Cobalt oxide nanostructure materials have been prepared by adding several concentrations of spectator Ni ions in solution, and analyzed by electron microscopy, X-day diffraction, calorimetry/thermogravimetric analysis, UV-vis absorption, Raman, and X-ray photoelectron spectroscopy. The electron microscopy results show that the morphology of the nanostructures is dramatically altered by changing the concentration of spectator ions. The bulk XRD patterns of $350^{\circ}C$-annealed samples indicate that the structure of the cobalt oxide is all of cubic Fd-3m $Co_3O_4$, and show that the major XRD peaks shift slightly with the concentration of Ni ions. In Raman spectroscopy, we can confirm the XRD data through a more obvious change in peak position, broadness, and intensity. For the un-sputtered samples in the XPS measurement process, the XPS peaks of Co 2p and O 1s for the samples prepared without Ni ions exhibit higher binding energies than those for the sample prepared with Ni ions. Upon $Ar^+$ ion sputtering, we found $Co_3O_4$ reduces to CoO, on the basis of XPS data. Our study could be further applied to controlling morphology and surface oxidation state.
In coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) microscopy reported until now, conventional microscope objectives are used, so that they are limited for introduction into a living body. Gradient-index (GRIN) rod lenses might be a solution for miniaturized microscope objectives for in-vivo CARS microscopy. However, due to the inherent large amount of chromatic aberration, GRIN rod lenses cannot be utilized for this purpose. CARS imaging catheter, composed of miniaturized microscope objective and fiber bundle, can be introduced into a living body for minimally invasive diagnosis. In order to design the catheter, we have to first investigate design requirements. And then, the optical design is processed with design strategies and intensive computing power to achieve the design requirements. We report the miniaturized objective lens system with diffraction-limited performance and completely corrected chromatic aberrations for an in-vivo CARS imaging catheter.
Jung, Gyeong Bok;Kang, In Soon;Lee, Young Ju;Kim, Dohyun;Park, Hun-Kuk;Lee, Gi-Ja;Kim, Chaekyun
Current Optics and Photonics
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제1권4호
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pp.412-420
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2017
Multinucleated bone resorptive osteoclasts differentiate from bone marrow-derived monocyte/macrophage precursor cells. During osteoclast differentiation, mononuclear pre-osteoclasts change their morphology and biochemical characteristics. In this study, Raman spectroscopy with multivariate techniques such as Principal Component Analysis (PCA) and Linear Discriminant Analysis (LDA) were used to extract biochemical information related to various cellular events during osteoclastogenesis. This technique allowed for label-free and noninvasive monitoring of differentiating cells, and clearly discriminated four different time points during osteoclast differentiation. The Raman band intensity showed significant time-dependent changes that increased up to day 4. The results of Raman spectroscopy agreed with results from atomic force microscopy (AFM) and tartrate-resistant acid phosphatase (TRAP) staining, a conventional biological assay. Under AFM, normal spindle-like mononuclear pre-osteoclasts became round and smaller at day 2 after treatment with a receptor activator of nuclear $factor-{\kappa}B$ ligand and they formed multinucleated giant cells at day 4. Thus, Raman spectroscopy, in combination with PCA-LDA, may be useful for noninvasive label-free quality assessment of cell status during osteoclast differentiation, enabling more efficient optimization of the bioprocesses.
Optical signals based on Raman scattering, coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS), and harmonic generation can be used to image biological molecules in living cells without labeling. Both Raman scattering and CARS signals can be used to detect frequencies of molecular vibrations and to obtain the molecular distributions in samples. Second-harmonic optical signals can also be generated in structured arrays of noncentrosymmetric molecules and can be used to detect structured aggregates of proteins, such as, collagen, myosin and tubulin. Since labeling techniques using chemical and biological reactions may cause undesirable changes in the sample, label-free molecular imaging techniques are essential for observation of living samples.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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한국재료학회 2011년도 추계학술발표대회
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pp.17.2-17.2
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2011
Double-walled carbon nanotubes (DWCNTs) were grown with vertical alignment on a Si wafer by using catalytic thermal chemical vapor deposition. This study investigated the effect of pre-annealing time of catalyst on the types of CNTs grown on the substrate. The catalyst layer is usually evolved into discretely distributed nanoparticles during the annealing and initial growth of CNTs. The 0.5-nm-thick Fe served as a catalyst, underneath which Al was coated as a catalyst support as well as a diffusion barrier on the Si substrate. Both the catalyst and support layers were coated by using thermal evaporation. CNTs were synthesized for 10 min by flowing 60 sccm of Ar and 60 sccm of H2 as a carrier gas and 20 sccm of C2H2 as a feedstock at 95 torr and $750^{\circ}C$. In this study, the catalyst and support layers were subject to annealing for 0~420 sec. As-grown CNTs were characterized by using field emission scanning electron microscopy, high resolution transmission electron microscopy, Raman spectroscopy, and atomic force microscopy. The annealing for 90~300 sec caused the growth of DWCNTs as high as ~670 ${\mu}m$ for 10 min while below 90 sec and over 420 sec 300~830 ${\mu}m$-thick triple and multiwalled CNTs occurred, respectively. Several radial breathing mode (RBM) peaks in the Raman spectra were observed at the Raman shifts of 112~191 cm-1, implying the presence of DWCNTs, TWCNTs, MWCNTs with the tube diameters 3.4, 4.0, 6.5 nm, respectively. The maximum ratio of DWCNTs was observed to be ~85% at the annealing time of 180 sec. The Raman spectra of the as-grown DWCNTs showed low G/D peak intensity ratios, indicating their low defect concentrations. As increasing the annealing time, the catalyst layer seemed to be granulated, and then grown to particles with larger sizes but fewer numbers by Ostwald ripening.
We theoretically investigated the far-field radiation pattern of epi-signal from a polystyrene sphere in coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) microscopy with an objective lens of high numerical aperture. We calculated the field distribution of the incident laser beams under the tight-focusing condition and the far-field radiation pattern through coherent addition of radiation from the nonlinear polarizations (Hertzian dipoles) as the origin of CARS signal generation. The epi-radiation patterns for polystyrene spheres of different diameters are calculated, and the pattern of a sphere is also compared with that of a shell fer a diameter of 1100 nm. We finally show how the radiation pattern of the polystyrene sphere changes as the center of the sphere shifts from the focus of the beam.
Micrometer-sized copper (mCu) powders are weakly surface-enhanced Raman scattering (SERS) active by the excitation at 632.8 nm, but nearly ineffective as a SERS substrate at 514.5 nm excitation. The SERS activity of mCu powders at both excitation wavelengths can be increased dramatically by a simple method of the galvanic exchange reaction with AgNO3 in aqueous medium. In this work, the SERS activity of the Ag-exchanged Cu powders (mCu@Ag) has been evaluated by taking a series of Raman spectra using benzenethiol (BT) as the probe molecule. It is clearly confirmed by field emission scanning electron microscopy and X-ray diffractometry that the SERS activity of mCu@Ag powders is, in fact, highly dependent on the extent of galvanic reaction.
Hot stage microscopy (HSM) is a thermal analysis technique that combines the best properties of thermal analysis and microscopy. HSM is rapidly gaining interest in pharmaceuticals as well as in other fields as a regular characterization technique. In pharmaceuticals HSM is used to support differential scanning calorimetry (DSC) and thermo-gravimetric analysis (TGA) observations and to detect small changes in the sample that may be missed by DSC and TGA during a thermal experiment. Study of various physical and chemical properties such sample morphology, crystalline nature, polymorphism, desolvation, miscibility, melting, solid state transitions and incompatibility between various pharmaceutical compounds can be carried out using HSM. HSM is also widely used to screen cocrystals, excipients and polymers for solid dispersions. With the advancements in research methodologies, it is now possible to use HSM in conjunction with other characterization techniques such as Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), DSC, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) which may have additional benefits over traditional characterization techniques for rapid and comprehensive solid state characterization.
Attri, Pankaj;Choi, Eun Ha;Kwon, Gi-Chung;Bhatia, Rohit;Gaur, Jitender;Arora, Bharti;Kim, In Tae
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권10호
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pp.3035-3040
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2014
A new efficient catalytic method for aza/thia-Michael addition reactions of amines/thiols with higher product yields has been developed. Combining single-walled carbon nanotubes (SWCNT) with triethylammonium hydrogen phosphate (TEAP) ionic liquid (IL) can work as a catalyst. We utilized Raman spectroscopy to gain insight into the interactions between IL and SWCNT. The interactions between SWCNT with TEAP were confirmed by the increasing intensity ratios and spectral shift in wavelength of the Raman D and G bands of SWCNT. Further, the morphology of the resulting composite materials of TEAP and SWCNT was determined by using scanning electron microscopy (SEM). Higher product yield in reduced reaction time is the key advantage of using bucky gel as a catalyst for Michael reaction.
In this study, 3 mol% yttria-tetragonal zirconia polycrystal (3Y-TZP) nanoparticles were synthesized by the glycothermal method under various reaction temperatures and times. The co-precipitated precursor of 3Y-TZP was prepared by adding $NH_4OH$ to starting solutions, and then the mixtures were placed in an autoclave reactor. Tetragonal yttria-doped zirconia nanoparticles were afforded through a glycothermal reaction at a temperature as low as $220^{\circ}C$, using co-precipitated gels of $ZrCl_4$ and $YCl_3{\cdot}6H_2O$ as precursors and 1,4-butanediol as the solvent. The synthesized 3Y-TZP particles were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FESEM), transmission electron microscopy (TEM), and Raman spectroscopy. The 3Y-TZP particles have a stable tetragonal phase only at glycothermal temperatures above $200^{\circ}C$. To investigate phase transition, the 3Y-TZP particles were heat treated from 400 to $1400^{\circ}C$ for 2 h. Raman analysis indicated that, after heat treatment, the tetragonal phase of the 3Y-TZP particles remained stable. The results of this study, therefore, suggest that 3Y-TZP powders can be prepared by the glycothermal method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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