역상 액체 크로마토그래피를 이용하여 페놀류를 효과적으로 분리-분석하는데 기본적으로 필요한 용리거동을 조사하고, 이를 바탕으로 머무름을 예측하는데 이 연구의 목적을 두었다. 정지상으로는 monomeric $C_{18}$ 컬럼($\mu-{Bondapak}$)과 polymeric $C_{18}$ 컬럼(201TP)을 사용하여 상호 비교하였으며, 이동상으로는 메탄올-물과 아세토니트릴-물 혼합액을 사용하고, 대상물질로는 25종의 페놀류를 선택하였다. 엔탈피-엔트로피 상쇄현상을 조사하였을 때 nitrophenols의 머무름은 이동상에 관계없이 methylphenols와 chlorophenols의 머무름과는 달랐으며, 메탄올-물 이동상에서 methylphenols와 chlorophenols는 상쇄현상이 있기 때문에 그 머무름 메카니즘은 조성과 관계없이 일정하였고, 아세토니트릴-물에서는 머무름 메카니즘이 더욱 복잡함을 알았다. Monomeric $C_{18}$ 컬럼과 polymeric $C_{18}$ 컬럼에서의 페놀류의 머무름을 비교하였을 때, polymeric $C_{18}$ 컬럼에서 정지상과 시료의 소수성 상호작용이 더 큼을 알 수 있었다. 메탄올-물 및 아세토니트릴-물 계에서 이동상의 조성 및 컬럼 온도가 변화할 때 쉽게 계산할 수 있는 $\pi$와 ${\sigma}+E_s$ 파라미터를 이용하여 페놀류의 머무름을 예측할 수 있는 관계식을 구하였다.
본 연구에서는 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 역상 액체 크로마토그래피에서 용리 거동을 조사하여 머무름 메카니즘을 연구하고 이들의 최적 분리 조건을 알아내었다. 중성의 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 머무름에 소용매성 효과가 크게 영향을 준다는 것을 알았다. 또한, 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 기하학적 구조가 머무름에 많은 영향을 준다는 것을 알았다. 팔면체 구조인 $Rh(acac)_3$, $Ir(acac)_3$보다는 평면 사각형 구조인 $Pd(acac)_2$, $Pt(acac)_2$가 비극성 정지상과 상호 작용할 수 있는 표면적이 더 크므로 더 늦게 용리된다. 컬럼의 온도를 $25{\sim}45^{\circ}C$까지 변화시키면서 각 이동상 조성에서 van't Hoff plot를 구한 결과 온도에 따른 머무름 메카니즘은 일정함을 알 수 있었다. 이동상의 조성변화에 따라 용질의 머무름 메카니즘이 변화하는가를 알아보기 위하여 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상을 조사하였다. 메탄올-물 용매의 조성이 40~70%로 변할 때 팔면체 구조인 $Rh(acac)_3$, $Ir(acac)_3$와 평면 사각형 구조인 $Pd(acac)_2$, $Pt(acac)_2$는 각각 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상이 관찰되었으므로 머무름 메카니즘이 킬레이트의 구조에 따라 일정함을 알았다. 아세토니트릴-물 용매 조성이 30~60%로 변할 때는 엔탈피-엔트로피 상쇄 형상이 관찰되지 않았으므로 머무름 메카니즘이 복잡함을 알았다. 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 최적 분리 조건은 40% 메탄올, polymeric C18 컬럼, $45^{\circ}C$이다.
Effect of cationic starches and anionic colloidal silica on retention and drainage characteristics of Compozil system was investigated. Depending upon the degree of substitution and molecular weight of cationic starches and morphological characteristics of anionic colloidal silica, retention and drainage properties of Compozil system were significantly influenced. When cationic starch addition level increased above a certain limit retention and stock freeness were decreased. To elucidate this an electrostatic coagulation mechanism occurring between unadsorbed starch molecules and anionic colloidal silica was proposed. Unstructured colloidal silica showed greater improvement in retention than structured colloidal silica. Cationic corn starches with different degree of substitution and molecular weights were prepared and their effect as a constituent of Compozil system was also evaluated. By controlling the molecular weight and degree of substitution of cationic corn starch it was possible to achieve significant improvement in fines retention. Cationic corn starch with higher degree of substitution maintained its retention efficiency even when the stock conductivity was increased. Turbidity measurement technique was found to be a simple and useful method to measure the retention characteristics.
Today's paper industry tries to use greater amount of high yield pulp and recycled fiber and to close mill water system, which results in higher fines content and buildup of organic and inorganic contaminants in white water system. Researches are being focused to develop chemical additives that provide good retention and drainage in a closed papermaking system. A microparticle retention system consisted of cationic guar gum and anionic colloidal silica so has been developed to meet the requirements for improving machine speed and product quality. The objective of this investigation was to determine the effects of the degree of cationic guar gums, charge density and structure of anionic colloidal silica sols, and the degree of system closure on the performances of this microparticle retention system. Cationic guar gums and anionic colloidal silica sols with higher charge densities showed better retention performance. Particularly, wider maximum in retention was obtained when structure colloidal silica was used suggesting as mechanism of microparticle bridging is functioning in this system.
한국펄프종이공학회 1999년도 Proceedings of Pre-symposium of the 10th ISWPC
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pp.109-114
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1999
The deposition kinetics of fines on fibres was studied to elucidate the flocculation mechanism of a PAM/bentonite retention aid. It is shown that polymer-induced co-flocculation is not permanent. This phenomenon is attributed to a stabilising effect of polymer transfer between surfaces. The resulting polymer layers have a reduced bridging ability with naked surfaces. The addition of bentonite increases the bond strength between fibres and fines, and links non-briding layers. These results explain the positive influence of bentonite on fines retention.
In this research, important mechanical characteristics of Compliant Press-Fit Pin and PHT are studied through the analysis of deformation mechanisms of Press-Fit Pin and by elastic-plastic finite element method. The direct data for the optimal design of pin was obtained without interfere with the criterion on insertion force and retention force. Also, the insertion force and retention force of new type pin were measured by precision type tensile testing machine and it revealed good agreement with analytical results. In conclusion, it is believed that above results will contribute satisfactorily to the practical design of Press-Fit Pin.
MAA와 EGDMA를 단량체 및 가교제로 한 일체형 컬럼은 친수성의 구조표면을 하고 있어 쉽게 시료와 수소결합 등 강한 상호작용을 할 수 있다. 본 실험에서는 카페인과 트립토판을 분리물질로 선택하였으나 완전한 분리도를 얻을 수가 없었다. 이는 일체형 컬럼의 제조 시 여러 요인에 기인하다. 중합혼합반응물질의 양의 조성과 반응조건이 적절하지 못하는 등 원인으로 생각된다. 따라서 일체형 컬럼의 분리도를 향상시키기 위한 많은 실험이 요구된다.
역상액체크로마토그래피에서 7종의 벤조산의 머무름에 대해서 연구하였다. 벤조산의 불감시간 측정은 무기염이 적당하였다. 로그 용량인자(log k')와 Hildebrand의 용해인자(${\delta}$)는 직선관계를 가지며 머무름 메카니즘이 소용매성 효과에 영향을 받는다. 용질의 전이 엔탈피는 온도증가 그리고 이동상에서 유기변형제의 비와 반비례 관계를 가진다. 이동상에서 물의 부피분율과 log k'의 관계로부터 얻은 기울기인 S값은 양의 값을 가진다. 자유에너지 변화는 유기변형제의 부피분율의 증가와 비례한다. 소수성지표 ${\varphi}_0$은 컬럼의 온도와 반비례한다.
HPLC separation of ionic samples tends to be more complicated and difficult to understand than that of non-ionic compounds. On the other hand, band spacing is much more easily manipulated for ionic than for neutral samples. Ion-suppression RP-HPLC method was used with organic modifier and aqueous buffer solution. In this work, five mononucleotides of cytidine-5-monophosphate (5-CMP) disodium salt, uridine-5-monophosphate disodium salt (5-UMP), guanosine-5-monophosphate disodium salt (5-GMP), inosine-5-monophosphate disodium salt (5-IMP), and adenosine-5-monophosphate disodium salt (5-AMP) were examined. Acetic acid and sodium phosphate were used as buffers, and methanol as an organic modifier. A new relationship between the retention factor and the buffer concentration at a fixed modifier content (5% of methanol) could be expressed by following: K = (k(sub)-1 + k(sub)0 (k(sub)B/k(sub)S)/(1 + (k(sub)B/k(sub)S) C(sub)B(sup)a), where C(sub)B was the concentration of buffer. Using this relationship, the calculated values closely matched the experimental data. The derived relationship showed that as the buffer concentration increased, the retention factor approached a certain value, and this was buffer dependent.
It is of critical importance to understand the characteristics of papermaking additives and their reaction mechanisms to fully utilize the benefits they provide. Among the papermaking additives, retention aids play critical roles in improving productivity, product quality and process economy. Diverse research efforts to understand the reaction mechanisms between cationic polymers and anionic microparticles have been made since microparticle retention systems were introduced into the market. And it is most commonly accepted that flocs formed by the addition of cationic polymers are dispersed by shear force and the broken flocs are reflocculated instantly with the addition of microparticles. There are still many unanswered questions, however, on the reaction phenomena between cationic polymers and anionic microparticles. In this study, several cationic polymers including waxy maize starch, com starch and guar gum were used to investigate their retention efficiency when they were used along with anionic colloidal silica.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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