• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제34권5호
• /
• pp.431-437
• /
• 2019

본 연구는 건강기능식품 프랑스해안송껍질추출물 중 catechin, caffeic acid, ferulic acid, taxifolin에 대한 동시분석법을 개발하는 연구이다. 최적분석조건을 확립하기 위해 시료 채취량, 용매 조건을 비교 검토하였으며, UPLC-MS/MS를 이용하여 각 4개 성분에 대한 정확한 분석 및 분석시간의 효율성도 향상하였다. 분석 시 사용한 컬럼은 Acquity UPLC BEH $C_{18}$이며, 정량이온으로 catechin, caffeic acid, ferulic acid, taxifolin 각각 133, 135, 245 및 248을 선정하였다. 확립된 시험법에 대해 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성 등의 밸리데이션을 수행하였다. 4개 성분 모두 50-25000 mg/L 농도에서 결정계수(R2) 0.999이상으로 높은 직선성을 확인하였다. 또한 회수율은 84.9-104%이었고, 정밀성은 1.2-4.3%의 RSD를 확인하였다. 개발된 시험법은 프랑스해안송껍질추출물 중 catechin, caffeic acid, ferulic acid, taxifolin 분석을 위한 시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제51권5호
• /
• pp.420-424
• /
• 2019

본 연구는 해양수산물 유래 기능성 소재인 감태의 지표성분 분석법 검증 및 표준화를 위하여 HPLC를 이용하여 dieckol의 분석법을 확립하고 분석법에 대한 유효성 검증(validation)을 실시하고자 하였다. Dieckol 분석을 위하여 0.1% trifluoroacetic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 Capcell pak $C_{18}$ ($250{\times}4.6mm$, $5.0{\mu}m$) 컬럼을 사용하여 HPLC 방법을 통해 분석한 결과, 표준용액과 감태추출물의 dieckol RT이 일치하고 3.37의 높은 분리도(Rs)를 나타내었으며, UV spectrum이 일치하는 특이성을 확인하였다. 또한 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.9994로 높은 직선성을 나타냈으며, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 0.38과 $1.16{\mu}g/mL$로 각각 확인되었다. 분석법의 재현성을 검증하기 위한 intra-day 및 inter-day 분석에서 RSD는 각각 1.7%와 1.00-1.25%로 나타났으며, 회수율은 99.42-101.32%이였으며 RSD는 2% 이하로 산출되어 정밀성이 있음을 확인하였다. 이상의 결과로부터 HPLC를 이용한 dieckol의 분석법은 감태추출물의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분 분석법으로 적합함을 확인하였다. 본 시험법에 따라 분석한 감태추출물 내의 dieckol의 평균 함량은 약 0.11 g/g (10.54%)로 상대표준편차는 0.5% 이하였다. 따라서 이상의 분석결과를 통해 확립된 dieckol 분석법이 향후 감태추출물의 건강기능성식품 기능성 원료 개발과 표준화를 위한 기초자료로 크게 활용될 것으로 기대된다.

• 한국방사선학회논문지
• /
• 제15권6호
• /
• pp.789-794
• /
• 2021

근접방사선치료는 방사선동위원소를 신체 내부에 넣어 종양에 방사선을 집중적으로 조사하는 치료법이다. 근접방사선 치료는 고선량율의 방사선동위원소 선원을 사용하기 때문에 정확한 선원의 위치 및 선량등을 파악하는 것이 매우 중요하다. 하지만 임상에서는 ruler, autoradiograph등을 통하여 육안으로 부정확하게 평가하는 실정이다. 이에 본 연구에서는 Lead(II) Iodide(PbI₂) 물질을 사용하여 방사선근접치료에 사용할 수 있는 선량계를 개발하고, 재현성, 선형성, PID 항목을 분석하여 적용가능성을 평가하였다. 재현성 평가 결과, RSD 값은 1.41%로 평가기준 1.5%를 만족하였다. 선형성 평가결과, R²값은 0.9993으로 평가기준 0.9990을 만족하였다. PID 평가 결과 50% 선량 감약지점에서 거리의 역자승 법칙의 이론값과 비교하여 0.06 cm의 차이만을 나타내었다. 본 실험에서 제작된 선량계는 모든 평가에서 기준치를 만족하는 결과값을 나타내어 방사선근접치료 영역에서의 선량계 적용 가능성이 충분한 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제36권5호
• /
• pp.376-381
• /
• 2021

Red beet roots (Beta vulgaris L.)는 천연색소로 붉은 색계열의 betacyanins은 75-95%의 betanine와 이성질체인 isobetanine 15-45%으로 존재한다. 본 연구는 비트레드를 사용한 식품에 대해 HPLC-DAD를 이용하여 지표성분인 betanine 및 isobetanine에 대해 분석법을 확립하였으며, 유효성 검증을 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성, 측정불확도를 측정하였다. 캔디류, 빙과류, 코코아 가공품의 matrix에 적용하여 matrix matched calibration법을 사용하였으며 R²이 0.9998 이상으로 높은 직선성을 보였다. 검출한계와 정량한계는 각각 0.16-0.32 mg/L, 0.48-0.97 mg/L으로 확인되었다. 분석법의 정확성 및 정밀성을 검증하기 위해 intra-day 및 inter-day 반복 실험 결과, 회수율은 96.0-103.1 %, 100.0-102.2 %이였으며, RSD는 0.5-3.3 %, 0.9-3.8 %로 산출되었다. 측정불확도는 매트릭스 및 측정 농도에 따라 1.71-12.43%로 평가되었다. 또한, 확립된 분석법의 적용성 검토를 위해서 비트레드 색소를 사용한 가공식품 26종을 분석한 결과, betanine과 isobetanine을 정량 할 수 있었다 (8.4-3,823.4 mg/kg).

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제34권4호
• /
• pp.334-339
• /
• 2019

본 연구는 조제유류 중 "식품의 기준 및 성분규격"에 기준 규격이 설정되어 있지 않으나 제품에 함유되어 있는 베타카로틴에 대해 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 함유된 베타카로틴 함량 분석을 위해 HPLC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 베타카로틴 표준품을 이용하여 HPLC를 이용한 기기분석조건을 확립하고 시료 중의 베타카로틴을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 0.125~2 mg/L의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.1, 0.2 mg/L였다. 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, 81~120%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 RSD값이 2.1~4.9%, 실험실간 교차검증을 통한 실험일자에 따른 재현성은 4.0 RSD(%)로 확인되었다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제유류 13건, 성장기용조제식 7건 등 국내 유통 중인 제품 20건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제52권6호
• /
• pp.580-586
• /
• 2020

본 연구에서는 trienzyme 추출 및 L. casei 분석법을 국내 다양한 수산 자원의 엽산 분석에 적용하기 위해 분석수행지표(직선성, 민감성, 정확성, 정밀성)를 분석 평가하여 분석법의 유효성을 검증하였다. 분석법의 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.562 ㎍/100 g와 1.057 ㎍/100 g으로 엽산 함량이 낮은 식품에 적용할 수 있는 분석법으로 나타났다. 시료 중 엽산 함량에 대한 L. casei 생육 관계는 다항식 모델(y=4-1.132/((1+X/0.0502)1.02)+1.26)로 분석한 결과 R2=1.0000을 나타내는 우수한 상관성을 얻었다. 또한, 분석법의 정확성과 정밀성이 우수한 수준임을 확인할 수 있었으며, 수산 자원 6개 군별에 따른 엽산 회수율 분석에서도 약 87-108%의 신뢰도가 확보된 회수율을 나타냄을 확인하였다. 본 연구에서 분석한 수산자원 20종의 엽산 함량분석 및 검증 데이터는 국내 수산 자원에 대한 신뢰도 있는 데이터베이스 구축 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단되며, 한국은 삼면이 바다로 인접된 지리적 특성으로 인하여 일상 식단에서 다양한 수산 자원이 자주 이용되고 있는 바 trienzyme-L. casei 분석법을 향후 수산 자원의 엽산 함량 분석에 확대 적용하여 국가수준의 영양성분데이터베이스 구축에 기여할 수 있을 것이라 사료된다.

• 한국방사선학회논문지
• /
• 제16권3호
• /
• pp.211-216
• /
• 2022

방사선치료에서는 정상조직에 대한 피해를 최소화하면서도 종양조직을 죽이기 위하여 정확한 정도관리 품질보증이 요구된다. 이를 위해서 치료 방사선을 정확하게 계측할 수 있는 선량계가 요구된다. 본 연구에서는 기존 사용되는 검출기 재료로 사용되는 물질보다 저렴하고 제조 공정이 간단하여 기존 물질들을 대체할 수 있는 페로브스카이트 물질에 제조단가를 낮출 수 있고 공정을 간소화 시킬 수 있는 particle in binder(PIB) 방법을 적용하여 민감도가 높은 고효율의 방사선 선량계를 개발하고자 하였다. 고에너지 광자선에 대한 반응특성을 평가함으로써 방사선치료분야에 정도관리 품질보증선량계로 적용 가능한지 적용가능성을 평가하였다. 재현성 평가 결과, 6 MV 에너지에서의 RSD 1.178%로 제시되었고 15 MV에너지에서는 1.141%로 제시되었다. 선형회귀분석에 따른 선형성 평가결과, 6 MV, 15 MV 에너지 각 조건에서 0.9999의 R²값을 제시하였다. 재현성, 선형성 평가결과를 바탕으로 제작된 CsPbBr₃ 선량계의 치료방사선 분야에 정도관리 품질보증 선량계로의 적용가능성이 높은 것으로 나타났다. 본 연구에서 제작된 CsPbBr₃ 선량계는 재현성, 선형성 평가에서 기준이상의 성능을 제시하였으며, 개선을 통하여 치료방사선 정도관리 품질보증 선량계로 활용 가능한 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제37권5호
• /
• pp.297-305
• /
• 2022

산화방지제는 활성 산소에 의한 지질 산패를 방지하여 식품의 보존성을 증대하는 식품첨가물이다. 본 연구에서는 합성 산화방지제 5종 (Butylated hydroxyanisole (BHA), Butylated hydroxytoluene (BHT), Tertiary butylhydroquinone (TBHQ), Propyl gallate (PG), Disodium ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA·2 Na))을 이용하여 HPLC-UVD 분석법에 대한 유효성 검증 및 합성 산화방지제가 표시된 실제 식품 속 함량 분석을 진행하였다. 직선성(R²)은 평균 0.9997, 검출한계(Limit of detection, LOD)와 정량한계(Limit of quantification, LOQ)는 각각 0.02-0.53과 0.07-1.61 mg/kg으로 산출하였다. 일내 및 일간 정확성과 정밀성 산출을 위하여 합성 산화방지제 4종은 콩기름과 과자, EDTA는 통조림과 마요네스를 이용하였다. 정확성과 정밀성 결과, 일내와 일간 각각 83.2±0.7-97.8±4.4와 86.2±3.3-98.3±2.1 및 0.1-6.4와 0.7-5.7 %RSD로 산출되었다. 또한 FAPAS QC material을 이용하여 실험실간 정확성 및 정밀성 검증을 진행하였으며 이는 AOAC가 제시한 가이드라인에 적합함을 확인하였다. 측정불확도 역시 CODEX에서 제시한 범위인 16% 이하인 것을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통하여 국민 건강의 안전을 제고하기 위한 국내 산화방지제의 섭취량 및 위해성 평가를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 대한본초학회지
• /
• 제28권6호
• /
• pp.47-51
• /
• 2013

Objectives : The Illicii Veri Fructus was not only traditional medicine but also food in Asia. The aim of this study was selection of optimum solvent in the fruit of Illicii Veri Fructus because an appropriate solvent affect a medicinal effect. Methods : Illicii Veri Fructus was carried out ultrasonic-assisted extraction as various solvents. Two main compounds, p-anisaldehyde and anethole, were successfully analyzed by high performance liquid chromatography-photodiode array detector (HPLC-PDA) and carried out method validation according to ICH guideline. The optimum solvent selected by comparing with yields of two main ingredients. Results : The p-anisaldehyde and anethole were detected at approximately 8.0 min and 19.8 min, respectively. It was all below 5.0% that RSD of retention time and peak area for two main peaks. Calibration curves of two compounds were good linearity as $R^2$ >0.9999. All of the precisions and accuracy were good intra-day and inter-day as below 5.0% RSD. Limited of detection (LOD) of p-anisaldehyde and anethole were analyzed as $0.134{\mu}g/mL$ and $4.286{\mu}g$, respectively. Limited of quantification (LOQ) of two compounds were $0.407{\mu}g$ and $12.989{\mu}g$, respectively. As a result of this study, p-anisladehyde was detected as 0.209 ~ 0.467%, however anethole was not detected in the distilled water. Conclusions : Anethole was main component as 5.329 ~ 6.815% except for water extraction. Methanol extraction among various solvents was detected the highest contents of p-anisaldehyde and anethole as 0.467(${\pm}0.008$)% and 6.815(${\pm}0.220$)%, respectively.

• 한국방사선학회논문지
• /
• 제16권4호
• /
• pp.405-410
• /
• 2022

근접방사선치료에서는 종양조직을 사멸시키기 위하여 선원을 인체 내부에 삽입하기 때문에 선원의 위치 정확성을 정확히 파악하는 것이 중요하다. 본 연구에서는 기존 사용되는 검출기 재료로 사용되는 물질보다 저렴하고 제조 공정이 간단하여 기존 물질들을 대체할 수 있는 CsPbBr₃를 사용하여 근접방사선치료용으로 사용가능한 선량계를 개발하고자 하였다. 그리고 ¹⁹²Ir 선원에서의 재현성, 선형성, 거리의존성 분석하여 선량계의 기초 성능을 평가하였다. 재현성 평가 결과, RSD는 1.36%로 기준치 1.5%를 만족하였다. 선형회귀분석에 따른 선형성 평가결과, 0.9993의 R²값으로 기준치 0.9990 이상의 R²이 제시되었다. 거리의존성 평가결과 거리가 멀어짐에 따라 지수적으로 일정하게 감소하는 신호값을 확인하였다. 재현성, 선형성, 거리의존성 평가결과에 기준 이상의 성능을 제시하여 제작된 CsPbBr₃ 선량계가 근접방사선치료용 선량계로 활용 가능한 것으로 보여주었다.