The Raney Ni catalyst was fabricated by mechanochemically process(MC process) in the Al-Ni system. Intermetallic compound obtained by mechanical alloying was leached in an alkaline solution. The characteristics of the mechanically alloyed powder and Raney Ni catalyst were analyzed by XRD, ICP-AES and EXAFS. In Al-50wt.%Ni, the metastable intermetallic compound phase close to AlNi phase was obtained by mechanical alloying unlike Al-Ni equilibrium phase diagram. The metastable intermetallic compound was transformed into $Al_3$$Ni_2$phase via the annealing at $750^{\circ}C$. The microstructure of Raney Ni fabricated by MC process was mainly bcc Ni including fcc Ni.
The intermittent characteristics of renewable energy complicates the process of balancing supply with demand. Electrolysis technology can provide flexibility to grid management by converting electricity to hydrogen. Alkaline electrolysis has been recognized as established technology and utilized in industry for over 100 years. However, high overpotential of oxygen evolution reaction in alkaline water electrolysis reduces the overall efficiency and therefore requires the development of anode catalyst. In this study, Raney Ni-Zn-Fe electrode was prepared by electroplating and the electrode characteristics was studied by varying electroplating parameters like electrodeposition time, current density and substrate. The prepared Raney Ni-Zn-Fe electrode was electrochemically evaluated using linear sweep voltammetry. Physical and chemical analysis were conducted by scanning electron microscope, energy dispersive spectrometer, and X-ray diffraction. The plating time did not changed the morphology and composition of the electrode surface and showed a little effect on overpotential reduction. As the plating current density increased, Fe content on the surface increased and cauliflower-like structure appeared on the electrode surface. In particular, the overpotential of the electrode, which was prepared at the plating current density of 320 mA/㎠, has showed the lowest value of 268 mV at 50 mA/㎠. There was no distinguishable overpotential difference between the type of substrate for the electrodes prepared at 80 mA/㎠.
크롬의 첨가에 따른 Raney 니켈의 특성을 파악하여 우수한 성능을 나타낼 수 있는 알칼리형 연료전지용 수소극의 촉매를 제조하였다. 또한 제조된 촉매를 이용, 실제 전극으로 제작하여 전류밀도를 측정한 뒤 최적의 전극재료의 제조조건을 확립하였다. 먼저 Ni-Al합금 제조시 크롬의 첨가량을 달리하여 Raney 니켈을 제조한 뒤 이를 이용하여 수소극을 제작, 전기화학적 특성을 고찰한 결과 크롬 첨가량이 증가함에 따라 mass activity도 증가하여 크롬 첨가량이 1 wt% 인 경우 최고 3.688 A/g을 나타내었다. 전기화학적 측정시 half cell의 운전온도는 8$0^{\circ}C$이었으며 전해질은 6N KOH이었다. Raney 니켈 촉매의 입자크기와 비표면 적을 조사한 결과 크롬의 첨가량이 증가함에 따라 Raney 니켈 촉매의 입자크기는 12.11 $\mu\textrm{m}$에서 크롬의 첨가량이 1.25 wt%인 경우 11.07 $\mu\textrm{m}$로 감소하였고 비표면적은 0.653 $\m^2$/g에서 0.685 $\m^2$로 중가함을 알 수 있었다. 평균입자 크기가 커짐에 따라 잔존 알루미늄의 함량은 증가함을 알 수 있었다.
Raney nickel 촉매를 이용하여 알칼리형 연료전지의 수소극을 제작하였다. $700^{\circ}C$에서 소결한 Raney nickel로 제작한 수소극의 경우 가장 좋은 전극성능을 갖는 $450mA/cm^2$의 전류밀도를 나타냈으며 이때의 평균촉매입자 크기는 $90{\AA}$이었다. CO-chemisorption 측정 및 분극곡선과 Tafel slope를 통하여 PTFE의 첨가량에 대한 전극의 전기화학적 성능을 고찰하였다. CO-chemisorption 측정 결과 5wt%의 PTFE가 첨가되었을 때 최고값을 갖는 것이 확인되었으나 전극에서의 전류밀도와 Tafel slope를 비교한 결과 10wt%의 PTFE를 첨가하는 경우가 가장 적당함을 알았다. Raney nickel제조시 nicke과 aluminum의 함량비는 60:40의 경우에 가장 좋은 전극 특성을 나타내었으며 담지량은 $0.25g/cm^2$의 경우가 적당하였다. 전극제조시 촉매층의 press압 및 촉매층과 기체확산층과의 접합시의 Press압에 대한 영향도 검토하였다. 또한 촉매의 표면 구조를 SEM으로 관찰하였으며 활성화시간 및 열처리 온도 등 여러가지 조건에 대한 전극의 영향도 고찰하였다.
In the formation of L(+) -glutamine from L(+) -glutamic acid-5-hydrazide, large amount of Raney-Ni was effective under normal pressure but hydrogenation or amonolysis of ester under pressure was useless. Preparation of glutamine with .alpha.-ketoglutaric acid (by way of 1, 4, 5, 6-tetrahydro-6-oxo-3-pyridazine carboxylic acid) is intersting but not so efficient in yield.
The fuel cells for portable application are attracted using a liquid fuel such as methanol and chemical hydride solutions. Recently, DBFC [Direct Borohydride Fuel Cell] is a candidate for power of portable electronic devices. In this work, the anion exchange membrane and non-precious catalyst for the DBFC were concerned. Anion-exchange membrane was fabricated by amination of polysulfone followed chloromethylation. Non-precious catalysts such as raney-Ni and Ag were used as an anode and cathode catalyst. The optimum conditions of catalyst slurry mixing and MEA fabrication were developed. The single cell performance using anion exchange membrane and non-precious catalyst was evaluated and the results were compared with cation exchange membrane [Nafion membrane] and precious catalysts.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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