• 한국세라믹학회지
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• 제23권2호
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• pp.64-70
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• 1986

In this investigation x-ray diffraction method was mainly studied for quantitative analysis of clinker mineral composition. And also optical microscopic observation and Bogue calculation method were applied to compare with the x-ray diffraction method. In the procedure of x-ray diffraction analysis graphite monochromator automatic divergence slit and spinner for sample holder were used for minimizing the error due to the operation of the equipment. Especially the separation of overlapped peaks were proceeded by micro-processor automatically. The results of x-ray diffraction method for synthesized clinker were consistent with the Bogue value and the results of optical microscopic observation. However the results of quantitative analysis of mineral composition or commercial clinker containing solid solution of minor component were different from the Bogue value. On the other hand they agreed reasonably well with results of the optical mic-roscopic observation.

• 광물과 암석
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• 제35권4호
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• pp.431-445
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• 2022

점토질 암석의 광물함량을 효과적이고 실용적으로 분석하는 방법을 X-선 분말회절분석 실험을 통하여 연구하였다. 점토질 암석의 X-선 분말회절 정량분석을 위해서는 측면마운팅(side mounting) 방법에 의한 무작위 배향(random orientation)의 전암(whole-rock) 분말시료의 준비가 필요하다. 또한, 암석을 구성하고 있는 점토광물의 감정을 위하여 2 ㎛ 이하 점토입도의 배향성 마운트(oriented mount)시편의 준비와 에틸렌글리콜 처리, 열처리 등의 실험과정이 요구된다. 정량분석을 위하여 RIR(reference intensity ratio)방법과 리트벨트(Rietveld) 회절도 계산 방법을 사용하였다. RIR값을 사용하여 전암 X-선 회절도로부터 총 점토 함량과 비점토광물(non-clay minerals)들의 함량을 얻을 수가 있었다. 또한, 점토입도의 배향성 X-선 회절도로부터는 각각 점토광물의 상대함량을 계산하여 이를 총 점토광물에 할당할 수가 있었다. 전암 X-선 회절의 리트벨트 방법에서는 10°(2θ) 미만의 X-선 회절 영역은 제외한 후에 리트벨트 회절도를 계산하였을 때 효과적인 정량분석 값을 얻을 수 있었다. 분석결과는 RIR방법과 리트벨트 방법이 서로 근사한 정량분석 값을 보여주었다. 따라서, 연구결과는 실험실에서의 일상적인 점토질암의 광물정량분석을 성공적으로 수행하는 것이 가능함을 지시한다. 그러나, 점토광물은 화학적 및 구조적 특정이 다른 수많은 변종이 존재하기 때문에 점토질암의 정량분석은 아직도 도전해야 하는 과제이다.

• 광물과 암석
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• 제34권4호
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• pp.227-239
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• 2021

자연산 시료의 광물함량을 X-선 분말회절분석에 의하여 실용적이고 효과적으로 정량분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 이를 위하여 무작위 배향된 분말시료 마운트(randomly oriented powder sample mount)를 최적으로 제작하는 실험을 하였으며, 단일 피크강도를 표준물질과 비교하여 정량분석하는 레퍼런스 강도비(RIR) 방법과 X-선 회절도의 전패턴을 계산하는 리트벨드 방법의 효율성을 비교하는 실험을 수행 하였다. 또한, 비정질 광물이 포함된 시료를 리트벨드 방법에 의하여 정량분석하고 효율성을 검토하였다. 연구결과, 측면 마운팅(side mounting) 방법에 의하여 최적의 무작위 배향(random orientation)에 도달할 수 있었다. 또한, 특정 피크를 사용하는 RIR방법보다는 X-선 회절도의 전패턴을 사용하는 리트벨드 방법이 정량분석에 더 적합하였다. 그러나 어느 방법이든 분석기술 뿐만 아니라 분석자의 숙련된 경험을 필요로 한다. 리트벨드 방법에 의해 비정질 광물도 정량분석할 수 있었으며 분석결과는 지질해석을 가능하게 하였다.

• 한국정밀공학회지
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• 제19권4호
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• pp.117-123
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• 2002

X-ray diffraction observation of fracture surfaces yields useful information to analyze the causes of failure accidents of engineering structures. This experimental technique, named X-ray fractography, has been developed especially in metal and mechanical engineering fields. The distributions of the residual stress and the half value breadth of diffraction profiles beneath the fatigue fracture surface were measured with SNCM 439, HT100 and Ti-6Al-4V alloy. The size of the maximum plastic zone was successfully determined on the basis of the measured distributions. This size was correlated to maximum stress intensity factor. The distributions of the half value breadth of diffraction profiles on the fatigue fracture surfaces were measured with SNCM 439. HT100. The equations of x-ray parameter distribution were possible to estimated fracture parameters of fatigue fracture surfaces.

• 대한기계학회논문집A
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• 제26권8호
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• pp.1645-1652
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• 2002

The failure analysis on fractured parts is divided into the qualitative method by naked eyes and metallurgical microscope etc. and the quantitative method by SEM and X-ray diffraction etc. X-ray fractography can be applied to contaminated surface as well as clean surface and gain the plastic deformation and the residual stress near the fractured surface. Turbine blade is subject to cyclic bending force by steam pressure and suffers fatigue damage according to the increasing operating time. Therefore, to clean up the fracture mechanism of torsion-mounted blade in nuclear plant, the fatigue and the X-ray diffraction test was performed on the 12%Cr steel fur turbine blade and the fractured parts. The correlation of X-ray parameter and fracture mechanics parameter was determined, and then the load applied to actual broken turbine blade was predicted. Failure analysis was performed by contact stress analysis and Goodman diagram of torsion-mounted blade.

• 한국콘크리트학회:학술대회논문집
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• 한국콘크리트학회 2000년도 봄 학술발표회 논문집
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• pp.159-162
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• 2000

The purpose of this study is to develope an accurate procedure for measuring the glass content of fly ash produced by bituminous coal to assist in predicting their behavior in concrete. Quantitative mineralogical compositions of fly ashes were obtained by internal standard method using powder X-ray diffraction analysis. In the X-ray diffraction method, the specimen and standard fluorite were cautiously mixed and pulverized to 22$\mu$m in wet process so as to avoid the prefered orientation of the crystal and microabsorption effect of X-ray. calibration curve were fitted for several references peaks of four phases:$\alpha$-quartz. mullite, magnetite, hematite. The amount of glass was calculated by subtracting the amount of crystal phase and loss on ignition from the total amount. Glass content determined with this method ranged from 66.7 to 75.wt%.

• 한국광물학회지
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• 제26권1호
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• pp.27-34
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• 2013

X-선회절 분석은 결정질 물질의 정량과 정성분석을 위한 가장 효과적인 분석기술이며, 따라서 회절자료를 이용한 매우 다양한 광물조성 정량분석법이 존재한다. 본 연구에서는 비정질 실리카, 석영, 뮬라이트, 강옥으로 제조한 인공광물혼합시료를 대상으로 리트벨트법과 PONKCS (partial or no known crystal structure) 방법을 적용하여 정량 X-선회절 분석을 수행하였다. 100% 비정질 실리카와 내부표준시료 첨가 시료의 회절자료를 이용하여 PONKCS 방법으로 비정질 실리카의 결정 모형을 성공적으로 구축하였다. 비정질 실리카의 경우, 원 중량 대비 치우침의 절대값 평균은 1.85 wt%였다. 비정질 실리카의 함량이 작은 경우 상대적으로 높은 치우침을 보이는데, 이는 배경 회절패턴의 강도가 낮음에 기인하는 것으로 판단된다. 그밖에 석영, 뮬라이트, 강옥의 경우, 치우침의 절대값 평균은 각각 0.53 wt%, 0.87 wt%, 0.57 wt%였다. 내부표준물질 혼합법을 적용한 전통적인 리트벨트 정량분석 결과와 비교할 때 PONKCS 방법이 비정질 실리카를 포함한 인공광물혼합시료에 대하여 신뢰도 높고 성공적인 정량 분석법임을 확인해 주었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제40권5호
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• pp.481-487
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• 2003

고로 연소대의 거동에서 석탄, 미연소탄, 코크스의 함량을 측정할 수 있는 분석기술이 필요하다 탄소질 재료에 분말 X-선 회절 정량법을 적용하여 석탄, 미연소탄, 코크스의 혼합시료에 대하여 탄소의 함량을 정량적으로 파악할 수 있는 방법을 연구하였다. 분석을 위하여 석탄을 1000~140$0^{\circ}C$의 온도에서 시간을 달리하여 미연소탄을 제조하여 XRD를 이용하여 분석하였다. 또한, XRD 분석을 위해 제조된 시료에 대하여 HCI과 HF용액을 이용하여 시료 내에 포함된 광물성분을 제거하였다. XRD측정 결과로부터 결정 층의 두께(L $c_{(002)}$)와 결정 층의 크기(L $a_{(10)}$), 방향족분율, 흑연화도, 면간거리( $d_{0.2}$), 탄소 층의 수( $N_{ι}$)를 측정하였다. 그 결과로 열처리 온도가 증가됨에 따라 L $c_{(002)}$, L $a_{(10)}$, 흑연화도는 증가하였으며, 면간거리와 반가폭은 감소하였다. 따라서 미연소탄-코크스 혼합물에 대한 결정층의 두께자료는 합성시료로부터 미연소탄의 함량을 정량화할 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제44권4호
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• pp.224-229
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• 2007

To evaluate the cooling rate of clinker quantitatively, several clinkers with different cooling rate were made in the laboratory. The X-ray diffraction pattern of Ferrite 002 reflection were measured and the parameters were calculated by using split type pseudo-Voigt function. The X-ray diffraction patterns of the Ferrite phase in the clinkers from cement manufacturing plant were analyzed by using the parameters and the analysis program was developed to calculate the cooling rate quantitatively. The cooling rate coefficients of the clinkers were calculated by using the profile fitting method of the program and the influence of cooling rate on strength was evaluated. The results show that there is a close relation between the cooling rate of clinker and the strength of cement.

• 분석과학
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• 제20권6호
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• pp.502-507
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• 2007

X 선 회절법은 물질 내부에 원자의 배열 상태를 연구하는데 널리 사용되는 실험 방법으로써 넓은 응용 범위를 가지고 있다. 특히 분말 X 선 회절법은 비파괴적으로 다양한 형태의 시료에 대한 측정이 가능하기 때문에 결정의 배향성, 결정의 크기, 결정 내부의 응력 측정 등에 널리 이용되고 있다. 분말 X 선 회절 방법을 이용하여 혼합물의 성분을 정량적으로 측정하기 위해서는 시료를 구성하고 있는 source 스펙트럼을 도출하고 혼합된 시료의 XRD 스펙트럼에 회귀식을 적합시켜 혼합물 구성비를 얻는 방법이 제안된 바 있다. 그러나 구성성분의 특성상 스펙트럼의 피이크가 폭이 좁고 민감한 경우에는 노이즈의 영향을 받아 도출된 source 스펙트럼이 원래의 순수성분의 형태와 달리 나타날 수 있다. 특히 순수성분 시료를 구할 수 없거나 측정이 불가능한 경우 혼합물 구성비 측정에 어려움이 있다. 본 연구에서는 노이즈 간섭에 의한 source 스펙트럼 도출의 문제를 해결하는 방안으로 비음독립성분분석을 이용하여 혼합된 미지시료로부터 순수한 성분에 해당하는 스펙트럼을 분리해내는 방법을 제안하고자 한다.