 소결을 통해 제조한 후, 이 후막 NTC의 전기적 특성에 미치는 프릿트 및 RuO2의 영향을 연구하였다. 후막 NTC 서미스터의 저항은 동일한 온도에서 소결한 벌크 상에 비해 높게 나타났으나 저항-온도 특성에서 부 저항 온도 특성은 더 명확하게 직선적으로 나타남을 알 수 있었다. 한편, 소결온도 증가에 따라 면적저항은 감소하였고 프릿트 첨가량이 많을수록 면적저항은 높게 나타났다. 후막 NTC 서미스터의 B 정수는 3000 K 이상의 값 나타냈는데 그 중 프릿트를 5 wt% 첨가한 페이스트로 만든 후막 NTC를 900℃에서 소결한 시편의 B 정수가 가장 높게 나타남을 알 수 있었다. 또한, RuO2 첨가에 따라 면적저항의 감소가 나타남을 알 수 있었으며 RuO2를 5 wt% 첨가한 페이스트를 900℃에서 소결한 후막 NTC 서미스터의 면적저항 감소의 변화가 가장 뚜렷이 나타남을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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