본 연구는 STQ 분석법의 정확성(accuracy)과 재현성(reproducibility) 및 정제효과(efficiency)를 판별하고자 식품공전 다성분 동시 분석법 제 1법, QuEChERS 분석법과 회수율 시험 및 matrix effect의 조사를 실시하여 비교 분석하였다. 시험에 사용한 시료 및 장비는 국내 생산 대표 작물인 감자, 사과, 고추, 현미, 대두 5가지 작물을 대상으로 45종의 농약 성분을 기체 크로마토그래프(Gas chromatograph)로 분석하였다. 3가지 분석 방법에 대한 다종 혼합 농약의 정밀성을 판단하기 위해 표준검량곡선을 작성한 결과 $R^2$ 값은 0.990 이상으로 높은 직선성을 보였고 분석 장비의 최소검출량은 0.1 ng이었다. 각각의 분석법에 따른 회수율 시험의 상대표준편차(Relative standard deviation, RSD)는 30% 이내로 요구 조건을 충족하였으며 다성분 동시 분석법 제 1법 89.13%, QuEChERS 분석법 92.45%, STQ 분석법 85.28%의 평균 회수율을 보였다. 또한 5가지 시료에 대한 45종 농약성분의 평균 matrix effect는 다성분 동시 분석법 24.61%, QuEChERS 분석법 23.98%, STQ분석법 11.24%로 나타났다. 특히 STQ 분석법은 QuEChERS 분석법으로 추출한 시료 용액을 고상의 $C_{18}$, PLS, PSA cartridge column을 차례로 통과하여 용출 정제하는 방법으로 전처리 소요 시간이 짧고 용이하며 높은 정제효과를 보였다. 그러나 전처리 과정에서 농축과정의 생략으로 소량의 추출용매를 분취하여 분석하기 때문에 분석방법의 검출한계(method detection limit, MDL)가 높아지는 문제가 발생하는데, 이를 보완하기 위해 시료의 대량 주입으로 검출한계를 낮추고자 하였다. 대용량 주입장치(large volume injector, LVI)를 이용하여 STQ 분석법을 적용한 분석 결과 표준검량곡선은 0.990 이상의 $R^2$ 값으로 높은 직선성을 보였고, 검출한계는 0.01 mg/kg 수준이었다. 회수율 시험 결과 91.84%의 평균 회수율을 보였으며 2수준 3회 반복 처리에 따른 상대표준편차는 30% 미만이었고 평균 matrix effect는 17.90%으로 높은 재현성과 정확성, 정제 효과를 나타내었다.
본 연구에서는 대두가공부산물의 하나인 비지(SCR: soybean crud residue)를 이용하여 만든 메주를 항비만 또는 혈중지질 개선용의 식 의약 소재로써의 직접적인 이용 가능성을 검토할 목적으로 우리나라의 전통메주 발효의 주요 미생물의 하나인 Aspergillus oryzae var effuses KACC 44990로 발효시킨 메주(ASCR)와 홍국 제조용으로 사용되는 미생물의 하나인 Monascus pilosus IFO 4480으로 발효시킨 메주(MSCR) 및 이들을 1:1(w/w)로 상호 혼합한 메주(AMSCR)를 제조하였으며 이들 메주를 각 2%씩 함유하는 고지방식이로 8주간 마우스를 사육하였을 때의 체중, 혈액 및 간 조직 지질의 함량 변동과 간 조직 ROS 생성계 및 소거계 효소의 활성을 측정하였다. SCR, ASCR, MSCR 및 AMSCR은 고지방식이 또는 비만으로 유도된 간, 심장, 신장, 고환의 비대 현상과 부고환 주변 지방의 함량을 감소시키는 효과가 있으며, 그 효과는 AMSCR>ASCR>MSCR>SCR 순으로 ASCR과 AMSCR에서 높았다. SCR, ASCR, MSCR 및 AMSCR은 고지방식이 또는 비만으로 유도된 혈청과 간조직의 중성지방과 총콜레스테롤 함량을 감소시키는 효과가 있으며, 혈청의 HDL 콜레스테롤 함량을 높이면서 LDL 콜레스테롤 함량을 낮추는 효과가 있다. 특히 ASCR은 중성지방의 함량을, 그리고 MSCR은 콜레스테롤의 함량을 각각 감소시키는 효과가 높으며, ASCR과 MSCR을 혼합한 AMSCR에서 종합적인 지질개선 효과가 높았다. SCR, ASCR, MSCR 및 AMSCR은 고지방식이 또는 비만상태에서 나타나는 간 손상을 예방하는 효과가 있으며 그 효과는 AMSCR>ASCR>MSCR>SCR 순으로 컸다. SCR, ASCR, MSCR 및 AMSCR은 고지방식이 또는 비만상태에서 나타나는 ROS 생성계 효소인 XO의 활성을 억제시킴과 동시에 ROS 소거계 효소인 SOD, GPX 및 GST의 활성을 높이는 효과가 있으며 그 효과는 AMSCR>ASCR>MSCR>SCR 순으로 컸다. 결론적으로 본 실험을 통하여 발효비지는 항비만 효과가 있을 뿐만 아니라 지질을 개선할 수 있음을 확인하였다.
Because of the continuing rapid increase in pesticide usage in Taiwan, much attention has been focus on pesticide contamination of food and effect of pesticides on human and environmental health. The Plant Protection Center (PPC) conducts safety evaluation of pesticides usee! in Taiwan. The pesticides are classified into different groups based on their acute toxicities. Pesticides which are classified into extremely toxic group are not allow to used on short term crops or the continuously harvest crops. The acute toxicity of pesticides to the beneficial insects are also studied, special attention has been paid to the two predators of rice brown planthopper. 60% of cultivated land in Taiwan are paddy field; therefore, acute fish toxicity was taken into consideration when a pesticide was applied for registration to be used in the paddy. Fish toxicities were evaluated by the dangerous rating value which is the amount of pesticide residue in the field water over the TLM value. Mutagenicity of pesticides was continuously evaluated by using Arne's microbial testing method. Island wide survey of residual levels of pesticides of known pollutants such as chlorinated hydrocarbon . insecticides, mercurial compounds in soil, water and biological samples were carried out constantly. The potential of a new1y Imported esticides to pollute the environment were studied by using model ecosystem. Ecological magnification (EM) of a chemical was calculated from model ecosystem. A chemical was considered as a pollutant when its EM value over 5000. In order to ensure the levels of pesticides residue of the crop within the safety limit. The 'tolerance' of pesticides on different crop groupings were established base on 1) acceptable daily intake value of individual pesticides, 2) average daily consumption of each crop groupings by Chinese person, 3) Actual residues of pesticides. on different crops obtained from supervised trials. Total about 79 pesticides for which the tolerances have been established on different crop groupings. Because the intensive agricultural system was adopted in Taiwan. The phytotoxicity of pesticides to the non-target crops was therefore become one of the important factor in the safety evaluation of pesticide usage. These will include 1) direct injury, 2) injury caused by pesticide polluted irrigation water, 3) injury caused by the pesticide polluted soil, 4) reduction of growth caused by the effect of pesticide on the soil microorganisms. This paper will reviewed all the aspects mentioned in the previous .paragraphs. Most the works have done in Taiwan by the PPC.y the PPC.
농산물중 pyribencarb와 그 대사물 KIE-9749의 잔류분석법을 개발하였다. 분석법 개발에 사용된 농산물은 5대 작물군의 대표작물인 사과, 고추, 감자, 현미, 대두와 잔류허용기준이 설정된 배, 복숭아, 오이, 포도였다. 각 농산물은 아세톤으로 추출하였으며 액-액분배를 이용하여 1차 정제하고 Florisil solid phase extraction (SPE) cartridge와 aminopropyl SPE cartridge를 이용하여 2차 정제를 실시하는 조건을 확립하였다. 기기분석 조건은 HPLC/UVD 265 nm 파장에서 acetonitrile과 물을 이동상으로 사용하여 확립하였다. 확립된 분석법을 분석자를 달리하여 검증한 결과 pyribencarb의 회수율과 RSD값은 78~108%, 2.7~12.2%였으며, KIE-9749의 회수율과 RSD값은 74~114%와 1.7~15.0%를 보였다. 분석법의 정량한계(LOQ)는 두 성분 모두 $0.05{\mu}g/g$이었으며 LC/ESI-MS/MS를 사용하여 확립된 정성조건에서 방해 피크는 발견되지 않았다. 확립된 분석법은 pyribencarb와 그 대사물 KIE-9749에 대한 농산물의 안전성 검사를 위해 사용될 수 있을 것이다.
Sulfonylurea계 제초제인 rimsulfuron, ethametsulfuronmethyl, tribenuron-methyl, chlorimuron-ethyl의 네 가지 물질의 잔류농약 분석을 위해 HPLC를 이용한 분석방법을 개발하였다. ODS 칼럼($250\;mm{\times}4.6\;mm$, $5\;{\mu}m$ diameter particle size)를 사용하였으며 칼럼오븐은 $35^{\circ}C$로 유지하고 용매 A(20 mM $KH_2PO_4$, pH 2.5)와 용매 B(acetonitrile)를 45:55의 비율로 1 mL/min의 유속으로 흘려주었다. 시료 주입량은 $20\;{\mu}L$였으며 분석조건 하에서 rimsulfuron, ethametsulfuron-methyl, tribenuron-methyl, chlorimuron-ethyl의 retention time은 각각 5.92, 6.54, 9.28, 14.35분이었고 정량한계는 각각 0.02, 0.01, 0.001, 0.004 mg/kg이었다. 회수율 실험은 백미, 사과, 콩에 4종의 농약 표준품을 각각 0.05, 0.1, 0.5 mg/kg의 세 가지 농도로 spiking하여 수행하였으며 86.12~116.26%의 회수율을 얻었고 표준오차는 모든 실험에서 10% 이하였다.
HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 잔류 분석법을 확립하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 시료에 acetone을 가하여 추출된 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide 성분을 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. 대상 농약의 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석조건을 확립하였으며, 분석대상 농약의 분석정량한계(MQL)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검정한 결과 모든 처리농도에서 89.0~104.8% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 3.9%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10%이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 본 연구에서 확립된 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 HPLC-UVD 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 분석법 또한 회수율이 우수하여 확인 및 정량법으로 사용가능한 방법이었다.
버섯의 혼합배지에 사용되는 배지원료의 아미노산과 일반성분을 분석한 결과, 순단백질(아미노산) 함량은 대두박이 44.02%로 가장 높았고, 건비지가 31.5, 면실박이 30.6%로 나타났다. 주요 질소원 배지지료의 비단백태질소화합물(NPN)의 조단백질에 대한 비율은 대두박이 2.4%, 건비지는 5.6%였지만, 탄소원 배지재료인 미강과 밀기울은 17.6%로써 높았다. 조단백질/가격(원)은 채종박이 6.0으로 가격대비 조단백질량이 높은 것을 알 수 있었다. 균사생장에 관여하는 가용성무질소물(NFE)는 알파콘이 72.9%, 소맥피B가 57.2%로 높았다. 산성세제불용섬유(ADF)는 콘콥이 51.88%로 높았는데, 잣버섯 등 갈색부후균이 이용하기 어려운 리그닌이 포함되어 있으므로 사용에 주의가 필요하다.
국내 유통 농산물 16품목을 대상으로 LC/MS/MS로 분석 가능한 다종다성분 농약 60종을 검사하여 식품의 잔류농약 안전성을 조사하였다. 조사대상 농산물 510건 중 대부분의 농산물인 490건(96.1%)의 농산물은 농약이 검출되지 않았으며, 18건(3.5%)의 농산물에서 농약이 검출되었으나, 대부분 잔류허용기준 미만으로 검출되었다. 들깻잎, 부추 등 엽채류의 검출빈도가 높은 편이었으나 대부분 잔류허용기준 미만으로 검출되었고, 시금치, 부추에서 각각 ethaboxam, fluquinconazole이 잔류허용기준 이상으로 검출되었다. 검출 농약은 9종이었으며, azoxystrbin과 dimethomorph가 가장 많이 검출되었다. 쌀 등 16품목의 다소비 농산물을 대상으로한 모니터링 결과 농약의 잔류량은 대부분 잔류허용기준 미만으로 비교적 안전한 수준으로 농산물에 대한 농약 관리가 이루어지고 있는 것으로 판단되었다.
유통되고 있는 관행농산물, 유기농산물, 무농약 농산물 그리고 GAP인증농산물 가운데 곡류(쌀, 보리)와 엽채류(상추, 들깻잎)의 농약잔류실태와 안전성을 평가하기 위하여 12개의 지역의 백화점, 대형마트 및 재래시장에서 농산물을 구입하여 총 259점을 분석하였다. 분석결과 잔류농약의 검출율은 일반 농산물에서 4.6%, 유기농산물에서 1.5%, 무농약농산물에서 0% 그리고 GAP인증농산물에서 0.8%이었다. 보리 시료 63점에서는 잔류농약이 검출되지 않았고, 쌀 시료 69점에서는 isoprothiolane이 3점 검출되어 4.3%의 검출율을 보였다. 상추 시료 64점에서는 cypermethrin이 2건 검출되어 3.1%의 검출율을 보였으며 들깻잎 시료 63점에서는 dichlorvos가 13건 검출되어 20.6%의 검출율을 보였다. 검출된 농약들은 모두 잔류허용기준 미만으로 나타났으며 검출농약이 해당 농산물의 섭취로 인체에 유입될 잔류농약의 1일추정섭취량을 산출한 결과 ADI의 0.0003~0.04302% 수준이었다. 검출된 농약이 MRL 이하로 나타났거나 %ADI가 낮다고 하여 안전하다고 사료되지만 유기농산물인 들깻잎에서 농약이 검출된점 그리고 상추에서 검출된 cypermethrin은 해당작물에 대한 안전사용기준이 설정되어 있지 않기 때문에 문제가 있는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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