• 한국환경농학회지
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• 제41권2호
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• pp.82-94
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• 2022

BACKGROUND: Spiropidion and its metabolite are tetramic acid insecticide and require the establishment of an official analysis method for the safety management because they are newly registered in Korea. Therefore, this study was to determine the analysis method of residual spiropidion and its metabolite for the five representative agricultural products. METHODS AND RESULTS: Three QuEChERS methods (original, AOAC, and EN method) were applied to optimize the extraction method, and the EN method was finally selected by comparing the recovery test and matrix effect results. Various adsorbent agents were applied to establish the clean up method. As a result, the recovery of spiropidion was reduced when using the dispersive-SPE method with MgSO₄, primary secondary amine (PSA), graphitized carbon black (GCB) and octadecyl (C₁₈) in soybean. Color interference was minimized by selecting the case including GCB and C18 in addition to MgSO₄. This method was established as the final analysis method. LC-MS/MS was used for the analysis by considering the selectivity and sensitivity of the target pesticide and the analysis was performed in MRM mode. The results of the recovery test using the established analysis method and inter laboratory validation showed a valid range of 79.4-108.4%, with relative standard deviation and coefficient of variation were less than 7.2% and 14.4%, respectively. CONCLUSION(S): Spiropidion and its metabolite could be analyzed with a modified QuEChERS method, and the established method would be widely available to ensure the safety of residual insecticides in Korea.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권3호
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• pp.79-88
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• 2023

Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본(JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R²)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3%로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

• Nuclear Medicine and Molecular Imaging
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• 제41권1호
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• pp.30-41
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• 2007

목적 : 유방암 환자에서 골전이는 Tc-99m MDP를 이용한 전신 골스캔이 주로 이용되며, 이 검사 기법은 높은 예민도를 나타내나 특이도가 낮다는 단점을 가진다. F-18 FDG를 이용한 PET 검사는 높은 해상도를 가지며 골스캔이 비하여 높은 분해능을 가지며 골전이 진단성능이 높다. PET에 CT 영상 기법이 도입된 F-18 FDG PET/CT는 PET 검사와 동시에 CT 영상정보를 제공함으로써, 유방암환자의 골전이 평가에 PET 보다 더 높은 검사의 정확도를 나타낼 수 있다. 본 연구는 유방암 환자에서 골 전이여부를 평가하는데, F-18 FDG PET/CT와 골스캔의 진단성능과 유용성을 비교해 보았다. 대상 및 방법 : 유방암으로 진단받은 후 병기 판정위하여 혹은 유방암 수술후 재발 평가를 위하여, Tc-99m MDP 골스캔과 F-18 FDG PET/CT를 1주일 간격이내에 시행한 여성환자 157명 ($28{\sim}78$세, 평균연령=$49.5{\pm}8.5$세)을 대상으로 하였다. 골전이 병소의 최종진단은 조직학적검사, 방사선상학적 검사, 임상적 추적관찰을 이용하였다. 골스캔은 Tc-99m MDP를 740 MBq을 투여한 4시간 후에 평면감마카메라 영상을 얻었다. 골스캔 소견은 정상소견, 저확률, 중간확률, 고확률로 구분하였다. PET/CT 검사는 6시간 이상 금식 이후에 시행하였으며, F-18 FDG 370 MBq을 정맥주사를 시행한 후 1시간동안 안정을 취한 후 3D 방식으로 영상을 획득하였다. CT 촬영은 조용한 호흡 중에 시행되었고 감쇠보정에 이용하였다. 생리적인 섭취증가를 제외하고, 주위 골의 섭취에 비해 높은 섭취를 보이는 경우 이상섭취로 판단하였다. FDG 섭취정도의 정량화는 SUVmax와 SUVrel를 이용하였다. 결과: 대상환자 가운데 6명이(4.4%) 골전이 소견을 나타내었으며, 골스캔은 4명(66.6%)의 환자에서만 진단할 수 있었고, PET/CT는 6명 (100%) 모두를 진단할 수 있었다. 골스캔과 PET/CT에서 발견된 골병소의 수 135개이었으며, 양성병소가 27개, 전이병소가 108개였다. 골전이 병소는 양성 골병소에 비하여 높은 SUVmax 및 SUVrel을 나타내었다($4.79{\pm}3.32$ vs $1.45{\pm}0.44$, p=0.000, $3.08{\pm}2.85$ vs $0.30{\pm}0.43$, p=0.000). 108개의 골전이 병소 가운데 76개(70.4%)의 병소가 골스캔 상 이상섭취 소견을 나타내었으며, 동일한 76개(70.4%)의 병소가 FDG 섭취증가 소견을 나타내었다. 골병소부위의 골스캔상 이상섭취 유무와 PET상 섭취증가 유무는 유의한 일치도를 나타내었다(Kendall tau-b : 0.689, p=0.000). 골전이 병소 가운데 골스캔상 양성소견을 보인 병소는 그렇지 않은 병소에 비하여 높은 SUVmax 와 SUVrel을 나타내었다($6.03{\pm}3.12$ vs $1.09{\pm}1.49$, p=0.000, $4.76{\pm}3.31$ vs $1.29{\pm}0.92$, p=0.000). 골전이 병소의 발생부위는 척추골이 가장 많았으며, 골반골, 늑골, 두개골, 흉골, 견갑골, 대퇴골, 쇄골, 상완골 순서였다. 두개골 전이병소에 SUVmax가 가장 높은 값을 나타내었으며, 늑골의 SUVrel가 가장 높은 값을 나타내었다. 경화성 골전이 병소가 다른 형태의 골전이 병소에 비하여 낮은 SUVmax와 SUVrel 값을 나타내었다. 결론: 유방암 환자의 골전이 평가시 골스캔에 비하여 F-18 FDG PET/CT의 진단적 예민도가 더 높게 나타났다. 경화성 골전이 병소는 FDG 이상섭취가 없는 경우가 많아 CT 소견의 면밀한 검토가 필요하다고 생각된다.