• 한국환경농학회지
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• 제40권2호
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• pp.127-133
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• 2021

BACKGROUND: Dithiocarbamte fungicides have been used in crop cultivation for diseases protection and treatment. And cultivated agricultrual products were used as feedstuff, and residual pesticides are likely to be absorbed and transferred to livestock. But the maximum residue limits (MRLs) were not established for dithiocarbate fungicides in livestock products, and thus an analysis method was developed and validated for dithiocarbamate fungicides to establish MRLs. METHODS AND RESULTS: Samples were prepared using CS₂ trap method and detected with UV/VIS spectrophotometer. Calibration line (0.1 ~ 10 ㎍/mL) was linear with r² > 0.99. For validation, the recovery tests were carried out at three fortification levels (MLOQ, 10 MLOQ and 50 MLOQ) from livestock samples (egg, milk, beef, pork, and chicken). The results for mancozeb, propineb, and thiram ranged between 76.8 to 109.6%, 79.4 to 108.8%, and 80.2 to 107.8%, respectively and % RSD (relative standard deviation) values were below 9.5%. Furthermore, inter-laboratory analysis was performed to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). This might be used as an official analytical method for determination of dithiocarbamate fungicides at established MRLs and monitoring.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권4호
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• pp.348-353
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• 2019

LC/MS/MS를 이용하여 2019년 1월부터 6월까지 서울 강서지역에 유통하는 콩나물 및 숙주나물 82건에 대한 카벤다짐 모니터링을 실시한 결과 숙주나물에서는 카벤다짐이 검출되지 않았으며 콩나물에서는 59건중 6건에서 카벤다짐이 검출되어 10.2% 의 검출율을 나타내었다. 카벤다짐이 검출된 콩나물 6건중 5건이 허용기준을 초과하여 검출건수 대비 83.3%의 부적율을 나타내었다. 검출된 카벤다짐의 농도는 최소 0.012 mg/kg, 최대 0.104 mg/kg, 평균 0.063 mg/kg 이었으며 6건중 5건이 재래시장에서 유통되는 비포장 제품이었다. 카벤다짐이 검출된 6건의 원료수입국은 수입산이 3건, 출처불명이 3건 이었으며 국내산으로 표시된 제품은 없었다. 카벤다짐이 검출된 콩나물에 대한 위해성 평가결과 %ADI 값이 1 이하로 인체에 미치는 위해도는 안전한 수준인 것으로 평가되었다.

• 한국식품영양학회지
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• 제32권4호
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• pp.379-384
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• 2019

This study was to investigate the sorbic acid, benzoic acid and sulfur dioxide in commonly consumed beverages, snacks and instant ramens in Korea. A total of 150 food samples including 50 beverages, 50 snacks and 50 instant ramens were examined using the Korea Food Code method. Sorbic and benzoic acid were analyzed by the HPLC method, whereas sulfur dioxide was measured by Monnier-Williams method. Our results indicated that benzoic acid was detected in six beverages samples, and its concentration was in the range of 3.08-11.94 mg/kg. The contents of both sorbic and benzoic acid in 50 beverage samples did not exceed the residue allowance standards set by the Ministry of Food and Drug Safety (MFDS). Sulfur dioxide was detected in 12 beverages samples, but its content was lower than the detection limit specified in the method by the Korea Food Code. On the other hand, sorbic acid was not detected all samples. These results provide a basic data regarding sorbic acid, benzoic acid and sulfur dioxide in commonly consumed beverages, snacks and instant ramens in Korea.

• 농업과학연구
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• 제48권1호
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• pp.33-43
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• 2021

Along with the widespread use of pesticides in the world, concerns over human health impacts are rapidly growing. There is a large body of evidence on the relationship between the exposure to pesticides and the elevated rate of chronic diseases such as different types of cancers, diabetes, neurodegenerative disorders like Parkinson, Alzheimer, and amyotrophic lateral sclerosis (ALS), birth defects, and reproductive disorders. This research assessed the health risk of pesticide residues by the dietary intake of vegetables collected from the agro-based markets of Dhaka, Bangladesh. As some of the banned pesticides were also found in vegetable samples, they may pose a higher risk because of cheaper availability and hence the government of Bangladesh should take strong measures to control these banned pesticides. Five organo phosphorus (chlorpyrifos, parathion, ethion, acephate, fenthion) and two carbamate (carbaryl and carbofuran) pesticide residues were identified in twenty four samples of two common vegetables (tomato and brinjal). The pesticide residues ranged from below a detectable limit (< 0.01) to 0.36 mg·kg^-1. Acephate, chlorpyrifos, ethion, and carbaryl were detected in only one sample, while co-occurrence occurred twice for parathion. Continuous monitoring and strict regulation should be enforced regarding the control of pesticide residues in fresh vegetables and other food commodities in Bangladesh.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권4호
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• pp.296-305
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• 2018

본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권4호
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• pp.310-315
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• 2018

'농약 허용물질목록 관리제도(Positive List System, PLS)'는 당해 농산물에 등록된 농약 잔류허용기준이 없으면 일률기준 0.01 mg/kg을 적용하는 제도이다. 본 연구에서는 경기도 내에서 유통되는 열대과일류의 잔류농약 모니터링을 실시하여 PLS의 실효성을 검토하고, 국내 재배 열대과일의 농약 잔류허용기준 설정에 기초자료를 제공하고자 하였다. 경기도 내 유통되는 열대과일류 120건에 대해 다종농약다성분 분석법에 따라 잔류농약 220종을 검사한 결과 바나나, 망고, 키위 3품목 7건에서 6종의 잔류농약이 검출되었다. 바나나에서 azoxystrobin와 chlorpyrifos, 망고에서 chlorfenapyr, 키위에서 chlorothalonil, iprodione, procymidone이 검출되었다. 그 중 국내산 망고에서 chlorfenapyr, 국내산 키위에서 chlorothalonil이 각각 1건씩 검출되었고 PLS 적용 결과 잔류허용기준을 초과하여 부적합 판정 되었다. 따라서 국내에서 재배되는 열대과일류를 대상으로 농약 잔류허용기준을 설정할 필요가 있다.

• 농약과학회지
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• 제16권3호
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• pp.202-208
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• 2012

HPLC-UVD/MS를 이용하여 triazine계 살충제인 cyromazine의 농산물 중 잔류분석법을 확립하였다. 현미, 참외, 수박, 느타리버섯 및 배추 등 농산물 시료로부터 cyromazine을 90% methanol로 추출한 후 산성화에 의하여 이온화시킨 후 dichloromethane으로 세척함으로써 대부분의 비극성 간섭물질을 분배과정에서 제거할 수 있었다. 추출액은 최종적으로 양이온교환크로마토그래피법으로 정제하여 방해물질을 최소화하였다. 극성 화합물에 대하여 긴 머무름 특성을 나타내는 $C_{18}$ 칼럼을 선정, 이용함으로써 간섭물질과의 최적 분리조건을 확립하였다. 농산물 중 cyromazine의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었으며 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준으로 처리한 농산물 시료로부터의 회수율은 80.2~103.3% 범위였다. 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 분석오차는 6% 미만이었다. 또한 LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인법을 추가로 확립하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 살충제인 cyromazine의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 잔류분석기준을 만족할 뿐만 아니라 분석과정의 편이성을 고려할 때 일상적 잔류량 정량 및 검사를 위한 공정분석법으로 충분히 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제19권1호
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• pp.5-13
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• 2015

농산물 중 잔류농약의 안전관리를 위해 2014년 신규 기준설정 농약인 imazapyr의 분석법을 개발하였고 분석법의 정확성, 재현성, 정밀성, 선택성, 직선성에 대한 검증을 통하여 잔류농약 분석을 위한 공정분석법으로서의 유효성을 검증하였다. Imazapyr는 imidazolinone계 화합물로 아미노산의 생성을 억제하여 잡초의 생장을 방제하는 제초제이다. Imazapyr는 CODEX를 포함한 미국, 일본 등에서 잔류허용기준(MRL)이 설정되어 있으며, 우리나라에서도 대두에 대해 잔류허용기준을 설정할 예정이다. 비록 기준은 대두에 우선 설정되지만 농산물 전반에 대한 안전관리를 위해 곡류, 콩류, 채소류, 과일류, 서류에 대한 분석법를 개발하였고, 각 농산물군의 대표작물인 대두, 고추, 감귤, 현미, 감자 시료에 대해 분석법을 개발하였다. 시료 중 imazapyr를 methanol을 이용해 추출하고 dichloromethane으로 액-액 분배하여 극성 간섭물질을 제거하였으며, 현미 및 대두 등 유지시료의 경우 n-hexane/acetonitrile 분배법을 적용하여 유지성분을 추가로 제거하였다. 분석기기로는 Imazapyr의 낮은 증기압과 UV 파장의 빛에 대한 흡광성을 감안하여 HPLC-UVD를 사용하였다. 확립된 분석법에서 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.99% 이상으로 우수한 직선성을 보였으며, 5개 대표 농산물에 imazapyr를 3개 농도에서 5회 반복하여 수행한 결과 회수율은 72.1-108.0%이었고 분석오차는 10% 미만으로 잔류농약 분석을 위한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 적합하였다. 본 연구에서 확립된 분석법은 식품 중 imazapyr의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용될 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권3호
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• pp.243-251
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• 2020

경기 북부 내 직거래 매장에서 유통 되는 농산물 207건을 수거하여 잔류농약의 실태를 조사하였다. 로컬푸드와 소비자생활협동조합(생협) 매장을 대상으로 일반농산물 94건, 친환경농산물 113건의 다소비 채소류를 수거하여 다종농약다성분 분석법으로 GC/ECD, GC/NPD, GC-MS/MS, LC/PDA, LC/FLD, LC-MS/MS를 이용하여 263종의 농약을 분석하였다. 잔류농약이 검출된 검체는 모두 로컬푸드 매장에서 수거한 일반 농산물로 14건의(6.8%) 시료에서 잔류농약이 검출되었고, 그 중 1건에서(0.5%) 잔류농약허용기준을 초과하였다. 총 16개 농약성분이 검출되었고 검출된 작물은 시금치, 얼갈이, 깻잎, 아욱, 오이, 부추, 미나리였다. 농약 검출량을 바탕으로 일일섭취추정량(EDI)과 일일섭취허용량(ADI)을 이용하여 위해성 평가를 하였으며, %ADI 값의 범위는 0.0134-61.6259%로 안전한 수준이었다.

• 농약과학회지
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• 제13권4호
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• pp.216-222
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• 2009

화훼작물은 주로 시설재배로 연중 생산 및 출하가 가능한 장점이 있으나 연작 및 고온 다습한 환경으로 인해 병해충 발생이 용이하고 주로 화학적 방제에 의존하고 있다. 따라서 본 연구에서는 생산 유통 중인 화훼작물 중의 잔류농약 실태를 파악하기 위하여 다성분 분석을 통한 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 화훼작물은 생산량과 소비량이 가장 많은 장미, 국화, 백합을 대상으로 경기도 화성, 고양, 강원도 인제군 화훼재배단지에서 1회 채취하였고, 서울의 대형 화훼유통단지(남대문 도매시장, 양재 꽃 시장, 강남 꽃 시장)에서 3회 시료를 채취하여 GC/ECD, NPD, HPLC/UVD, FLD로 분석하였다. 화훼작물 중 잔류농약의 모니터링 실험결과 생산 중인 화훼작물에서 살균제 12종, 살충제 11종, 살비제 1종 등 총 24종의 농약이 검출되었다. 검출빈도는 carbaryl 15%, boscalid, fluacrypyrim, fluquinconazole, methomyl, pyraclostrobin, trifloxystrobin 10% 순으로 나타났으며, 잔류량은 $0.01\;mg\;kg^{-1}\;{\sim}\;27.23\;mg\;kg^{-1}$이었다. 유통 중인 화훼작물에서는 살균제 25종, 살충제 36종, 살비제 1종, 제초제 2종 등 총 64종의 성분이 검출되었다. 검출빈도는 carbaryl, fluquinconazole, kresoxim-methyl 19%, methomyl 17%, methiocarb, thiacloprid 13% 순으로 나타났으며, 잔류량은 $0.01\;mg\;kg^{-1}\;{\sim}\;53.5\;mg\;kg^{-1}$을 보였다. 전반적으로 꽃보다 잎에서 잔류량이 높은 경향을 나타냈으며, 생산 중인 장미, 국화, 백합에서 각각 55%, 60%, 63%이었고, 유통 중인 장미, 국화, 백합에서 각각 47%, 60%, 89%는 해당 작물에 등록되어 있지 않은 미등록 농약인 것으로 나타났다. 따라서 화훼작물 중 지속적인 잔류농약 모니터링을 실시하여 사용가능한 농약 품목 등록의 확대 및 농약 사용에 대한 체계적인 관리와 교육이 요구되고 있다.