본 연구에서는 arPLS(asymmetrically reweighted penalized least squares) 방법에서 분광신호의 길이와 차수를 이용한 최적의 평활화 매개변수를 위한 결정함수를 제안한다. 분광신호의 기준선 보정은 분석 시스템의 성능을 좌우하는 매우 중요한 과정으로 많은 경우에 육안 검사로 매개변수를 선택하여 추정한다. 이 과정은 매우 주관적이고 특히 대량의 데이터인 경우 지루한 작업을 동반하므로 좋은 분석 결과를 보장하기 어렵다. 이러한 이유로 기준선 보정에서 최적의 매개변수를 결정하기 위한 객관적인 방법이 필요하다. 제안한 결정함수는 기준선 보정에 사용 가능한 매개변수 범위의 중앙값이 신호의 길이가 길어질수록 증가하고, 신호의 차수가 작아질수록 감소하는 관계를 정리하여 모델링하였다. 모의실험 데이터는 신호의 길이 7가지에 대해 조합한 분석신호 4가지와 선형 기준선과 2차, 3차, 4차 곡선 기준선을 각각 더하여 모두 112개를 생성하였다. 모의실험 데이터와 실제 라만 분광신호를 이용한 실험에서 제안한 결정함수의 평활화 매개변수가 기준선 보정에 효과적으로 적용될 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 oxi-PAN 섬유를 이용하여 각각의 온도와 각 온도에서의 섬유에 부가되는 장력을 조절하여 탄소섬유를 제조하고 단섬유 인장실험과 라만 분광분석을 수행하여 결과를 바탕으로 oxi-PAN 섬유의 탄화 조건에 따른 구조적 변화와 그에 따른 물성의 변화를 관찰하고자 하였다. 라만 분광분석을 통해 계산된 $I_D/I_G$ 측정값들은 탄소섬유의 탄성율과 동일한 변화양상을 보여주었으며 특히 탄화온도는 일반적으로 고온일수록 흑연구조가 발달하여 섬유의 탄성율이 증가하는 양상이 나타난다고 알려져 있으나 결과를 통해 분석한 바에 따르면 일정한 장력(${\geq}25MPa$) 이상에서만 그러한 결과가 관찰되는 것으로 나타났다. 이와는 대조적으로 인장강도의 경우 라만분광분석 결과와의 연관성을 찾을 수 없었으며 또한 부가되는 장력에 의해 증가혹은 감소하는 상반된 경향이 다양하게 나타나 특정 변수에 따른 영향을 판단하기 어려웠다. 따라서 본 연구의 결과를 통해 특히 고탄성율의 탄소섬유의 제조를 위한 oxi-PAN 섬유의 탄화 온도 최적화를 위해서는 최적의 섬유장력 조건 또한 중요하게 고려되어야 함을 알 수 있었다.
4H-SiC 기판 위의 Si 성장은 전력 반도체, 바이폴라 접합 트랜지스터 및 광전자 공학에서 매우 유용한 재료로서 광범위한 응용 분야를 가지고 있다. 그러나 Si와 4H-SiC 사이에 약 20 %의 격자 불일치로 인해 4H-SiC에서 매우 양질의 결정 Si를 성장시키는 것은 상당히 어렵다. 본 논문에서는 혼합 소스 수소화물 기상 에피택시 방법을 이용하여 4H-SiC 기판에서 성장한 Al 관련 나노 구조체 클러스터에 의한 육각형 Si 에피층의 성장을 보고한다. 4H-SiC 기판 위에 육각형 Si 에피층을 성장시키기 위해 먼저 Al 관련 나노 구조체 클러스터가 형성되고 Si 원자를 흡수하여 육각형 Si 에피층이 형성되는 과정을 관찰하였다. Al 관련 나노 구조체 클러스터와 육각형 Si 에피층에 대하여 FE-SEM 및 라만 스펙트럼 결과로부터 육각형 Si 에피층은 일반적인 입방정계 Si 구조와 다른 특성을 가지는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 새로운 알루미늄 유도 결정화 공정을 제안하였다. 알루미늄 박막에 직접 3 A의 정전류를 인가하여 $1cm{\times}1cm$ 넓이의 두께 200 nm 비정질 실리콘 박막을 수십 초 내에 결정화하는 방법이다. 결정화된 다결정 실리콘 박막은 520 $cm^{-1}$ 에서의 라만 분광 피크를 통해 확인할 수 있었다. 공정 후, 알루미늄이 식각된 다결정 실리콘 박막은 다공성 구조임을 SEM 을 통하여 확인할 수 있었다. 또 한, 이차이온질량분석(secondary ion mass spectroscopy)에서 알루미늄 농도가 $10^{21}cm^{-3}$으로 헤비 도핑된 것을 확인 할 수 있었으며, 실시간으로 측정된 열화상 카메라의 결과를 통해 결정화는 820 K 근처에서 일어나는 것을 확인할 수 있었다.
본 논문에서는 혼합가스 없이 메탄가스만을 사용하여 RF PECVD 방법으로 성장시킨 a-C 박막의 전계전자방출특성을 조사하였다. 또한 본 논문은 박막의 표면형태와 결정들의 결합구조가 어떻게 전계전자방출에 영향을 미치는가에 관하여 보고된다, a-C 박막의 전계전자방출특성은 증착온도에 크게 의존함이 확인되었다. 실온에서 성장된 카본박막의 문턱전압은 20 V/$\mu\textrm{m}$이었다. 그러나 증착온도가 $500^{\circ}C$로부터 $600^{\circ}C$로 증가함에 따라 문턱전압은 17 V/$\mu\textrm{m}$에서 10 V/$\mu\textrm{m}$으로 감소하였으며 $800^{\circ}C$에서는 문턱전압이 B V/$\mu\textrm{m}$로 크게 개선되었다. 박막의 표면형태, 구조적인 특징과 전계전자방출특성의 관계를 조사하기 위해서 라만 스펙트럼과 주사형전자현미경 (scanning electron microscopy : SEM)을 사용하였다. 박막의 물리적, 화학적, 특성은 증착온도에 매우 의존하며 이들 특성들은 전계전자방출특성에 큰 영향을 미친다는 사실을 발견했다.
Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) powder was treated with aqueous sodium hydroxide to obtain partially defluorinated fluoropolymers with expected properties such as improving hydrophilicity and fouling resistance. Raman spectrum and FT-IR results confirmed the existence of conjugated carbon double bonds after alkaline treatment. As the concentration increased, the degree of defluorination increased. The morphology and structure of membranes were examined. The permeation performance was investigated. The results showed that membrane's hydrophilicity increased with increase of the percentage of alkaline treated PVDF powder. Moreover, in terms of the water contact angle, it decreased from $92^{\circ}$ to a minimum of $68^{\circ}$; while water up take increased from 128 to 138%. Fluxof pure water and the cleaning efficiency increased with the increase of alkaline treated PVDF powder. The fouling potential also decreased with the increase of the percentage of alkaline treated PVDF powder. The reason that makes blending PVDF show different characteristics because of partial defluorination, which led the formation of conjugated C = C bonds and the inclusion of oxygen functionalities. The polyene structure followed by hydroxide attack to yield hydroxyl and carbonyl groups. Therefore, the hydrophilicity of blending membrane was improved. The SEM and porosity measurements showed that no obvious variations of the pore dimensions and structures for blend membranes were observed. Mechanical tests suggest that the high content of the alkaline treated PVDF result in membranes with less tolerance of tensile stress and higher brittleness. TGA results exhibited that the blend of alkaline treated PVDF did not change membrane thermal stability.
The synthesis of gold nanoparticles has gained tremendous attention owing to their immense applications in the field of biomedical sciences. Although several chemical procedures are used for the synthesis of nanoparticles, the release of toxic and hazardous by-products restricts their use in biomedical applications. In the present investigation, gold nanoparticles were synthesized biologically using the culture filtrate of the filamentous fungus Alternaria sp. The culture filtrate of the fungus was exposed to three different concentrations of chloroaurate ions. In all cases, the gold ions were reduced to Au(0), leading to the formation of stable gold nanoparticles of variable sizes and shapes. UV-Vis spectroscopy analysis confirmed the formation of nanoparticles by reduction of Au3+ to Au0. TEM analysis revealed the presence of spherical, rod, square, pentagonal, and hexagonal morphologies for 1 mM chloroaurate solution. However, quasi-spherical and spherical nanoparticles/heart-like morphologies with size range of about 7-13 and 15-18 nm were observed for lower molar concentrations of 0.3 and 0.5 mM gold chloride solution, respectively. The XRD spectrum revealed the face-centered cubic crystals of synthesized gold nanoparticles. FT-IR spectroscopy analysis confirmed the presence of aromatic primary amines, and the additional SPR bands at 290 and 230 nm further suggested that the presence of amino acids such as tryptophan/tyrosine or phenylalanine acts as the capping agent on the synthesized mycogenic gold nanoparticles.
이 연구에서는 HVPE법으로 두께가 350$\mu\textrm{m}$, 면적이 100$\textrm{mm}^2$인 크랙이 없는 freestanding GaN 단결정 기판을 제작하고, 그 특성을 조사하였다. 제작된 GaN 기판의 격자상수는 $c_{o}$ =5.18486$\AA$이었고, 이중 X-선 회절피크의 반치폭은 650 arcsec 이었다. 10K의 온도에서 측정한 PL 스펙트럼은 에너지 밴드 갭 부근에서 중성 도너와 중성 억셉터에 구속된 여기자 및 자유여기자의 소멸에 의한 발광과 결정 결함고 관계하는 깊은 준위에 의한 1.8eV 부근 발광으로 구성되었다. 또한 라만 E2(high)모드 주파수는 567cm-1로서 벌크 GaN 단결정의 값과 같았다. 한편, GaN 기판의 전기저항도형은 n형이었고, 전기 비저항은 0.02$\Omega$.cm이었으며, 캐리어 이동도와 농도는 각각 283$\textrm{cm}^2$/V.s와 1.1$\times$$10^{18}$$cm^{-3}$이었다.
HMDS[Si$_{2}$(CH$_{3}$)$_{6}$]단일 선구체를 이용하여 화학증착 방법으로 성장된 3C-SiC/Si(001) 이종접합박막의 특성을 XRD, 라만 스펙트럼 및 투과전자현미경(TEM)등을 이용하여 조사하였으며 시판되고 있는 상용 3C-SiC/Si 시편을 같은 방법으로 분석하여 특성을 비교검토하였다. $C_{3}$H$_{8}$-SiH$_{4}$-H$_{2}$혼합가스를 선구체로 이용하여 5$\mu\textrm{m}$두께로 성장된 상용 3C-SiC/Si 이종접합박막 시료의 XRD스펙트럼에서는 강한 3C-SiC(002)피크 만이 관찰되었으며, 라만 스펙트럼의 LO피크는 970nm$^{-1}$ 정도에서 강하게 나타났다. TEM 관찰 결과 다수의 전위, 쌍정, 적층결함 및 APB와 같은 결정결함들이 3C-SiC/Si 계면 근처에 집중적으로 분포되어 있었으며 성장된 박막은 단결정임을 확인할 수 있었다. 선구체로 HMDS를 사용하여 0.3$\mu\textrm{m}$ 및 2$\mu\textrm{m}$ 두께로 성장시킨 3C-SiC/Si 박막 시료의 XRD 스펙트럼은 다소 완만한 3C-SiC(002) 피크와 함께 3C-SiC(111)피크가 관찰되었으며, TEM으로 확인한 결과 소경각 결정립들이 약 5˚-10˚ 정도 방위차를 가지고 성장하여 기둥구조(columnar structure)를 이루고 있기 때문임을 알 수 있었다. 라만 스펙트럼 분석 결과 박막의 LO 피크가 967-969nm$^{-1}$정도로 다소 낮은 wavenumber쪽으로 이동되어 박막 내에 상당한 응력이 존재함을 확인할 수 있었다. 이와 같은 HMDS 3C-SiC박막의 특성은 성장 온도가 낮고 박막 성장용 가스로 사용한 HMDS 선구체에서 탄소가 과잉으로 공급되기 때문으로 제안되었다.다.
Modified pitch A (MPA) and modified pitch B (MPB) were prepared by oxidative polymerization and thermal polycondensation reaction with refined pitch as the raw material, respectively. The toluene soluble components (TS-1 and TS-2) were obtained by solvent extraction from MPA and MPB, separately. The Flynn-Wall-Ozawa method and Kissinger-Akahira-Sunose method were used to calculate the pyrolysis activation energy of TS. The Satava-Sestak method was used to investigate the pyrolysis kinetic parameters of TS. Moreover, the optical microstructure of the thermal conversion products (TS-1-P and TS-2-P) by calcination shows that TS-1-P has more contents of mosaic structure and lower contents of fine fiber structure than TS-2-P. The research result obtained by a combination of X-ray diffraction and the curve-fitting method revealed that the ratios of ordered carbon crystallite (Ig) in TS-1-P and TS-2-P were 0.3793 and 0.4417, respectively. The distributions of carbon crystallite on TS-1-P and TS-2-P were calculated by Raman spectrum and curve-fitting analysis. They show that the thermal conversion product of TS-2 has a better graphite crystallite structure than TS-1.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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