• 한국식품과학회지
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• 제42권3호
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• pp.287-291
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• 2010

축산물 중 macrolide계 항생물질 3종을 신속분석하기 위하여 효과적인 전처리법을 설정하고 고속액체크로마토그라피(HPLC)를 이용한 동시분석법을 제시하였다. 대상물질은 tilmicosin, tylosin, spiramycin이며, 확립된 분석법을 이용하여 모니터링을 실시하기 위하여 전국 6개 도시인 서울, 부산, 대전, 인천, 대구, 광주에서 수입원산지가 표시된 쇠고기와 돼지고기 및 그 가공품을 수거하여 분석하였다. 전처리법에 있어서 solid phase extraction(SPE)법에 비하여 액상추출법이 더 높은 회수율을 나타내었으며 전처리 단계도 간단하여 대상 항생물질을 분석하기에 적절하였다. 3종의 항생물질 분리를 위한 컬럼은 C18($250\;mm{\times}4.6\;mm$, $5\;{\mu}m$)을 사용하였으며, HPLC 이동상은 0.025M phosphate buffer(pH 2.5) 및 acetonitrile을 이용한 gradient 조건을 설정하였다. UV 검출파장은 spiramycin 경우 232 nm이고, tilmicosin과 tylosin은 288 nm을 이용하였다. 평균회수율은 83.0-90.2%이였으며, 검출한계는 각각 7(spiramycin), 12(tilmiconsin), 12(tylosin) ng/g으로 나타났다. 수입 축산물의 항생물질에 대한 안전성을 검토하기 위하여 국내 유통 중인 수입축산물 및 그 가공품을 대상으로 하여 모니터링을 실시한 결과, 시료는 전국 6개 대도시에서 126건 구입하였으며 모든 시료에서 macrolide계 항생물질이 검출되지 않았다.

• 분석과학
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• 제25권4호
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• pp.257-264
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• 2012

페니실린계 항생물질은 ${\beta}$-lactam 계열의 항생물질로서 인간과 동물에게 널리 사용되어지는 항생물질이다. 이러한 항생항균물질들의 오남용은 소비자가 항생제에 노출될 위험성을 증가시킨다. 본 연구에서는 국내 유통 중인 축 수산물을 대상으로 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 7종인 아목시실린, 암피실린, 벤질페니실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린에 대한 잔류량을 조사하였다. 특이성, 정밀성, 회수율, 직선성을 통해 시험법의 유효성을 확인하였으며 아목시실린을 제외한 나머지 6종은 모두 76% 이상의 회수율을 보였고, RSD는 10% 이하로 나타내었다. 시료는 80% 아세토니트릴로 추출한 후 고체상 추출 카트리지를 사용하여 정제 한 후 분석하였다. 축 수산물 225건을 대상으로 잔류량을 조사한 결과 벤질페니실린이 축산물에서 12건, 수산물에서 7건으로 총 19건이 검출되었고 나머지 6개 항목인 아목시실린, 암피실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린은 검출되지 않았다. 벤질페니실린이 검출된 축산물은 우유와 알을 제외한 소고기, 돼지고기, 닭고기이었으며 검출 수준은 0.001~0.009 mg/kg으로 잔류허용기준(MRL)인 0.05 mg/kg 이하로 검출되었다. 수산물에서 검출된 7건은 잔류허용기준인 0.03 mg/kg 이하로 검출되었다. 본 연구사업에서 수행한 모니터링 결과 해당항목의 경우 대부분 기준치 이하로 검출되어 비교적 안전한 수준인 것으로 나타났으나, 향후 지속적인 잔류실태조사와 제도적인 관리지도를 통하여 동물용의약품의 오남용에 대한 안전관리가 이루어져야 할 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권4호
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• pp.365-374
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• 2020

본 연구에서는 인천광역시에서 유통되는 엽경채류 농산물의 안전성을 확보하기 위하여 삼산농산물도매시장 등에서 수거한 14품목 320건을 대상으로 잔류농약 실태조사를 실시하고 섭취량에 따른 위해평가를 실시하였다. 농산물 전처리 및 잔류농약 분석은 다종농약다성분 분석법으로 검사 가능한 373종의 잔류농약을 분석하였다. 엽경채류 농산물 320건 중 36건(11.3%)에서 잔류농약이 검출되었으며 파 2건과 부추 1건은 잔류농약허용기준을 초과하였다. 잔류농약 검출빈도는 부추 13회(21.0%), 파 12회(12.6%)로 다른 농산물에 비해 높은 검출빈도 및 검출률을 나타내었고 가장 높은 검출빈도를 나타낸 잔류농약은 etofenprox (10회), procymidone (8회), fludioxonil (5회), pendimethalin (3회)로 나타났다. 실험결과 인천지역에 유통되는 엽경채류 농산물 중 파, 부추, 미나리에 대한 잔류농약 관리가 필요한 것으로 나타났다. 검출 농약에 대한 위해성 평가 결과 %ADI (Hazard index)는 0.0062-24.1423%로 엽경채류 농산물 섭취에 따른 인체 위해성은 낮은 것으로 판단되었다. 또한, 농산물은 일반적으로 세척을 하여 섭취하므로 세척을 통해 농산물의 잔류농약을 크게 줄일 수 있어 실제 농약의 위해성은 더 낮아질 것으로 예상된다. 그러나 농산물은 개인의 기호, 지역 및 계절에 따라 섭취량이 달라져 위해성이 증가 할 수 있으므로 지속적인 잔류농약 모니터링 및 위해평가를 실시하여 농산물의 잔류농약 안전성에 대한 관리가 필요할 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제30권3호
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• pp.272-280
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• 2015

이 연구는 축산물 중 포레이트 및 대사산물 5종의 안전관리를 위한 공정분석법을 확립하기 위하여 수행하였으며 분석법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 포레이트 및 대사산물 5종의 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 포레이트 및 대사산물 5종을 신속하고 효과적으로 동시에 분석하기 위하여 LC-MS/MS를 사용하였고, 1% 아세트산 포함 아세토니트릴 추출 후 PSA, C18을 이용해 정제하였다. 개발된 분석법의 평균 회수율은 79.2-113.9%였으며, 분석오차는 19.2% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 개발된 분석법은 국제적 잔류농약 분석 가이드라인에 적합한 수준이었으며 축산물 중 포레이트 및 대사산물 5종의 잔류검사를 위한 공정분석법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제35권3호
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• pp.136-142
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• 2022

안락사 시킨 유기견의 사체를 고온 및 고압 처리하여 가루로 만들고 사료 원료(육골분)로 사용했다는 언론보도에 따라 안락사에 사용된 마취제 케타민과 덱스메데토미딘의 사료 내 잔류가능성이 제기되었다. 이에 신속한 잔류 조사를 위해 QuEChERS 전처리와 질량분석기를 이용한 동시분석법을 개발하였다. 개발된 동시분석법의 직선성은 0.999 이상을 보였다. 선택성은 무처리 시료와 케타민과 덱스메데토미딘이 정량한계수준으로 처리된 시료의 비교를 통해 평가하였고, MRM 크로마토그램을 확인한 결과 각각의 머무름 시간에서 매질의 간섭은 없었다. 검출한계는 0.6 ㎍/L, 정량한계는 2 ㎍/L로 설정하였으며, 분석법의 최종 정량한계는 10 ㎍/kg로 설정하였다. 육골분, 육분, 애완용 배합사료 중 케타민의 회수율 실험 결과, 80.48-98.63 %, 상대표준편차 5.00 % 이하의 결과를 보였으며, 덱스메데토미딘은 회수율 72.75-93.00 %, 상대표준편차 4.83 % 이하의 결과를 보였다. 개발된 분석법을 활용하여 케타민과 덱스메데토미딘의 잔류실태조사를 실시하였다. 해당 원료가 배포된 시기에 제조된 육골분 등의 사료 6 점을 수거하여 분석한 결과, 육골분 시료 한점에서 케타민이 10.8 ㎍/kg이 검출되었고, 덱스메데토미딘은 정량 한계 미만의 농도로 확인되었다. 이에 해당 원료를 사용한 제품은 전량 회수, 폐기되었다. 이후에도 육골분 사료의 안전성 확보를 위해 육골분 및 배합사료 등의 시료 32점을 추가로 수거하여 케타민과 덱스메데토미딘에 대한 잔류 조사를 실시 하였고, 분석결과 두 성분 모두 검출되지 않았다. 하지만 이번 조사를 통해 마취제 같은 의약품들이 고온 및 고압에도 분해되지 않고 잔류할 수 있다는 사실을 확인하였고, 이에 따라 육골분 사료에서 관리하고 있지 않은 다른 잠재적 유해물질들에 대한 조사의 필요성이 제기되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권4호
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• pp.249-259
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• 2022

인천광역시에서 유통 중인 농산물을 대상으로 2019년부터 2021년까지 최근 3년간 잔류농약 모니터링을 실시한 결과 총 7,069건 중 83건(1.2%)이 잔류허용기준을 초과하였다. 농약 잔류허용기준을 초과한 부적합 농산물의 비율은 1.0%, 1.4%, 1.1%으로 매년 유사한 수준으로 나타났으며 잔류농약 검출율은 8.2%, 8.4%, 7.4%를 보였다. 최근 3년간 diazinon, flubendiamide, procymidone, fluxametamide, fluquinconazole, hexaconazole 등의 순서로 부적합 검출빈도가 높았으며 농산물 분류별로는 전체 농산물 중 엽채류와 허브류에서 매년 83% 이상 발생하였다. 부적합 발생빈도가 높았던 농산물은 고수(잎), 참나물, 취나물, 파 등이었으며 고수(잎)은 3년 연속으로 부적합 건수가 가장 많았다. 농산물 생산지역별로는 경기, 인천, 충남, 전남 순으로 부적합 건수가 많았으나 지역별 출하 농산물의 검사건수 대비 부적합율은 1.5% 내외로 큰 차이는 없었다. 일부 농산물에서 농약 잔류허용기준의 최대 250배까지 잔류농약이 검출되는 사례도 발생하므로 부적합이 자주 발생하는 농산물, 부적합 검출빈도가 높은 농약 성분들의 철저한 관리가 요구된다. 특히, 농약 사용량 및 사용법 준수, 출하시기 조절 등 농민들의 교육 및 인식 개선이 필요할 것으로 보인다. 안전이 확보된 농산물의 생산과 유통, 소비자의 안전한 식생활을 보장하기 위해서는 농산물에 대한 잔류농약 모니터링을 지속적으로 실시하여 부적합 발생 농산물의 유통을 사전에 차단하는 것이 무엇보다 중요할 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권3호
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• pp.112-122
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• 2023

본 연구에서는 국내에서 유통되는 식·약공용농산물의 잔류농약 실태를 조사하기 위해 7품목 72건 대상으로 잔류농약을 분석했다. 시료는 QuEChERS법으로 전처리한 후 GC-MS/MS, LC-MS/MS를 이용하여 분석했다. 식·약공용 농산물 총 7품목 72건 중 42건(58.3%)에서 잔류농약이 검출되었으며, 검출된 농산물은 복분자 1건, 구기자 14건, 대추 9건, 오미자 10건, 모과 1건, 생강 5건, 영지버섯 2건이었다. 그 중 구기자 2건(11.8%), 오미자 1건(7.1%), 영지버섯 2건(100%)에서 잔류농약 허용기준을 초과하여 검출되었다. 검출농약은 43종으로 살균제 20종 75회, 살충제 23종 58회이었으며, 살균제 carbendazim 및 tebuconazole이 각각 11회로 가장 빈번하게 검출되었다. 허용기준을 초과하여 검출된 농약은 acetamiprid, cadusafos, chlorpyrifos, flubendiamide, fluopyram, triazophos으로 모두 잔류농약허용기준이 설정되지 않은 PLS 항목이었다. 결론적으로 잔류농약 검사 건수, 검출률, 검출빈도를 종합적으로 고려해 볼 때 식·약공용농산물에 대한 지속적인 잔류농약 관리가 필요한 것으로 생각된다.

• 농약과학회지
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• 제17권1호
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• pp.65-71
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• 2013

GC-NPD와 GC-ECD를 사용하여 잔류농약을 신속하게 정량 할 수 있는 변형 된 QuEChERS법이 시금치를 이용하여 검토되었다. 본 연구에서는 잔류농약 모니터링에서 주로 검출되며 GC로 측정 가능한 50가지 농약을 대상으로 하였다. 무농약 시금치를 이용하여 검량선을 작성하였으며, R2 값은 0.995 이상으로 모든 농약이 직선상을 나타내었다. 분석 농약의 검출한계는 0.001~0.1 ug/g로 나타났으며, 분석농약의 90% 이상이 0.05 ug/g 이하를 나타내었다. 정량한계는 0.001~0.32 ug/g로, 이는 농약의 잔류 허용기준치 보다 낮았다. Dichlorvos, propamocarb, chlorothalonil, dichlofluanid, cyhalothrin 그리고 fenvalerate를 제외하고는 대부분의 경우 회수율은 80~120%, RSD는 20% 이하로 나타났다. QuEChers는 기존 다중분석법과 비교해볼 때 일상적인 분석 시료에 응용했을 때 용매 사용량을 획기적으로 줄임으로써 친환경적 일뿐만 아니라 경제적이며 분석시간의 단축을 통해 유통 농산물의 안전성 확보에 기여할 수 있는 바가 크다고 할 수 있겠다.

• 농약과학회지
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• 제14권2호
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• pp.110-115
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• 2010

본 연구에서는 우리나라 소비자를 대상으로 우리나라에서 재배된 과채류 섭취를 통한 neonicotinoid계 농약의 노출량을 확률적 접근법을 이용하여 평가하였다. 농약 잔류량을 2009년에 수행된 과채류 중 neonicotinoid계 농약 5종(acetamiprid, clothianidin, imidacloprid, thiacloprid, thiamethoxam)에 대한 모니터링 자료를 이용하였다. Neonicotinoid계 농약의 총 노출량을 개별 과채류별로 구분하여 확률적 평가를 실시한 결과 neonicotinoid계 농약 5종의 총 노출량의 극단값은 0.087~0.236 ${\mu}g$/kg/day의 범위를 보였다. 확정론적 접근법의 결과와 비교했을 때 총 노출량의 평균치는 거의 유사하게 나타났으며, 노출량의 $95^{th}$ percentile값에 서는 확률적 접근법의 결과가 확정론적 접근법의 결과에 비해 38.8 ~ 62.0%의 수준으로 낮게 나타났다. 총 노출량에 대한 민감도 분석을 실시한 결과, acetamiprid의 총 노출량은 딸기 섭취를 통한 노출량에 크게 영향을 받으며, 특히 딸기의 섭취량 보다는 딸기 중 acetamiprid 잔류량 수준에 더 크게 영향을 받는 것으로 나타났다. 이는 thiacloprid를 제외한 나머지 3종의 neonicotinoid계 농약에서 유사한 경향을 보였다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권3호
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• pp.211-216
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• 2017

BACKGROUND:This study was conducted to investigate residual organochlorine pesticides (ROCPs) in agricultural soils and crops. Agricultural soil samples and crop samples were collected from 93 cities and counties. METHODS AND RESULTS: Extraction and clean-up for the quantitative analysis of ROCPs were conducted by the modified quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) method. Recovery and limit of detection (LOD) of ROCPs in agriculturalsoils and crops were 76.5-103.0 and 75.2-93.2%, 0.01-0.08 and $0.10-0.15{\mu}g/kg$, respectively. Detected ROCPs in agricultural soils were ${\alpha}$-endosulfan, ${\beta}$-endosulfan, and endosulfan sulfate, the residue were 2.0-12.0, 1.2-53.1, and $2.2-329.8{\mu}g/kg$, respectively. But these pesticides in all green perilla leaf and green pepper samples were not detected. CONCLUSION: These results showed that ROCPs residues in agricultural soils were not as high as crop safety threatening.