방사선 그래프팅 방법을 이용하여 다공성 PTFE 지지체에 친수성 고분자 사슬인 아크릴산 사슬을 도입시켜 강화 복합 연료전지막의 지지체로 사용하기 위한 PTFE 친수화 다공성 지지체를 제조하였고 FTIR을 이용하여 다공성 PTFE에 친수성 고분자가 성공적으로 도입되었음을 확인하였다. 제조된 지지체의 표면 친수화 정도를 관찰하기 위해 접촉각을 측정한 결과, 도입된 친수성 고분자 사슬이 증가할수록 소수성의 PTFE 표면 친수화도가 증가됨을 확인하였다. 또한 제조된 지지체의 물리화학적, 형태학적 특성은 FE-SEM, gurley number, 인장강도를 측정하여 관찰하였다.
산소분위기에서 전자선을 조사하여 과산화물을 생성시킨 폴리프로필렌에 benzoyl peroxide (BPO)를 개시제로 사용하여 비닐계 단량체인 스티렌과 glycidyl methacrylate (GMA)를 기상 그라프트 반응시켰다. 합성체의 그라프트율은 반응온도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었고, 단량체가 스티렌의 경우 $70^{\circ}C$에서 최대였으며, GMA의 경우 반응온도 $80^{\circ}C$에서 최대로 나타났다. 반응시간에 따른 최대 그라프트율은 스티렌이 GMA보다 높게 나타났다 단량체 내 증류수의 조성에 따른 그라프트율은 사용되어지는 단량체의 비등점에 영향을 받는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 방사선 동시조사법을 이용하여 다양한 그래프트율과 두께를 가진 ETFE-g-PSSA막을 제작하였다. 다양한 방사선 조사조건에서 제조된 ETFE-g-PSSA 막들은 SEM-EDX 기기를 이용하여 막 내부의 황(sulfur) 원소의 상대적 분포도를 측정하여 그래프트 고분자의 막 단면 분포경향을 연구하였다. 본 연구 결과 균일한 그래프트 고분자의 분포도를 갖는 ETFE-g-PSSA막을 제작하기 위해서는 스타이렌 단량체는 디클로로메탄 용액에서 60(v/v%) 이하여야 하고 두께가 두꺼울수록 높은 그래프트율을 얻어야 함을 확인하였다. 다양한 두께와 그래프트율을 가진 막들의 이온교환용량(IEC)과 함수율(water uptake)을 측정하여 막 두께와 그래프트율에 의한 영향을 평가하였다.
The surface functionalization of a fluoropolymer by ion beam-induced graft polymerization was described in this research. The surface of poly(tetrafluoroethylene) (PTFE) films were irradiated by a 150 keV $H^+$ ions, and 4-vinyl pyridine (4VP) as a functional monomer was then thermally graft polymerized on the irradiated surface. The surface properties of poly(4-vinyl pyridine) (P4VP)-grafted PTFE films were investigated in terms of grafting degree, wettability, chemical structure, and morphology. The results revealed that the surface of PTFE films was successfully functionalized by ion beam-induced graft polymerization of 4VP.
Since Nafion is very expensive and shows the decreased fuel cell performance over $80^{\circ}C$ operating temperature, much work has been carried out in the search for cheaper membrane with high fuel cell performance. Radiation is known to be very useful for the preparation of the polymer electrolyte membranes since it can be effectively used for the introduction of ion conducting functional groups into the commercial film with high mechanical and chemical properties. Here, we summarize the our recent progress in the development of fuel cell membranes by utilizing radiation.
방사선 전조사 그라프트 중합법을 이용하여 폴리프로필렌 부직포에 Glycidyl methacrylate(GMA)를 그라프트 시킨 후, Phosphoric acid를 반응시켜서, 양 이온성 흡착제를 제조하고, $Pb^{2+}$, $Cu^{2+}$ 및 $Co^{2+}$이온에 대한 양이온성 흡착제의 흡착특성에 대하여 검토하였다. 그라프트 반응에서, 그라프트율은 조사량, 반응시간, 그리고 온도가 증가함에 따라서 증가하였다. 또한, 용매에 대한 GMA의 농도의 비가 60%인 경우 그라프트율이 최대가 되었다. 인산화 반응에서 인산기의 함량은 85%의 인산용액에서 2.5-3.5 mmol/g 이었다. 흡착실험에서, 2.9 mmol/g 인산기를 갖는 양이온성 흡착제의 흡착량은, $Co^{2+}$에서, Kg당 75.5g 이었고, $Cu^{2+}$의 경우, Kg당 36.6g 이었으며, $Pb^{2+}$에서는 Kg당 79.0g 이었다. 인산기를 함유한 양이온성 흡착제의 흡착량은 $Pb^{2+}$>$Co^{2+}$>$Cu^{2+}$ 순으로 흡착되었다.
본 연구는 $Co^{60}\;{\gamma}-ray$ 선원을 이용한 그래프트 공중합 방법으로 설폰형 이온교환 섬유를 합성하였다. 공중합체 합성 시 스티렌 단량체의 농도가 50 v/v%에서 그래프트율이 가장 높게 나타났으며, 총 조사선량이 증가할수록 그래프트율은 증가하였다. 그래프트율과 반응온도가 증가함에 따라 설폰화율은 증가하였으며, 반응시간 20분에서 가장 높았다. 이온교환 섬유의 이온교환 용량과 함수율은 설폰화율이 증가함에 따라 모두 증가하였으며, 각각 최대 4.76 meq/g, 23.5%이었다. 암모니아 흡착량은 이온교환 용량 및 암모니아 농도가 증가함에 따라 증가하였으며, 10회 이상 반복 사용하여도 암모니아 흡착량은 변하지 않았다.
아크릴산과 가교제로서 1,2-propandiol dimethacrylate (PDDMA) 및 1,1,1-trimethylolethane triacrylate (TMETA)를 셀룰로오스에 방사선 그라프트 중합시킨 후 5% 수산화나트륨 수용액으로 처리하여 흡수성 재료를 제조한 다음, 순수한 물과 염화나트륨 수용액에 대한 흡수성에 대하여 고찰하였다. 가교제로서 다관능성 단량체가 포함된 아크릴산 그라프트 셀룰로오스의 흡수력은 PDDMA는 0.75부피%에서 TMETA는 1.0부피%에서 최대점을 나타내었다. 방사선 그라프트 중합법에 의하여 제조한 흡수성 셀룰로오스와 상용화된 여성용 생리용품과의 물 및 염화나트륨 수용액에 대한 흡수율을 비교해 본 결과 여성용 생리용품의 경우 물에 대한 흡수율은 21 g/g이고 염화나트륨 수용액에 대한 흡수율은 22 g/g을 나타내었으나, 본 방사선 그라프트 중합법에 의하여 제조한 셀룰로오스는 물과 염화나트륨 수용액에 대하여 최대 298 g/g, 54 g/g의 우수한 흡수능을 나타내었다.
고선량율 전자가속기를 이용하여 폴리에스터/면혼방직포에 난연제 (Fyrol 76)를 그래프트 중합반응 시키는 방법의 개선을 시도하였다. 폴리에스터/면(65/35) 혼방직포에 고착시킨 난연제는 Fyrol 76을 사용하였다. 팽윤조건과 단위체와 접촉시간 및 선량율 등을 적절히 조절하므로써 섬유체 난연제를 그래프트 반응시킬 수 있었으며, 그래프트 중합반응의 수율은 방사선 선창과 선팽윤(先膨潤) 조건에 좌우되었다. 난연제로 처리한 혼방직포의 난연성 효과는 산소 지수로 측정하였다. 폴리에스터/면혼방직포에 난연제를 그래프트 중합반응 시키는 방법으로 종래에는 고온에서 두단계를 거쳐 실시하는 것이었으나 본 연구를 통하여 실온에서 단 단계로 처리토록 하는 방법을 개선하였다.
Polyvinyl Chloride 섬유에 Acrylic acid (AA)를 방사선을 이용하여 Graft 중합 반응시킬 때 Homopolymer의 방지제인 Ferrous, Ferric, Cupric salt을 첨가시켰다. 방사선 선원으로서는 Co-60의 ${\gamma}$-선 또는 Van de Graaff 가속기를 사용하였으며 조사방법으로는 상호조사법을 이용하였다. Graft 중합반응과 Homopolymerization은 반응계에 첨가시킨 Cation에 의해서 영향을 받았으며 그 효율은 $Cu^{2+}$>$Fe^{2+}$>$Fe^{3+}$의 순서였다. Graft 중합반응속도는 방사선 선량율이 $8.5\times10^3$부터 $1.4\times10^{5}$rad/hr 사이에서 선량율의 0.76중에 비례하였고, Craft 중합반응에 대한 활성화 에너지는 $25^{\circ}$부터 $75^{\circ}C$ 사이에서 6.1 Kcal/mole이었다. 이 때 중합반응 용액은 AA-$H_2O$-$(CH_2Cl)_2$로서 Homopolymer inhibitor의 농도는 $4\times10^{-3}$ mole/1이었다. Graft율은 총선량과 선량율이 클 때 증가하였거나 또는 Polymer 팽윤제인 Ethylene dichloride가 monomer 혼합용액과 포화되었을 때 증가되었다. Acrylic acid가 Craft된 Polyvinyl Chloride 섬유는 흡습율, 열수축성, 용융성이 크게 증진되었고 Tensile properties는 original과 별차이를 나타내지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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