함침법과 침적침전법으로 Cu-Mn 산화물 촉매를 제조하여 톨루엔 촉매 분해 반응을 조사하였다. 구리와 망간이 혼합됨으로 촉매활성을 증진 시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 또한 같은 화학적 조성으로 제조된 함침법보다 침적침전법에 의해 제조된 Cu-Mn 산화물 촉매에서 톨루엔 분해 반응 활성이 더 높았다. 침적침전법에 의해 제조된 촉매는 10일간의 장기 분석과 수분 첨가에 의한 톨루엔 분해 효율에 변화가 없었다. 촉매 특성 분석 결과에 기초하여 보면, 침적침전법은 촉매의 표면에 균일한 분산과 작은 크기의 입자를 제공하며 환원 능력을 증진시키는 것으로 판단된다. 따라서 침적침전법은 촉매의 성능을 향상 시키고 촉매의 안정성을 중진 시키는 것으로 생각 된다. 또한 Cu-Mn 산화물 촉매에서 톨루엔 분해 반응은 산화환원 반응에 의존하며 $Cu_{1.5}Mn_{1.5}O_4$ 스피넬 구조가 주요한 촉매 활성점으로 작용하는 것으로 추측된다.
이핵성 네자리 Schiff base cobalt(II) 착물로서 [Co(II)$_2$(SMPD)$_2$(L)$_2$] 및 [Co(II)$_2$(SPPD)$_2$(L)$_2$](L ; Py, DMSO, 및 DMF)들을 합성하여 원소분석, IR-spectrum 및 T. G. A을 측정하여 이핵성임을 확인하였다. 지지전해질로서 0.1M-TEAP을 포함한 비수용매(Py, DMSO 및 DMF)인 10 mM-착물용액에서 순환전압전류법과 DPP법으로 전기화학적 성질을 측정한 결과 일핵성인 Co(II)(SOPD)(L)$_2$는 일전자의 확산지배적인 두 단계 환원과정이 0.1 M TEAP-Py와 0.1 M TEAP-DMSO 용액에서는 가역 및 준가역적으로 일어나지만, 이핵성인 [Co(II)$_2$(SMPD)$_2$(L)$_2$] and [Co(II)$_2$(SPPD)$_2$(L)$_2$] 착물들은 비수용매에서 일전자의 확산지배적이고, 비가역적 네단계 환원과정이 Co(III)$_2\;{\longrightarrow^e}$ Co(III)Co(II) ${\longrightarrow^e}$ Co(II)$_2\;{\longrightarrow^e}$ Co(II)Co(I) ${\longrightarrow^e}$ Co(I)$_2$으로 일어남을 알았다.
코발트(II) 이온의 정량을 위해 ${\iota}$-sparteine(SP)으로 변성된 탄소 반죽 전극(carbon paste electrode : CPE)을 제작하였다. 수용액 중의 코발트 이온을 CPE에 처리시킨${\iota}$-sparteine과 반응시켜서 착화합물 상태로 전극표면에 석출시킨 후, 이 착물을 전압-전류법을 사용하여 정량하였다. 또한 변성된 CPE의 전극반응을 순환 전압-전류법을 사용하여 아세트산/아세트산염 완충용액에서 조사하였다. 한번 사용한 전극은 산용액으로 처리하여 5회 이상 재사용할 수 있었다. CPE에 흡착된 Co(II)-SP 착물의 산화환원 전위는 0.17V / 0.27V였으며 산화피이크는 0.17V의 환원피이크를 지나야 나타나는 피크이다. 이는 전극표면의 SP와 용액내의 Co(II)이온이 착물을 형성하여 흡착되고, 이 전극표면에 형성된 착물이 산화환원되어 나타나는 피이크이다. 펄스차이 전압-전류법을 사용할 경우 $2{\times}10^{-7}$M 농도까지 직선적으로 감응함을 알 수 있었으며, 그 때의 상대표준 편차는 ${\pm}$5.6%이었다. 이 경우 검출한계는 $1.0{\times}10^{-7}$M이었다. 리간드와 착물을 형성할 것으로 예상되는 여러 금속이온에 대한 방해작용을 조사하였다.
초 미립자 산화 코발트 건조겔 파우더가 졸겔 공정과 관련 있는 독특한 용액화학을 사용하여 제조되었다. 생성된 건조겔의 결정성, 입자구조에 대한 열처리의 효과 및 그에 부합하는 전기화학적 성질이 $160^{\circ}C$까지 $Co(OH)_2$로 무정형하게 존재하였다. 온도가 $200^{\circ}C$까지 증가함에 따라서, 무정형 $Co(OH)_2$가 결정성 $Co_3O_4$를 형성하기 위한 CoO를 이루기 위해 분해하기 때문에, 표면적과 세공부피가 급격히 감소한다. 결정성 및 입자구조에서의 변화는 상당히 중요한 것이고, 여기에 건조겔의 전기화학적 성질에 대한 영향을 연관시켜 연구하였다. 192F/g의 최대용량이 $150^{\circ}C$에서 소성된 $CoO_x$ 건조겔로 제조된 전극에서 얻어졌다 이 정전용량은 단지 표면 산화$\cdot$환원반응에만 기인한 것이다.
In order to understand the nature of dendritic zinc growth, electrochemical zinc redox reaction on nickel plate was investigated in aqueous solutions containing different concentrations, 0.2, 0.1 and 0.02 $mol{\cdot}dm^{-3}$ (M), of zinc sulfate ($ZnSO_4$) or zinc chloride ($ZnCl_2$). Zinc ion was efficiently reduced and oxidized on nickel in the high-concentration (0.2 M) solution, whereas relatively poor efficiency was obtained from the other low-concentration solutions (0,1 and 0.02 M). Cyclic voltammetry (CV) analysis revealed that the 0.2 M electrolyte solution decomposes at more positive potentials than the 0.1 and the 0.02 M solutions. These results suggested that the concentration of electrolyte solution and anion would be an important factor that suppresses the reaction of the zinc dendrite formation. Scanning Electron Microscopy (SEM) data revealed that the shape of dendritic zinc and its growing behavior were also influenced by electrolyte concentration.
리튬 2차전지 음전극 활물질로 사용하기 위해, 실리콘(Si) 나노입자(평균입경 100 nm, 0~50 wt%)와 흑연 분말(평균입경 $15{\mu}m$)을 사용하여 볼밀링법으로 흑연-실리콘 복합체 분말을 제조하고 그 전기화학적 특성을 조사하였다. 실리콘 함량이 증가할수록 흑연은 볼밀링에 의해 입경이 작아지고 무정형 특성을 보이는 반면, 실리콘 입자는 나노결정성의 변화 없이 무정형 흑연 내에 싸여진 형태로 유지되었다. 저속 사이클릭 볼타메트리 특성상 0.2~0.35 V와 0.55~0.6 V에서 각각 흑연과 실리콘의 전형적 산화피크가 검출되었고 가역성도 우수(첫 사이클 제외)한 반면, 고속 거동에서는 사이클 반복에 따른 비가역성이 현저하게 나타났다. 또한 충방전 초기에는 큰 비가역 용량이 나타나지만 사이클 경과에 따라 감소하였으며, 특히 실리콘을 20 wt% 정도 포함하는 복합체가 50 사이클에서 약 485 mAh $g^{-1}$의 포화된 방전용량을 나타내었다. 이것은 실리콘을 싸고 있는 흑연의 무정형 상이 실리콘-리튬의 합금/탈합금에 따른 체적 변화를 안정적으로 완충할 수 있는 모폴로지가 재료의 적정 조성(흑연:실리콘=8:2 w/w)에 의해 형성되었기 때문이다.
광미의 처리를 위한 heap bioleaching은 유망 기술이나 이 과정을 오랜 기간 수행한 연구는 부족한 상황이다. 본 연구는 약 436일 동안의 column bioleaching실험을 통해, 광미에서 고농도 비소의 제거특성을 평가하였다. 높이 350 mm의 플라스틱 column에 750 g의 광미와 A. thiooxidans 및 A. ferrooxidans로 구성된 호산성 박테리아를 접종하여 실험을 진행하였다. 비소제거 효율을 확인하고, 그 관련 기작을 이해하고자 침출액의 산화 환원전위와 pH, 액중 철 이온(ferrous와 ferric)의 생성 및 비소 농도를 측정하였다. 실험 436일 후, 비소의 제거율을 약 70%까지 달성 할 수 있었다. 하지만, 부분적으로 침출율이 감소하는 경향을 확인할 수 있었고, 이는 비소의 독성으로 인한 박테리아 군집의 활성도 저하에 의한 것으로 판단되었다. 본 연구의 결과는 향후 광미의 heap bioleaching 연구를 위한 기초 자료로서 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
In this study, new preparation method of LiCoO$_{2}$ was applied to develop cathode active material for Li rechargeable cell, and followed by X-ray diffraction analysis, electrochemical properties and initial charge/discharge characteristics as function of current density. HC8A72- and CC9A24-LiCoO$_{2}$ were prepared by heating treatment of the mixture of LiOH H$_{2}$O/CoCO$_{3}$(1:1 mole ratio) and the mixture of Li$_{2}$CO$_{3}$/CoCO$_{3}$(1:2 mole ratio) at 850 and 900.deg. C, respectively. Two prepared LiCoO$_{2}$s were identified as same structure by X-ray diffraction analysis. a and c lattice constant were 2.816.angs. and 14.046.angs., respectively. The electrochemical potential of CFM-LiCoO$_{2}$(Cyprus Foote Mineral Co.'s product), HC8A72-LiCoO$_{2}$ and CC9A24 LiCoO$_{2}$ electrode were approximately between 3.32V and 3.42V vs. Li/Li reference electrode. Stable cycling behavior was obtained during the cyclic voltammetry of LiCoO$_{2}$ electrode. According as scan rate increases, cathodic capacity decreases, but redox coulombic efficiency was about 100% at potential range between 3.6V and 4.2V vs. Li/Li reference electrode. Cathodic capacity of HC8A72-LiCoO$_{2}$ was 32% higher than that of CFM-LiCoO$_{2}$ and that of CC9A24-LiCoO$_{2}$ was 47% lower than that of CFM-LiCoO$_{2}$ at 130th cycle in the condition of lmV/sec scan rate. Constant cur-rent charge/discharge characteristics of LiCoO$_{2}$/Li cell showed increasing Ah efficiency with initial charge/discharge cycle. Specific discharge capacities of CFM and HC8A72-LiCoO$_{2}$ cathode active materials were about 93mAh/g correspondent to 34% of theretical value, 110mAh/g correspondent to 40% of theretical value, respectively. In the view of reversibility, HC8A72-LiCoO$_{2}$ was also more excellent than CFM- and CC9A24-LiCoO$_{2}$.
이핵성 다섯자리 Schiff base 착물계인 $Co(II)_2$ (BSPP)($H_2O)_2$, $Co(II)_2$ (BSPD)($H_2O)_2$, $Mn(II)_2$ (BSPP)($H_2O)_2$ 및 $Mn(II)_2$ (BSPD)($H_2O)_2$와 일핵성 다섯자리 Schiff base 착물계인 Co(II)(BSP)($H_2O)$ 및 Mn(II)(BSP)($H_2O)$들을 합성하였다. 이들 착물들의 조성을 원소분석, IR, UV-visible spectrum, T.G.A. 및 DSC 측정으로 알아보았다. 지지전해질용액 0.1M의 TEAP-Py (-DMSO 및 DMF)을 포함한 10mM 착물용액에서 유리질 탄소전극을 사용한 순환전압전류법과 DPP법으로 전기화학적 성질을 측정한 결과 이핵성 cobalt(II) 및 manganese(II) 착물들은 $M(III)_2$ / $Mn(II)_2$ 와 $Mn(II)_2$ / $M(I)_2$ (M; Co 및 Mn)의 두 과정에서 일전자의 환원과정이 각각 두 단계 환원과정에서 네 단계로 일어나지만 일핵성 착물들은 M(III) / M(II) 와 M(II) / M(I) 의 두 과정에서 각각 한 단계 산화${\cdot}$환원과정으로 일어남을 알았다.
유기 전도성고분자들 중 100-400${\Omega}^{-1}cm^{-1}$으로 전도도가 큰 피롤 고분자는 공기 중에서 산화되어 전도성이 저하되는데, 이를 막기 위해 피롤을 먼저 일정량 중합한 후 산소에 내성이 큰 티오펜 고분자를 일정량 끼워심기 중합시켜 이와 같은 단점이 보완된 고분자 복합체를 만들고 그 때의 중합 속도를 측정하였다. 피롤 고분자를 먼저 1.70C$cm^{-2}$만큼 전기적으로 중합시킨 후 그 위에 티오펜 고분자를 0.34C$cm^{-2}$로 전기적 중합시켰을 때 그 산화-환원 특성이 개선되었으며, 3개월 동안 공기 중에 방치한 것의 순환 전압-전류 특성이 처음것과 잘 이치하였다. 티오펜의 중합 속도는 백금 전극 위에서 피롤 고분자를 1.70C$cm^{-2}$로 일정량을 입힌 전극에서 행했을 때 속도상수 값은 각각 $3.89{\times}10^{-8}$과 $6.07{\times}10^{-8}cms^{-1}$이었고, 표준속도상수는 각각 $5.16{\times}10^{-6}$ 과 $3.94{\times}10^{-4} cms^{-1}$이었다. 또, 피롤을 입힌 전극에서의 전극촉매속도는 $3.45{\times}10^{-3}cm^3mol^{-1}s^{-1}$이었다. 이와같이 피롤로 수식한 전극에서의 고정된 피롤 피막층은 촉매적 기능을 가지고 있음을 알 수 있고, 티오펜을 중합할 때의 반응은 고분자 피막 내에서 전하전달과 확산이 지배적인 과정이었다. 반면에 백금 전극에 티오펜을 중합할 때는 전자 전달이 지배적이 과정으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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