• 대한화학회지
• /
• 제58권2호
• /
• pp.239-241
• /
• 2014

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제30권1호
• /
• pp.183-187
• /
• 2009

The structure of nano-crystalline $MnFe_2O_4$ was determined and refined with electron powder diffraction data employing the Rietveld refinement technique. A nano-crystalline sample (with average crystal size of about 10.9 nm) was characterized by selected area electron diffraction in an energy-filtering transmission electron microscope operated at 120 kV. All reflection intensities were extracted from a digitized image plate using the program ELD and then used in the course of structure refinements employing the program FULLPROF for the Rietveld analysis. The final structure was refined in space group Fd-3m (# 227) with lattice parameters a=8.3413(7) $\AA$. The reliability factors of the refinement are $R_F$=7.98% and $R_B$=3.55%. Comparison of crystallographic data between electron powder diffraction data and reference data resulted in better agreement with ICSD-56121 rather than with ICSD-28517 which assumes an initial structure model.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제16권2호
• /
• pp.120-125
• /
• 1995

Solid solutions of Pr2-xBaxNiO4±δ with K2NiF4-type structure were prepared in air and characterized by powder X-ray diffraction, Rietveld refinements, iodometry titrations, and conductivity measurements. The range of the solid solution was 0 ≤ x < 0.5. The crystal structure changes from orthorhombic (Fmmm) for x ≤ 0.1 to pseudo-tetragonal (I4/mmm) for x ≥ 0.2. The orthorhombic structure of x=0.1 transforms to tetragonal at low temperature. The bond distances obtained from the Rietvel analyses did not vary significantly with the Ba content except that of Ni-O (parallel to the c-axis) which showed an abrupt increase from x=0.1 to 0.2. The excess oxygen content (δ) decreases from 0.241 to 0.03 with increasing substituted Ba contents within the solution range. The samples are all semiconductors at the temperature range 4 < T < 300 K.

• 한국전기전자재료학회논문지
• /
• 제14권5호
• /
• pp.383-390
• /
• 2001

We have investigated the L $i_{1+x}$M $n_2$ $O_4$system as a cathode material for lithium rechargeable batteries. To improve the cycle performance of spinel LiM $n_2$ $O_4$ as the cathode of 4V class lithium secondary batteries, spinel phase L $i_{1+x}$M $n_2$ $O_4$(x=0, 0.025, 0.05, 0.075) was prepared at 75$0^{\circ}C$ for 48h. The preparation of L $i_{1+x}$M $n_2$ $O_4$ from L $i_2$ $O_3$ and Mn $O_2$ under air is studied. The compounds were synthesized by using solid-state reaction. Structural refinements were carried out with a Rietveld-refinement program. Electrochemical properties were examined using the Li/L $i_{1+x}$M $n_2$ $O_4$ cells. The capacity of L $i_{1+x}$M $n_2$ $O_4$ decreases with increases lithium content, while the cycle life improves. The initial discharge capacity are 118mAh/g and 116mAh/g for LiM $n_2$ $O_4$ decreases with increases lithium content, while the cycle life improves. The initial discharge capacity are 118mAh/g and 116mAh/g for LiM $n_2$ $O_4$ and L $i_{1.025}$M $n_2$ $O_4$, respectively.pectively.

• 한국광물학회지
• /
• 제16권3호
• /
• pp.215-222
• /
• 2003

캐나다 퀘벡주 파커광산(Parker mine)에서 산출된 삼팔면체 운모인 금운모-1M 시료에 대하여 중성자분말회절 분석을 실시하고 리트벨트법을 통해 그 결정구조를 해석하였으며, 특히 X선 분말회절법으로는 해석이 어려운 금운모 구조 내의 OH기의 크기 및 길이, 그리고 방향성을 결정하였다. 연구에 이용된 금운모의 화학조성은 EPMA 분석결과 $K_2$(M $g_{4.46}$F $e_{0.83}$A $l_{0.34}$ $Ti_{0.22}$)(S $i_{5.51}$A $l_{2.49}$) $O_{20}$(O $H_{3.59}$ $F_{0.41}$)로 나타났다. 중성자 분말회절실험은 상온과 극저온(-263$^{\circ}C$)에서 실시하였으며, 회절값으로부터 구한 금운모의 단위포 상수는 a=5.30∼5.31 $\AA$, b=9.18∼9.20 $\AA$, c=10.18∼10.21 $\AA$, $\beta$=100.06∼100.08$^{\circ}$로 결정되었다. R지수의 경우 극저온(-263$^{\circ}C$)에서의 값이 $R_{p}$=2.35%, $R_{wp}$=3.01%로, 상온에서의 값( $R_{p}$=2.51%, $R_{wp}$=3.18%)보다 다소 적게 나타났는데, 이는 낮은 온도에서 온도인자 (B_iso)에 대한 영향이 적어짐에 따라 나타나는 결과로 생각된다. OH기의 결합거리는 상온에서 0.93 $\AA$, 저온에서 1.03 $\AA$, 방향성은 93.4$^{\circ}$∼93.6$^{\circ}$로 측정되었다 극저온에서 상온으로 온도가 상승하면서 OH기의 크기가 감소하는 것은 온도 상승에 따른 진동효과보다는 결정구조내의 수소결합과 관련있는 것으로 해석된다.석된다.석된다.으로 해석된다.석된다.석된다.

• 한국광물학회지
• /
• 제19권1호통권47호
• /
• pp.15-29
• /
• 2006

2 Kbar, $375{\sim}700^{\circ}C$ 조건하에서, 드라바이트의 Mg를 전 구간 치환하는 Mn 조성(Mn%=0, 25, 50, 75, 및 100%)을 가지고 열수법으로 약 50일간 성장시켜 Mn-전기석(tsilaisite)을 합성하였다. 그 결과, 조성별로 생성온도가 다른 6개의 합성 전기석이 얻어졌으며, 앨바이트, 스페샤틴, 능망간석, 금운모 등 다양한 불순물이 함께 생성되었다. 합성 Mn-전기석의 X-자리의 자리결손($0.53{\sim}0.68$)이 천연산(약 $0.2{\sim}0.3$)보다 높게 나타났으며, Y-자리의 Mn mole wt.%는 예상보다 낮은 값을 보이며, 단종 성분의 tsilaisite를 합성하지 못했다. 다양한 복합상으로 이루어진 분말 합성 전기석에 대해 리트벨트 구조분석을 실시하였다. $R_{wp}$값은($R_{p}/R_{exp}$)은 $13.35{\sim}18.62%$의 범위를 보여주며, $R_{B}$ 값은 $4.85{\sim}6.25%$ (S-18: 8.57%), S (GofF) 값은 $1.31{\sim}l.59$ (S-18: 1.81)으로 각각 나타났다. 단위포의 평균값은 공간군 R3m (z=3)으로 ${\alpha}=15.8994\;{\AA},\;c=7.1846\;{\AA}$이며, S-18은 ${\alpha}=15.9491\;{\AA},\;c=7.1773\;{\AA}$이다. 평균 값은 $2.67{\sim}2.69\;{\AA}$ (S-18: $2.65\;{\AA}$), 평균 값은 $2.00{\sim}2.02{\AA}$ (S-18: $1.96\;{\AA}$)으로 각각 계산되었으며, 대칭도(ditrigonality)를 나타내는 ${\delta}$값을 보면 $0.022{\sim}0.031$ (S-18: 0.061)의 범위를 가지는데 Mn 함량이 높아지면서 대칭도가 낮아진다.

• 대한화학회지
• /
• 제47권6호
• /
• pp.614-618
• /
• 2003

고상반응으로 $Sr_2Ru_{1-x}Cu_xO_{4-y}(0.0{\le}x{\le}0.5)$ 화합물을 합성하였다. X-선 회절 분석 결과에 대한 Rietveld 정밀화로부터 합성된 $Sr_2Ru_{1-x}Cu_xO_{4-y}$ 화합물은 $0{\le}x{\le}0.30$의 Cu 치환 범위에서는 모두 단일상의 정방정계 구조를 갖는 $K_2NiF_4$ 형태의 구조를 취하지만, $0.4{\le}x{\le}0.5$의 범위에서는 미량의 $Sr_2CuO_3$ 화합물의 회절 피이크가 관찰되는 이중상을 갖는 화합물로 존재한다는 사실을 알 수 있었다. $Sr_2RuO_4$ 화합물의 Ru자리에 Cu 이온을 부분적으로 치환할 때의 전이금속 이온인, Ru와 Cu이온의 원자가 상태는 X-선 전자 분광법으로 확인하였다. $Ru\; 3p_{3/2}$ 전자와 $Cu\; 2p_{3/2}$ 전자의 결합에너지 측정으로부터 $Ru^{4+},\;Cu^{2+}$를 갖는 것으로 확인되었다. $Sr_2RuO_4$ 화합물의 Ru 자리에 치환하는 Cu 이온의 농도를 증가할수록 $Ru-O1({\times}4)$ 와 $Ru-O_2({\times}2$)의 결합길이 차이가 ${\Delta}=0.1329 {\AA}Sr_2RuO_4$ 경우)에서 ${\Delta}=0.0383 {\AA}(Sr_Ru_{0.7}Cu_{0.3}O_{4-y}$ 경우)으로 변하며, c/a 역시 감소하는 경향을 나타내고 있다. 따라서, $Sr_2RuO_4$ 화합물의 Ru 자리에 Cu 이온을 치환함에 따라 $RuO_6$ 팔면체의 국부 대칭성의 변화에 의해 결정구조가 정방정계로의 변화를 수반하면서, 이에 따른 $Sr_2Ru_{1-x}Cu_xO_{4-y}$의 전달특성이 금속에서 반도체로 변화한다.