도토리의 천연 항산화제로서의 이용성을 검토하기 위하여 도토리 분말로부터 수종의 유기용매를 가하여 항산화성 획분을 추출 분리한 후 대두유, 팜유, 돈지 및 우지에 첨가하고 $60^{\circ}C$에서 저장하면서 POV의 변화를 측정하였으며, 항산화 성분을 TLC 및 HPLC로 분리 동정하였다. 도토리의 일반성분은 수분 11.8~12.0%, 단백질 7.1~7.4%, 전분 65.5~69.4%, 조지방 2.1~2.6%, 조섬유 2.1~3.6% 및 조회분 2.4~2.6%이었으며 total tannin 함량은 4.6~6.8%이었다. 도토리류 분말로부터 acetone : water 및 ethyl acetate를 차례로 사용하여 항산화성 획분을 추출하여 얻어진 추출물의 수율은 2.8~3.1%이었다. 최종단계의 도토리 추출물 중에는 gallic acid, digallic acid 및 gallotannin이 함유되어 있었다. 도토리 추출물의 항산화성분은 주로 gallic acid이었다. 도토리 추출물은 유탁액상태의 기질에서는 강한 항산화력을 나타내었고, 유지에 직접 첨가하였을 때는 항산화력이 인정되지 않았다. 우지 및 대두유탁액에 대산 도토리 추출물의 항산화 효과는 강하였으나 돈지 및 팜유유탁액에 대해서는 약하였다. 도토리 추출물은 0.02%의 농도에서 실용적인 항산화 효과가 인정되었다.
분말활성탄에 의한 페놀흡착의 속도론, 등온흡착, 열역학적 특성을 규명하기 위해 회분식 실험을 수행하였다. 흡착실험에서 얻어진 데이터에 2차 반응속도 모델을 적용한 결과, 상관계수($R^2$)의 값이 0.999 이상으로 실험값과 이론적 예측값이 잘 일치하였다. 흡착반응의 속도상수($k_2$)는 흡착제 투입량에 따라 0.55~19.81 mg $mg^{-1}min^{-1}$의 범위를 가지는 것으로 나타났다. 페놀의 등온흡착 특성은 Langmuir 등온 흡착 모델을 따르는 것으로 나타나 페놀이 활성탄 표면에 단층으로 균일하게 흡착되는 것을 알 수 있었다. 283.15~323.15 K의 온도범위에서 열역학적 특성을 평가한 결과, 흡착반응의 활성화에너지는 17.44 kJ $mol^{-1}$, 표준자유에너지변화는 -2.89~-2.14 kJ $mol^{-1}$, 엔탈피 변화는 -8.26 kJ $mol^{-1}$, 엔트로피 변화는 -18.94 J $mol^{-1}K^{-1}$인 것으로 나타났다. 본 연구의 결과는 활성탄에 의한 페놀흡착은 Langmuir 방식의 물리적 흡착이고 자발적이며 발열반응임을 보여준다.
Two new copper vanadium borophosphate compounds, $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{5.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}17H_2O,\;Cu-VBPO1\;and\;(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{3.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}18H_2O$, Cu-VBPO2 have been hydrothermally synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, IR spectroscopy, and elemental analysis. The structure of Cu-VBPO1 contains a layer anion, {$[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6$}$^{12-}$, whereas Cu-VBPO2 has an open framework anion, {$[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6$}$^{8-}$. Crystal Data: $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{5.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}17H_2O$, monoclinic, space group I2/m (no. 12), $\alpha$ = 15.809(1) $\AA$, b = 31.107(2) $\AA$, c = 12.9343(8) $\AA$, $\beta$ = 104.325(1)$^{\circ}$, Z = 2; $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{3.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}18H_2O$, tetragonal, space group $P4_2$/mnm (no.136), $\alpha$ = 26.832(1) $\AA$, c = 18.021(1) $\AA$, Z = 4.
나노 세라마이드의 캡슐화(Nano-ceramide capsulation)는 세라마이드 III와 토코페릴리놀레이트를 나노 크기의 모노 베지클에 캡슐화시켜 피부각질층에 작용하도록 만든 기술이다. 그 제조에는 고압 마이크로플루다이저를 사용하였으며 조성은 다음과 같다. 모노 베지클의 막 강화제로서 $0.5{\~}5.0\;wt\%의$ 수소첨가레시친과 $0.1{\~}2.0\;wt\%의$ 리소레시친을 사용하였으며, 용제로서 $5.0{\~}10.0\;wt\%의$ propylene glycol과 $5.0{\~}10.0\;wt\%의$ ethanol을 사용하였다. 피부 보습기능과 아토피 치료를 위하여 활성성분인 세라마이드 III와 토코페릴리놀레이트를 사용하였으며 유화제는 함유하지 않았다. 나노 세라마이드 캡슐기술의 최적조건은 다음과 같다. 마이크로플루다이저의 통과압력은 1,000 bar, 통과횟수는 3회, 통과 온도는 $60{\~}70^{\circ}C가$ 적당하였다. 또한, nano capsule의 pH는 $5.8\pm0.5이었다.$ 평균입자크기는 $63.1{\pm}7.34 nm로$ 물과 같은 투명한 성상을 보였으며, 제타포텐셜값은 $-55.1{\pm}0.84mV이었다.$ 임상실험 결과로서, 피부보습효과(in-vivo, n=8, p-value<0.05)는 비교시료보다 $21.15{\%}$ 개선되었으며, 치료 전보다는 $36.31{\%}$ 개선되었다. 더구나, 아토피 피부 효과는 아토피 피부 환자 10명에게서 양성반응을 보였다.
야관문에서 추출한 n-hexane층을 음경해면체 평활근의 활성물질 탐색한 결과 극성 별로 분리한 9개 모든 시료에서 정도의 차이는 있으나 음경해면체 평활근의 이완 반응을 일으켰으며, 추출물 $10{\mu}l$ 투여한 9개 시료 중 A시료($20.2{\pm}6.0%$) 가 최고의 이완 반응을 보였으며, $15{\mu}l$를 투여한 시료 중에서는 J시료($54.8{\pm}9.7%$)가 최고의 이완 반응이 나타났다. 한편 야관문 추출물의 농도를 제일 많은량 $20{\mu}l$를 투여한 시료들 중에서는 H시료와 J시료가 95% 이상의 높은 이완 반응을 보였다. 시료중 최고 활성을 나타난 시료 H를 prep-HPLC 및 분석용 HPLC를 이용, YK-H1, YK-H2, YK-H3 및 YK-H4등 4개의 물질을 분리하였으며, 또한 시료 J를 prep-HPLC 및 분석용 HPLC를 이용하여 YK-J1, YK-J3 및 YK-J4등 세 개의 물질을 분리하였다. 분리된 7개의 물질들의 구조 결정에 대한 연구를 진행하고 있다.
Copper(Cu) as an interconnecting metal layer can replace aluminum (Al) in IC fabrication since Cu has low electrical resistivity, showing high immunity to electromigration compared to Al. However, it is very difficult for copper to be patterned by the dry etching processes. The chemical mechanical polishing (CMP) process has been introduced and widely used as the mainstream patterning technique for Cu in the fabrication of deep submicron integrated circuits in light of its capability to reduce surface roughness. But this process leaves a large amount of residues on the wafer surface, which must be removed by the post-CMP cleaning processes. Copper corrosion is one of the critical issues for the copper metallization process. Thus, in order to understand the copper corrosion problems in post-CMP cleaning solutions and study the effects of DC biases and post-CMP cleaning solution concentrations on the Cu film, a constant voltage was supplied at various concentrations, and then the output currents were measured and recorded with time. Most of the cases, the current was steadily decreased (i.e. resistance was increased by the oxidation). In the lowest concentration case only, the current was steadily increased with the scarce fluctuations. The higher the constant supplied DC voltage values, the higher the initial output current and the saturated current values. However the time to be taken for it to be saturated was almost the same for all the DC supplied voltage values. It was indicated that the oxide formation was not dependent on the supplied voltage values and 1 V was more than enough to form the oxide. With applied voltages lower than 3 V combined with any concentration, the perforation through the oxide film rarely took place due to the insufficient driving force (voltage) and the copper oxidation ceased. However, with the voltage higher than 3 V, the copper ions were started to diffuse out through the oxide film and thus made pores to be formed on the oxide surface, causing the current to increase and a part of the exposed copper film inside the pores gets back to be oxidized and the rest of it was remained without any further oxidation, causing the current back to decrease a little bit. With increasing the applied DC bias value, the shorter time to be taken for copper ions to be diffused out through the copper oxide film. From the discussions above, it could be concluded that the oxide film was formed and grown by the copper ion diffusion first and then the reaction with any oxidant in the post-CMP cleaning solution.
건멸치의 저장법 개발을 위한 일련의 연구로써 건멸치의 흡습특성을 조사하고, 선택된 포장조건에서 위생화에 필요한 5 kGy의 감마선을 처리한 다음 저장성 예측시험을 수행하였다. 건멸치의 등온흡습곡선으로부터 구한 BET 단분자층 수분함량은 5.47%, 이에 해당되는 수분활성은 0.15로써 품질안정성을 유지하기 위해서는 낮은 수분활성의 유지와 방습 포장이 필요한 것으로 나타났다. 폴리에틸렌필름(0.1 mm)과 접합필름(nylon/polyethylene, NY/PE)으로 포장된 건멸치에 5 kGy의 감마선을 조사한 다음 $15^{\circ}C/68%\;RH,\;25^{\circ}C/75%RH$ 및 $35^{\circ}C/84%$ RH의 조건에 각각 저장하면서 품질변화를 측정하였다. 건멸치 품질지표성분으로 확인된 갈변반응과 관능적 기호도 변화의 속도상수는 저장온도에 비례하여 포장재와 감마선 조사에 따라 $2.17{\sim}2.40$범위의 온도계수$(Q_{10})$를 나타내었다. 그리고 25℃에서의 shelf-life는 비조사구의 PE와 NY/PE 포장이 각각 84일과 125일, 감마선 조사구(5 kGy)의 PE와 NY/PE 포장은 각각 126일과 138일로 나타나, 적정선량의 감마선 조사와 접합포장재의 사용은 건멸치의 위생적 품질개선은 물론 저장성 향상에도 효과적으로 나타났다.
본 연구에서는 (주)파인텍에서 제조한 제올라이트 4A 분리막을 이용하여 물/메탄올, 물/부탄올 혼합물의 투과증발실험을 수행하였다. 분리막을 투과한 기체분자들은 액체질소트랩을 이용하여 포집하였으며, 기체크로마토그래피(TCD)를 이용하여 혼합물의 조성을 분석하였다. 실험을 통해 물과 메탄올(분리계수 최대 250 이상), 물과 부탄올(분리계수 최대 1,500 이상)의 혼합물에서 선택적으로 물을 분리하는 것을 확인하였다. GMS (generalized Maxwell Stefan) 이론을 적용하여 2성분계의 투과증발 거동을 모사하였으며, 상수추정을 통하여 제올라이트 비지지체의 흡착상수 및 확산상수를 구하였다. 제올라이트 4A 분리막의 경우 기공의 크기가 물보다는 크고, 메탄올, 부탄올 보다는 작기 때문에, 알코올로부터 물을 분리시키는 공정에 적용시킬 수 있다. 바이오 에탄올 분리, 부탄올 분리, 막반응기, 하이브리드 반응-탈수 공정 등에 적용할 수 있을 것으로 사료된다.
실리콘박막의 상부에 고상반응에 의해 형성된 TiS$i_2$ 박막의 응집 거동에 미치는 기판 실리콘의 영향을 조사했다. 폴리실리콘과 어몰퍼스실리콘을 증착상태 또는 어닐링한 상태엣 TiS$i_2$를 형성시키고 90$0^{\circ}C$열처리에 따른 TiS$i_2$의 면저항값의 변화를 조사하고 XRD, SEM 및 TEM에 의한 실리콘의 조직관찰을 행했다. TiS$i_2$응집은 어몰퍼스실리콘 위의 경우가 더욱 심했다. 폴리실리콘을 어닐링하면 TiS$i_2$의 응집은 억제되며 고온에서 어닐링할수록 그 효과가 현저했다. 이는 폴리실리콘의 입도 변화보다는 증착시 존재하는 결함들이 열처리에 의해 감소된 때문이다. 폴리실리콘의 경우는 어닐링 전후에 상관없이 (110)집합조직인 주상정 조직을 갖고 있다. 어몰퍼스실리콘을 결정화시킨 경우는 (111)집합조직를 갖는 등축정 조직을 나타내었다. 실리콘의 표면에너지가 낮은 (111)면이TiS$i_2$ 막의 하부 폴리실리콘에 많이 존재할수록 응집은 촉진된다.
x=0.4-0.6이고 작은 $\delta$값을 갖는 P $b_2$S $r_2$( $Y_{1-x}$ C $a_{x}$)C $u_3$$O_{8+}$$\delta$/초전도체시료를 제조하였다. 시료가 초전도체로 되기 위하여 작은 $\delta$값을 가져야 하는데 이를 위해 소결 후 직접 낮은 산소분압에서 annealing하면 산화성 상분해가 발생하여 과잉의 2차상이 생성된다. 따라서 제조과정중 산화성 상분해의 양을 줄이기 위하여 두 단계의 annealing 과정을 도입하였다. 즉 100% 아르곤 기체 분위기에서의 소결 후 먼저 100% 산소 분위기하에서 시료를 annealing하여 산화시킨 후 0.1~1.0% 산소분압하에서 annealing하여 작은 $\delta$값을 얻는 것이다. 얻어진 시료의 전기저항 측정결과 80K의 초전도 전이온도( $T_{c}$)가 얻어져 지금까지 이 화합물에서 보고된 결과중 가장 높은 $T_{c}$를 나타내었다. 그러나 본 연구에서 도입한 두단계 annealing 과정에 의해서도 작은 $\delta$값을 얻기 위하여는 약간의 산화성 상분해가 발생하여 깨끗한 초전도 전이과정을 블 수 없었다. 수 없었다..
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[게시일 2004년 10월 1일]
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