• 제목/요약/키워드: Residue analysis

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중금속, 잔류농약 및 잔류이산화황의 전탕 전, 후의 농도 변화 - 다빈도 태음인 사상처방을 중심으로 - (Concentration of Heavy Metals, Residual Pesticides and Sulfur Dioxide of before/after Decoction)

  • 서창섭;황대선;이준경;하혜경;천진미;엄영란;장설;김종열;이시우;신현규
    • 사상체질의학회지
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    • 제21권1호
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    • pp.237-246
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    • 2009
  • 1. Objectives To compare the contents of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide before/after decoction. 2. Methods The heavy metal contents before/after decoction were measured by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) and mercury analyzer. In order to analyze pesticides in 3 samples we used simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC/ECD, followed by GC/MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample. In addition, the contents of sulfur dioxide (SO2) were performed by Monier-Williams distillation method. 3. Results 1) The mean values of heavy metal contents (mg/kg) for the samples were as follows: Yuldahanso-tang (before decoction - Pb; 1.85, Cd; 0.148, As; 0.042 and Hg; 0.003, after decoction - Pb; 0.096, Cd; 0.006, As; 0.006 and Hg; 0.002), Chongsimyonja-tang (before decoction - Pb; 1.193, Cd; 0.094, As; 0.084 and Hg; 0.008, after decoction - Pb; 0.053, Cd; 0.007, As; 0.011 and Hg; not detected) and Taeyeumjowee-tang (before decoction - Pb; 0.878, Cd; 0.078, As; 0.302 and Hg; 0.004, after decoction - Pb; 0.079, Cd; 0.005, As; 0.006 and Hg; not dectcted). 2) Contents (mg/kg) of residual pesticides before/after decoction in all samples were not detected. 3) Contents (mg/kg) of sulfur dioxide (SO2) before decoction in Yuldahanso-tang, Chongsimyonja-tang and Taeyeumjowee-tang exhibited 6.1, 37.8, 31.5 and 19.7, respectively. However, contents of sulfur dioxide after decoction in all samples were not detected. 4. Conclusion These results will be used to establish a criterion of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide.

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Durability assessments of limestone mortars containing polypropylene fibres waste

  • Bendjillali, Khadra;Boulekbache, Bensaid;Chemrouk, Mohamed
    • Advances in concrete construction
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    • 제10권2호
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    • pp.171-183
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    • 2020
  • The main objective of this study is the assessment of the ability of limestone mortars to resist to different chemical attacks. The ability of polypropylene (PP) fibres waste used as reinforcement of these concrete materials to enhance their durability is also studied. Crushed sand 0/2 mm which is a fine limestone residue obtained by the crushing of natural rocks in aggregates industry is used for the fabrication of the mortar. The fibres used, which are obtained from the waste of domestic plastic sweeps' fabrication, have a length of 20 mm and a diameter ranging between 0.38 and 0.51 mm. Two weight fibres contents are used, 0.5 and 1%. The durability tests carried out in this investigation included the water absorption by capillarity, the mass variation, the flexural and the compressive strengths of the mortar specimens immersed for 366 days in 5% sodium chloride, 5% magnesium sulphate and 5% sulphuric acid solutions. A mineralogical analysis by X-ray diffraction (XRD) and a visual inspection are used for a better examination of the quality of tested mortars and for better interpretation of their behaviour in different solutions. The results indicate that the reinforcement of limestone mortar by PP fibres waste is an excellent solution to improve its chemical resistance and durability. Moreover, the presence of PP fibres waste does not affect significantly the water absorption by capillarity of mortar nether its mass variation, when exposed to chloride and sulphate solutions. While in sulphuric acid, the mass loss is higher with the presence of PP fibres waste, especially after an exposure of 180 days. The results reveal that these fibres have a considerable effect of the flexural and the compressive behaviour of mortar especially in acid solution, where a reduction of strength loss is observed. The mineralogical analysis confirms the good behaviour of mortar immersed in sulphate and chloride solutions; and shows that more gypsum is formed in mortar exposed to acid environment causing its rapid degradation. The visual observation reveals that only samples exposed to acid attack during 366 days have showed a surface damage extending over a depth of approximately 300 ㎛.

전탕용수의 종류에 따른 대황 성분의 추출효과 (Effects of the decoction water on the extraction of the bioactive compounds from rhubarb)

  • 장유선;주반멘;이관준;서은영;김동희;강종성
    • 분석과학
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    • 제24권1호
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    • pp.38-44
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    • 2011
  • 본 연구는 제주지역에서 생산되는 세 종류의 물과 서울지역에서 사용되고 있는 수돗물 등 네 종류의 물을 전탕용수로 하여 중요 한약재인 대황으로부터 활성성분을 추출하고 용수 중의 미네랄이 대황활성성분 추출에 미치는 효과에 대하여 비교 분석하였다. 유도결합플라즈마방출분광기와 유도결합플라즈마질량분석기를 이용하여 30여종의 미네랄과 다수의 음이온을 분석하였다. 각 전탕용수로 대황을 추출하고 그 추출액의 일부를 증발시켜 총 추출량을 구하고, 또한 HPLC를 이용하여 추출액으로부터 대황의 생리활성 성분을 분석하였다. 용수 간 총 추출량과 대황 성분함량의 차이 검정을 위하여 Kruskal-Wallis 검정을 시행하였고, 미네랄, 음이온, 총 추출량 및 성분함량과의 관계분석을 위하여 다중요인분석을 시행하였다. 분석결과 용수 중의 미네랄 함량은 대황의 총 추출량 및 성분 추출량과 높은 상관관계가 있는 것으로 나타났다.

ASE 및 SPE 복합정제법을 이용한 친환경농업토양의 다성분잔류농약 분석 (Pesticide Multiresidues Analysis of Environmental-friendly Agricultural Soils by the Complex Cleanup Method of Accelerated Solvent Extraction (ASE) and Solid Phase Extraction (SPE))

  • 문경미;박진우;이영근;최영환
    • 농업생명과학연구
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    • 제45권5호
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    • pp.73-80
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    • 2011
  • 국내의 친환경농산물과 토양에서 자주 검출되는 농약 50성분을 선정하고, 경남지역의 친환경농산물 재배농지의 토양시료 40점을 대상으로, 가속용매추출법(accelerated solvent extraction)과 고상추출법(solid-phase extraction)의 복합처리법으로 정제하고 GC/ECD/NPD, HPLC/UV/FL, GC/MSD 및 HPLC/MSD를 이용한 분석법을 적용하여 잔류농약의 잔류실태를 조사하였다. 적용한 분석법에 의한 농약 회수율은 72~118%의 범위로 평균 95.5%이었고, CV(%)값 평균은 3.0%로 나타났다. 토양 40점 중 잔류농약 검출은 21점에서 20성분이 검출되었으며 검출토양의 농약별평균 검출량은 endosulfan 0.035, ethoprophos 0.043, chlorpyrifos 0.020, chlorfenapyr 0.023, flufenoxuron 0.047, fenvalerate 0.070, cypermethrin 0.266, lufenuron 0.016, bifenthrin 0.022, fenobucarb/BPMC 0.025, difenoconazole 0.043, fenarimol 0.059, kresoxim-methyl 0.020, tetraconazole 0.026, isoprothiolane 0.039, iprobenfos 0.017, nuarimol 0.014, fluquinconazole 0.156, tebuconazole 0.047 및 oxadiazon이 0.045 mg/kg으로 나타나서 친환경재배농지의 토양환경기준에 잔류농약의 설정이 시급하다고 판단되었다.

토란으로부터 분리한 면역활성 다당 galactomannan의 구조적 특성 규명 (Structural elucidation of immuno-stimulating polysaccharide, galactomannan isolated from Colocasia esculenta)

  • 이희원;신광순
    • 한국식품과학회지
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    • 제52권6호
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    • pp.595-603
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    • 2020
  • 토란에 존재하는 점질다당의 새로운 이용방안을 모색하기 위하여 토란으로부터 다당을 분리하여 항보체 활성을 평가하고 구조 분석을 행하였다. 토란으로부터 분리한 조다당 CE를 이온교환수지와 Sephadex G-100 column를 이용하여 정제하였고, 그 중 수율과 활성이 양호한 CE-4a를 최종 획분으로 선정하였다. 초기 면역반응에 중요한 역할을 하는 보체계에 대한 토란 다당의 활성화 여부를 측정한 결과 양성대조군인 PSK에 준하는 강력한 항보체 활성을 보였고, 시료의 농도차이를 두어 실험한 결과 농도 의존적임을 알 수 있었다. CE-4a는 분자량 약 182.4 kDa의 다당체로 구성당 조성을 확인한 결과 Man, Gal 및 GalA를 높은 비율로 함유하고 있었다. 본 당쇄의 결합양식을 규명하기 위하여 methlyation analysis를 행한 결과 CE-4a는 terminal Galp. 3-linked-Galp, 4-linked Manp, 2,4,6-linked Manp를 포함한 총 10종의 결합으로 구성되어 있었다. 또한 CE-4a의 전체구조를 추정하기 위하여 endo-α-(1→4)-polygalacturonase, exo-α-galactosidase 및 endo-β-(1→4)-mannanase를 이용한 연속 가수분해 처리 및 해석을 행하였다. 결과를 종합하면, 토란 유래 다당 CE-4a는 (1→4)-mannan 주쇄로 존재하며 주쇄인 mannose의 C(O)6 위치에서 한가닥 또는 C(O)2, C(O)6 위치에서 동시에 두가닥의 측쇄가 연결되어 존재하고, 측쇄는 주로 galacto oligo당이 측쇄로 분지된 특징이 있음을 확인할 수 있었다.

컬럼 비교를 통한 Ferimzone Z 및 E 입체 이성질체의 물질 분리 및 HPLC-MS/MS를 활용한 현미 중 미량잔류분석법 개발 (Column Comparison for the Separation of Ferimzone Z and E Stereoisomers and Development of Trace Residue Analysis Method in Brown Rice Using HPLC-MS/MS)

  • 정문주;김소희;은혜란;이예진;김수민;백재운;이윤희;신용호
    • 한국환경농학회지
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    • 제42권3호
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    • pp.203-210
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    • 2023
  • Ferimzone Z is a fungicide for effectively controlling rice blast. Under light irradiation conditions, it undergoes a rapid conversion to its E-stereoisomer. Given the importance of isomers in risk assessments of residues in crops, an analytical method was developed for individual isomer quantification. A comparative analysis performed using two columns in HPLC-MS/MS demonstrated that the isomers were successfully separated using the Cadenza column. For the brown rice sample preparation, 5 g of the homogenized sample was saturated with 7 mL of water. The sample was then extracted with a 10 mL mixed solvent of acetonitrile and ethyl acetate (1:1, v/v) that contained 0.1% formic acid, and it was subsequently partitioned with magnesium sulfate and sodium chloride. The upper layer was purified using dSPE containing C18 and PSA sorbents. The established method was subjected to method validation, and it showed recovery rates of 90.6-98.8% (RSD ≤ 3.9%) at concentrations of 0.01, 0.1, 2 mg/kg, with a soft matrix effect (%ME) ranging from -3.1% to +6.5%. This method can be employed in monitoring studies of brown rice to determine the conversion ratio from the Z isomers to the E isomers.

전탕 전과 후의 한약재 및 처방에 포함된 위해물질의 농도변화 -다빈도 한약 처방을 중심으로- (Concentration of Hazardous Substances of Before/after a Decoction- In Prescription of High Frequency -)

  • 서창섭;황대선;이준경;하혜경;천진미;엄영란;장설;신현규
    • 대한본초학회지
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    • 제24권2호
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    • pp.13-20
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    • 2009
  • Objectives: To compare the contents of hazardous substances before/after a decoction. Methods : The heavy metal contents before/after a decoction were measured by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer (ICP-AES) and mercury analyzer. In order to analyze pesticides in 6 samples we used simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC/ECD, which was followed by GC/MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample. In addition, the contents of sulfur dioxide (S02) were performed by Monier-Williams distillation method. Results : 1. The mean values of heavy metal contents (mg/kg) for the samples were as follows: Socheongryong-tang (before decoction - Pb; 1.115, Cd; 0.179, As; 0.069 and Hg; 0.028, after decoction - Pb; 0.110, Cd; 0.011, As; 0.005 and Hg; 0.002), Insampaedok-san (before decoction - Pb; 1.207, Cd; 0.148, As; 0.171 and Hg; 0.026, after decoction - Pb; 0.075, Cd; 0.006, As; not detected and Hg; O.OOD, Oryung-san (before decoction - Pb; 1.955, Cd; 0.430, As; 0.063 and Hg; 0.027, after decoction - Pb; 0.083, Cd; 0.013, As; 0.006 and Hg; 0.002), Hwangryunhaedok-tang (before decoction - Pb; 1.825, Cd; 0.210, As; 0.050 and Hg; 0.009, after decoction - Pb; 0.107, Cd; 0.010, As; 0.005 and Hg; O.OOD, Bangpungtongseong-san (before decoction - Pb; 1.740, Cd; 0.162, As; 0.585 and Hg; 0.018, after decoction - Pb; 0.041, Cd; 0.006, As; 0.022 and Hg; not detected) and Oyaksungi-san (before decoction - Pb; 1.199, Cd; 0.183, As; 0.321 and Hg; 0.031, after decoction - Pb; 0.096, Cd; 0.008, As; 0.021 and Hg; 0.0004). 2. Contents (mg/kg) of sulfur dioxide (S0$_2$) before a decoction in Socheongryong-tang, Insampaedok-san, Oryung-san, Hwangryunhaedok-tang, Bangpungtongseong-san and Oyaksungi-san exhibited 3.2, 5.7, 4.5, 49.8, 7.8 and 22.4, respectively. However, contents of sulfur dioxide after a decoction in all samples were not detected. 3. Contents (mg/kg) of residual pesticides before/after a decoction in all samples were not detected. Conclusions : These results will be used to establish a criterion of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide.

전탕 전과 후의 중금속, 잔류농약 및 잔류이산화황의 농도변화 - 소화기계 약을 중심으로 - (Concentration of Heavy Metals, Residual Pesticides and Sulfur Dioxide of before/after a Decoction - In Prescription of Digestive System -)

  • 서창섭;황대선;이준경;하혜경;천진미;엄영란;장설;신현규
    • 대한본초학회지
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    • 제24권1호
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    • pp.111-119
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    • 2009
  • Objectives : To compare the contents of hazardous substances before/after a decoction. Methods : The heavy metal contents before/after a decoction were measured by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer (ICP-AES) and mercury analyzer. In order to analyze pesticides in 6 samples we used simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC/ECD, which was followed by GC/MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample. In addition, the contents of sulfur dioxide (SO2) were performed by Monier-Williams distillation method. Results : 1. The mean values of heavy metal contents (mg/kg) for the samples were as follows: Samchulkunbi-tang (before decoction - Pb; 1.592, Cd; 0.155, As; 0.055 and Hg; 0.014, after decoction - Pb; 0.036, Cd; 0.002, As; not detected and Hg; 0.001), Yijin-tang (before decoction - Pb; 0.830, Cd; 0.077, As; 0.045 and Hg; 0.015, after decoction - Pb; 0.193, Cd; 0.010, As; not detected and Hg; 0.002), Banhabaikchulcheunma-tang (before decoction - Pb; 0.976, Cd; 0.164, As; 0.167 and Hg; 0.019, after decoction - Pb; 0.031, Cd; 0.003, As; 0.006 and Hg; 0.005), Pyungwi-san (before decoction - Pb; 2.162, Cd; 0.128, As; 0.061 and Hg; 0.018, after decoction - Pb; 0.080, Cd; 0.006, As; not detected and Hg; 0.005), Leejung-tang (before decoction - Pb; 1.480, Cd; 0.294, As; 0.034 and Hg; 0.012, after decoction - Pb; 0.064, Cd; 0.007, As; 0.007 and Hg; 0.002) and Kwibi-tang (before decoction - Pb; 0.907, Cd; 0.193, As; 0.085 and Hg; 0.020, after decoction - Pb; 0.072, Cd; 0.006, As; 0.004 and Hg; 0.002). 2. Contents (mg/kg) of sulfur dioxide ($SO_2$) before a decoction in Banhabaikchulcheunma-tang, Pyungwi-san, Leejung-tang and Kwibi-tang exhibited 3.5, 3.4, 3.8 and 12.4, respectively. However, contents of sulfur dioxide after a decoction in all samples were not detected. 3. Contents (mg/kg) of residual pesticides before/after a decoction in all samples were not detected. Conclusions : These results will be used to establish a criterion of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide.

TMS-TFA 유도체화를 이용한 소변여지 중 유기산과 아미노산의 GC/MS 동시분석 (Simultaneous GC/MS Analyses of Organic acids and Amino acids in Urine using TMS-TFA derivative)

  • 윤혜란
    • 분석과학
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    • 제19권1호
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    • pp.107-114
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    • 2006
  • 본 연구에서는 trimethylsilyl (TMS) 및 trifluoroacetyl (TFA)유도체화를 이용하여 소변여지에서 대사이상 질환을 신속하게 스크리닝하는 GC/MS 분석법을 개발하였다. 유기산과 아미노산을 동시에 유도체화하기 위해 메틸오렌지를 지시약으로 하여 $60^{\circ}C-70^{\circ}C$에서 15-20 분간 카르복실기는 TMS로 아미노기는 TFA로 유도체한 후 GC/MS-SIM으로 분석하였다. 유기산과 아미노산의 직선성의 범위는 0.001-50 mg이었고, 소변에서의 검출한계는 10-200 ng, 정량한계는 80-900 ng 이었다. 직선성을 보이는 범위에서의 상관계수(R2)는 0.994-0.998이었고, 회수율은 methylcitric acid와 glycine을 제외하고 80-100%를 보였다. 이 방법은 기존의 유기산분석에는 GC/MS를 아미노산 분석에는 아미노산분석기를 사용하는 것과 비교할 때 GC/MS만 사용하여 동시에 유기산과 아미노산을 분석함으로써 전처리가 간단하고 짧은 분석시간과 우수한 감도, 정확도, 정밀도를 보여 주었다. 정상인과 대사이상질환 환자의 검체에 적용해 보았을 때, 본 분석방법은 유기산과 아미노산대사이상의 유전성대사질환 환자의 스크리닝, 진단 및 모니터링에 임상적으로 유용함을 보여주었다.

고성능액체크로마토그라피를 이용한 혈장 내 코엔자임 큐텐 분석 (Analysis of coenzyme Q10 in human plasma by high performance liquid chromatography)

  • 박용선;박상범;송선미;김용우;이경률
    • 분석과학
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    • 제22권6호
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    • pp.514-518
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    • 2009
  • 코엔자임 큐텐은 비타민과 유사한 물질로 체내 중 미토콘드리아에 주로 분포 되어 있으며 항산화 작용을 나타낸다고 알려져 있다. 본 연구는 27-44세의 건강한 성인 남 녀 24명을 대상으로 하였고 혈장내 코엔자임 큐텐의 농도를 정량 평가하기 위하여 UV 검출기가 장착된 고성능액체 크로마토그라피를 사용 하였다. 혈장 내 코엔자임 큐텐을 분리하기 위해서 메탄올로 지방단백질을 제거하였고 노말헥산을 이용하여 액체-액체 추출법으로 코엔자임 큐텐을 용해 시켰다. 그 후 원심분리를 실시하여 노말헥산과 제단백된 물질을 층분리 시키고 상층액을 다른 유리 시험관에 옮겨 담았다. 옮겨진 노말헥산 층은 질소 가스를 이용하여 증발 농축을 시켰으며 남은 잔사에 순수한 에탄올로 재용해 시켜 검사 장비 내로 주입 하였다. 이 때 사용된 컬럼은 C18 역상 컬럼이었고 275 nm의 파장이 이용되었으며 메탄올과 에탄올을 85:15로 섞은 이동상을 1.7 mL/min의 유속으로 흘렸다. 본 검사 방법의 정량한계(limit of quantitation : LOQ, N/S=10)는 0.02 mg/L로 평가 되었고 0.1-2.0 mg/L의 농도 범위에서 검량선을 작성 하였다. 대상군 24명의 혈장 중 코엔자임 큐텐의 농도는 0.41-0.98 mg/L의 범위에서 분포 하고 있었으며 평균 농도는 $0.62{\pm}0.13mg/L$ 였다. 본 연구의 결과 본 검사 방법은 특수성을 가지고 있었으며 혈장 내 $CoQ_{10}$을 분석하는데 충분한 정량한계를 가지고 있었기에 임상에 적용이 가능하고 연구 기관에서 사용하기에 적합하다고 사료 된다.