• 한국환경농학회지
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• 제37권2호
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• pp.117-124
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• 2018

본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 oxanthiin 살균제인 oxycarboxin의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 현미, 콩, 배추, 고추 및 사과를 선정하였고 acetone을 가하여 추출된 oxycarboxin 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Oxycarboxin의 정량적 분석을 위한 최적 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 78.3~96.1% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 oxycarboxin의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.336-341
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• 2014

국내에서 생산되는 과일 중 농약의 잔류특성과 인체에 미치는 영향을 파악하기 위하여 2010년 사과, 복숭아, 배, 포도, 감귤에 대한 농약잔류 모니터링을 수행한 후 잔류농약의 검출량과 위해성지수를 이용하여 안전성을 평가하였다. 시료는 2-5지역의 주산단지에서 채취하였으며, 시료 중 잔류농약을 LC/MS/MS를 이용하여 분석하였다. 사과의 경우 acetamiprid 등 18종의 농약성분이 검출되었고 총 위해지수가 0.55로 위해우려 수준은 아니었으나 조사한 과일 중 가장 높았다. 감귤의 경우는 carbendazim 등 17종의 농약성분이 검출되었으며, 위해지수는 0.37이었다. 복숭아, 포도 및 배는 각각 12, 10, 8종의 농약이 검출되었으나 위해지수는 0.066, 0.025, 0.008로 낮은 것으로 평가되었다. 따라서 국내에서 생산되는 사과, 복숭아, 배, 포도, 감귤 중의 잔류농약에 의한 위해성은 낮은 것으로 판단되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제7권4호
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• pp.149-156
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• 1992

'90년 '91년 2개년에 걸쳐 강원도내에서 생산 또는 유통되고 있는 농산물 35종에 대하여 농산물의 안전성을 확보하고 국민보건위생의 위해를 예방하기 위한 기초자료로 활용하기 위하여 수행되었다. 유기염소제 및 유기인제 등을 ECD와 NPD가 부착된 gas chromatograph에 의하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 농산물 157건 중 농약이 검출된 농산물은 76건으로서 48.4%이었고, 이중 2종류 이상의 농약이 검출된 농산물은 24건으로서 15.3%를 점하고 있다. 특히 Captan은 대산 농산물 81건 중 43건에서 검출되어 검출률이 53.1%이었다. 2. Endrin , Captafol. Parathion , Fenitrothion , Fenthion 및 EPN은 전시료에서 검출되지 않았다. 3. 각 농약의 잔류량은 DDT가 ND-0.138 ppm, BHC가 ND-0.142 ppm, Aldrin 및 Dieldrin이 ND-0.010 ppm, CAptan이 ND-1.067 ppm, Diazinon이 ND-0.060 ppm, malathion이 ND-0.075 ppm, Phenthoate가 ND-0.009 ppm, DDVP가 ND-0.040 ppm이었다. 단 허용기준을 초과하는 농산물은 1건도 없었다.

• 농약과학회지
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• 제21권1호
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• pp.75-83
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• 2017

대표 농작물 중 살균제 pencycuron의 잔류량을 정밀하게 분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하였다. 대표 농작물로 배추, 사과, 현미, 고추를 선정하였으며, 정밀분석을 위해 고성능 액체크로마토그래피를 사용하였다. 농작물 시료 중 pencycuron 잔류분을 acetone을 이용하여 진탕 추출하고 에틸아세테이트/헥산을 이용한 액-액 분배법과 silica 크로마토그래피법을 통해 정제하였다. 역상 액체크로마토그래피를 이용해 UV 240 nm 파장에서 pencycuron를 정량분석하였으며, 질량분석기를 통해 잔류분을 확인하였다. 본 분석법을 통한 pencycuron의 기기정량한계는 2 ng으로 분석정량한계는 0.02 mg/kg이었다. 표준용액을 3수준(분석정량한계${\times}1$, ${\times}10$, ${\times}100$), 3반복으로 무처리 시료에 첨가하고 본 분석법의 회수율을 산출한 결과 72~108%이었다. 따라서, 본 분석법은 농산물 중 pencycuron 잔류분석을 위한 공전시험법으로써 분석개발기준을 충족하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.309-317
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• 2015

본 연구는 GC-ECD/MS법을 적용하여 농산물에 함유된 phenylpyrazole 살충제 fipronil의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetone에 의해 추출된 fipronil 성분을 n-hexane/dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석시료로 사용하였다. Fipronil의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 86.6-106.0% 수준을 나타내었고, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 5.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인하였다. 이상의 결과로 신규 fipronil의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 원예과학기술지
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• 제34권1호
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• pp.183-194
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• 2016

본 연구는 국내 및 수출입 원예작물의 일상적 잔류농약 검사에 활용 가능한 dinitroaniline계 광범위 살균제 fluazinam의 GC-ECD/MS 잔류 분석법을 확립하고자 하였다. 원예작물 중 채소류에서는 청양고추와 결구배추를, 과일류에서는 감귤과 사과를 대표 시료로 선정하였고, 아세톤으로 추출된 fluazinam은 식염수로 희석하고, 수용액층을 n-hexane 액-액 분배법으로 회수하였으며, 회수된 추출액으로부터 fluazinam의 최종적 정제를 위하여 florisil 칼럼 크로마토그래피법으로 추가 정제하여 GC-ECD/MS 분석용 시료로 사용하였다. Fluazinam의 정량적 분석을 위하여 DB-17 capillary column을 적용한 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 각 작물별 4수준의 농도로 fluazinam을 인위 첨가하여 회수율을 분석하였다. 각 대표 원예작물에 대해 정량한계, 정량한계의 10, 50, 및 100배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 82.5-99.9% 수준을 나타내었으며, 정량한계(LOQ)는 $0.004mg{\cdot}kg^{-1}$이었다. 반복 간 변이계수(CV)는 최대 6.6%를 나타내어 국제적 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 또한 GC/MS SIM을 이용하여 실제 각 작물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fluazinam의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로서 국내 및 수출입 검역을 위한 원예작물의 공정 잔류분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 한국버섯학회지
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• 제18권4호
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• pp.380-386
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• 2020

전국 12개 지역에서 수집된 표고 768건, 표고배지 143건의 시료를 대상으로 다종다성분 320종 및 단성분 mepiquat chloride에 대해 분석한 결과, 표고 4건, 표고배지 3건으로 총 7건에서 잔류농약이 검출되었으며, 검출된 성분은 carbendazim, diflubenzuron, fluopyram, dinotefuran 이었다. 본 연구에서는 표고 3건, 배지 1건으로 총 4건의 시료에서 carbendazim이 검출되었으나 각각의 검출량은 0.056 mg/kg, 0.17 mg/kg, 0.043 mg/kg, 0.09 mg/kg으로 MRL인 0.7 mg/kg에 비해 소량으로 나타났다. Fluopyram은 0.068 mg/kg, dinotefuran은 0.06 mg/kg으로 모두 배지에서 각각 1건씩 검출되었다. 식물생장조절제로 사용되는 mepiquat chloride는 본 연구에서는 검출되지 않았다. 전체 수집표고 중 소수의 시료에서 잔류농약이 검출되었나, 등록되지 않은 농약은 PLS에 의하면 0.01 ppm이 최대허용치로 구분되어 있어, 후속 연구를 통하여 표고를 비롯한 버섯류의 안전성의 기준 작성에 필수적인 자료를 확보하고자 한다.

• 농약과학회지
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• 제20권3호
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• pp.247-263
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• 2016

사료의 안전성은 우리가 먹는 축산식품 및 그 가공품의 안전성과 직결된다. 따라서 이 연구의 목적은 1) 사료 중 관리대상 농약의 동시분석법을 확립하고, 2) 국내외 사료 중 농약 잔류실태를 조사하여 원료부터의 축산식품의 안전성을 확보하고자 하였다. 농약 잔류실태 조사를 위해 국내 유통 사료 126점을 수거하였고, 농약잔류허용기준이 설정된 농약 121성분 중 동시분석이 가능한 105성분에 대해 분석법을 확립한 후 농약 잔류실태를 조사하였다. 농약 잔류실태 조사 결과에 따르면, 126점의 사료 중 106점(84.1%)이 불검출이었고, 20점(15.9%)에서 7성분이 농약잔류허용기준 이내로 검출되었다. 검출빈도가 높은 농약으로는 각각 5점에서 검출된 pirimiphos-methyl과 cyproconazole이었다. 이 밖에도 propiconazole, azoxystrobin, tricyclazole 등이 검출되었다. 이 결과들은 2015년 국내 유통 사료가 잔류허용기준 이하로 안전하게 관리되고 있음을 보여준다. 그럼에도 불구하고, 사료의 안전성 강화 및 불량사료 원천차단을 위해 지속적인 잔류 실태조사가 필요하다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제2권3호
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• pp.121-136
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• 1987

본 연구는 1983년부터 시작한 농작물중의 잔류농약 Monitoring program으로서 우리나라의 농작물중의 농약잔류량을 파악하고 이를 기초자료 (back data)로 우리나라 실정에 맞는 농작물중의 잔류농약허용량을 선정하기 위하여 시행되었다. 금년도에는 86년도의 대상농약인 유기인제 (8종), 카바메이트제(3종)에 유기염소제 살균제인 Captan, Captafol을 추가하였으며 대상식품으로 상치, 무우, 감자, 파, 감, 고구마를 예년도의 대상식품이었던 도마도, 풋고추, 사과, 복숭아, 콩, 오이, 배추중에는 Captan, Captafol을 경기, 충남, 경북, 전북의 4개 지역에서 채취하여 G.C.-NPD, ECD를 사용하여 그 잔류량을 조사한 결과 다음과 같다. 1. Diazinon은 32.0%의 검출율을 보였고 검출범위는 ND∼0.0872ppm, 평균은 0.0020ppm이었다. 2. Fenthion(MPP)는 16.4%의 검출율을 보였고 검출범위는 ND∼0.0395ppm, 평균은 0.0007ppm이었다. 상치, 가지, 고구마에서는 검출되지 않았다. 3. Fenitrothion(MEP)는 30.5%의 검출율을 보였고 검출범위는 ND∼0.0628ppm이었고 평균 0.0026ppm이었다. 4. Phenthoate(PAP)는 7.0%의 검출율을 보였고 검출범위는 ND∼0.0069ppm, 평균 0.0001ppm이었다. 감자, 가지, 감, 고구마에서는 검출되지 않았다. 5. EPN은 13.3%의 검출율을 보였고 검출범위는 ND∼0.0250ppm, 평균은 0.0030ppm이었다. 감자에서는 검출되지 않았다. 6. Dimethoate는 27.3%의 검출율을 보였으며 검출범위는 ND∼0.0826ppm, 평균은 0.0049ppm이었다. 7. Parathion은 22.7%의 검출율을 보였으며 검출범위는 ND∼0.0771ppm, 평균 0.0021ppm이었다. 김, 고구마에서는 검출되지 않았다. 8. Malathion은 10.9%의 검출율을 보였으며 검출범위는 ND∼0.0098ppm, 평균 0.0001ppm이었다. 상치, 무우에서만 검출되었다. 9. Carbaryl(NAC)은 6.3%의 검출율을 보였고 검출범위는 ND∼0.8452ppm, 평균은 0.0336ppm이었다. 상치와 쑥갓에서만 검출되었다. 10. Isoprocarb(MIPC)는 31.3%의 검출율을 보였고 검출범위는 ND∼0.1180ppm, 평균 0.0104ppm이었다. 11. BPMC는 22.7%의 검출율을 보였고 검출범위는 ND∼0.5106ppm, 평균 0.0085ppm이었다. 12. Captan은 58.7%의 검출율을 보였고 검출범위는 ND∼0.1970ppm, 평균은 0.005ppm이었다. 13. Captafol은 2.3%의 검출율을 보였고 검출범위는 ND∼0.0312ppm, 평균은 0.0003ppm이었다. Captafol은 파에서만 검출되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제28권1호
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• pp.13-18
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• 2013

약용식물 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 2012년 전국 9개 도시에서 유통되고 있는 인삼과 도라지에 대하여 전체 112점의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 122종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD 및 HPLC-UVD를 이용한 다종농약 다성분 분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석 결과 12점의 시료에서 7종의 농약이 검출되어 10.7% 검출률을 보였다. 농약 성분별 검출 빈도는 procymidone, kresoxim-methyl, endosulfan, cypermethrin, tralomethrin, tetraconazole, chlorfluazuron 순이었다. 농약이 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과한 시료는 2점으로 1.8% 검출률을 보였으며, 도라지 1점에서 tetraconazole, 인삼 1점에서 cypermethrin이 검출되었다. 해당 작물에 대한 잔류허용기준이 설정되어 있지 않거나 품목고시 되어 있지 않은 시료는 10점에서 5종의 농약이 검출되어 8.9% 검출률을 보였다. 본 연구에서 검출된 농약이 해당 약용 식물의 섭취로 인체에 유입될 일일섭취허용량 대비 일일 섭취추정량은 최저 0.006%에서 최고 0.333%로 낮은 %ADI 값을 보여 인체 위해도는 낮은 것으로 판단되었다.