• 제목/요약/키워드: Quantitation

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올리브유 중 벤조피렌 분석 (Determination of benzo(a)pyrene in olive oils)

  • 허수정;우건조;최동미
    • 분석과학
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    • 제20권2호
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    • pp.170-175
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    • 2007
  • 올리브유중 벤조피렌을 분석하기 위하여 고속액체크로마토그래피/형광검출기를 이용하였다. 시료의 지방성분을 헥산으로 제거한 후 N,N-DMF 수용액을 다시 헥산으로 추출하여 후로리실 SPE 카트리지로 정제한 후 기기분석하였다. 이동상으로는 아세토니트릴과 물의 혼합용액(8:2)을 사용하였으며 형광검출기의 여기파장은 294 nm이었고 형광파장은 404 nm이었다. 평균 회수율은 95%이었으며, 정량한계는 $0.9{\mu}g/kg$이었다. 대상 식품인 올리브유 중 벤조피렌의 검출수준은 불검출~$1.9\mu}g/kg$이었으나, 식품공전의 기준인 올리브유중 벤조피렌의 최대수준 $2.0{\mu}g/kg$이하이었다.

Analysis of tetracyclines in shrimp samples based on a two-step extraction approach prior to high-performance liquid chromatography

  • Thinnakorn Sukkhunthod;Thanakorn Pluangklang;Sumita Boonnab;Sira Sansuk;Phitchan Sricharoen;Maliwan Subsadsana
    • 분석과학
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    • 제37권4호
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    • pp.211-219
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    • 2024
  • This study presents a sensitive and reliable method for determining tetracycline (TC), oxytetracycline (OTC), and chlortetracycline (CTC) residues in shrimp samples. A two-step process involving liquid-liquid extraction (LLE) followed by solid-phase extraction (SPE) was developed prior to HPLC analysis. The target analytes were effectively extracted using EDTA/McIlvaine buffer (pH 4.0): methanol (80:20, %v/v), with subsequent clean-up using a C18 SPE cartridge. HPLC separation was conducted on a C18 column (250 mm × 4.6 mm i.d., 5 ㎛) at 30 ℃, using 0.01 % trifluoroacetic acid (A) and acetonitrile (B) as the mobile phase. A gradient elution protocol was applied, transitioning from 85(A):15(B) %v/v to 70(A):30(B) %v/v at 7 min, with a 5 min hold, followed by adjustment to 85(A):15(B) %v/v for 13-14 min. The detection was performed using photodiode array (PDA) at 365 nm with a flow rate of 1.0 mL/min. The calibration curves exhibited good linearity within a concentration range of 0.4-6.0 ㎍/mL (R2 > 0.995). The limits of detection (LOD) for TC, OTC, and CTC in shrimp were 0.034, 0.029, and 0.021 ㎍/mL, respectively. The limits of quantitation (LOQ) for TC, OTC, and CTC were found to be 0.114, 0.097, and 0.071 ㎍/mL, respectively. Recoveries of TC, OTC, and CTC from spiked shrimp samples ranged from 91.0 % to 95.5 %, 92.4 % to 97.2 %, and 93.3 % to 96.6 %, respectively. This method was successfully applied to the determination of TC, OTC, and CTC residues in shrimp samples sourced from various local markets.

소아 단백뇨 검사에 있어서 단회뇨 단백/크레아티닌 비의 유용성 및 일일 요단백량과의 연관성 (The Usefulness of Spot Urine Protein/Creatinine Ratio in Evaluating Proteinuria in Children and the Correlation between 24-hour Urinary Protein Amount and Spot Urine Protein/Creatinine Ratio)

  • 홍선영;김지영;정우영
    • Clinical and Experimental Pediatrics
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    • 제46권2호
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    • pp.173-177
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    • 2003
  • 목 적 : 근래에 들어 단회뇨를 이용한 단백/크레아티닌 농도비(P/C ratio; PCR)를 이용하여 24시간 요단백량을 예측하는데 있어서 영향을 미치는 인자에 대한 일치되지 않은 연구결과가 보고되고 있다. 이에 저자들은 소아에서 24시간 요단백량과 단회뇨의 PCR 사이의 상관관계를 분석하고, 이런 상관관계에 단백뇨의 양, 연령, 성별 및 사구체 여과율이 미치는 영향을 알아보고자 본 연구를 시행하였다. 방 법 : 2002년 3월부터 2002년 8월까지 인제대학교 부산백병원 소아과 신장클리닉에 내원한 외래 및 입원 환아 94명을 대상으로 24시간 채뇨를 실시하여 단백량과 크레아티닌 양, 사구체 여과율을 측정하였고, 24시간 채뇨 직후의 단회뇨를 이용하여 단백/크레아티닌 농도비(P/C ratio; PCR)를 측정하였다. 모든 예에서 혈청 크레아티닌, 알부민을 동시에 측정하였다. 검사의 신뢰성을 위하여 일일 요 중 크레아티닌 배설양이 15 mg/kg 이상이었던 68례 만을 분석대상에 포함하였다. 결 과 : 1) 대상 환아의 평균 연령은 $11{\pm}3.5$세였으며, 평균 혈청 크레아티닌은 $0.64{\pm}0.25mg/dL$, 사구체 여과율은 $132{\pm}68mL/min/1.73m^2$, 평균 혈청 알부민 수치는 $4.6{\pm}5.2g/dL$이었다. 평균 24시간 요단백량은 $826{\pm}2,891mg/m^2/day$이었고, 단회뇨의 PCR은 $1.39{\pm}4.15$였다. 2) 24시간 요단백량과 단회뇨의 PCR 사이의 상관관계 : 전체대상 환아에서 24시간 요단백의 양과 단회뇨의 PCR은 R=0.936의 상관계수를 보이며, 유의한 양의 선형 상관관계를 나타내었다(P<0.0001). 24시간 요단백량에 따라 분류된 두 군과, 연령에 따라 분류된 두 군에서도 각각 24시간 요단백량과 단회뇨의 PCR은 모두 유의한 상관관계를 보였다. 3) 24시간 요단백량을 예측하기 위한 PCR의 각 cutoff 치에 따른 민감도, 특이도, 양성 예측도 및 음성예측도 : 24시간 요단백량이 500 mg 이상임을 예측하기 위한 PCR의 cutoff치를 0.5 또는 1.0 이상으로 정했을 때, 그리고 24시간 요단백량이 1,000 mg 이상임을 예측하기 위한 PCR의 cutoff치를 0.5 또는 1.0 이상으로 정했을 때의 각각의 경우를 분석한 결과, 요단백량 500 mg/day 이상을 PCR 0.5의 cutoff치로 예측할 경우가 가장 높은 민감도, 특이도, 양성예측도 및 음성예측도를 보였다. 4) 24시간 요단백량과, 단회뇨의 PCR 사이의 오차에 관여하는 요인 : 24시간 요단백량과 단회뇨의 PCR 사이의 오차(fractional difference)와 일일 요단백량, 사구체 여과율, 연령 인자사이의 다중회귀분석 결과 연령이 유의하게 작용함을 나타내었고, 요단백량과 사구체 여과율은 유의하지 않았다. 남녀 각 군을 나누어서 분석하였을 경우도 오차에 연령이 유의하게 작용하였다. 성별에 따른 영향을 알아보기 위해, t-test를 이용하여 분석한 결과 오차는 성별에 따라서는 별다른 차이가 없었다. 결 론 : 본 연구에서는 24시간 요단백량과 단회뇨의 PCR 사이의 오차에 관여하는 요인으로 요단백량과 성별, 사구체 여과율은 의미있는 영향을 주지 않았고, 연령은 유의하게 작용하는 것으로 나타났다. 그러므로 소아에서도 24시간 요단백량을 예측하기 위한 단회뇨의 PCR의 cutoff치를 설정함에 있어서 나이와 성별 등의 요인들에 의한 영향을 보다 명확하게 규명하기 위한 더 광범위한 조사군을 대상으로 한 연구가 필요하다고 사료되며, 이런 연구결과를 바탕으로 얻어진 PCR cutoff 치가 설정되기 이전에는 단회뇨의 PCR의 임상적 적용은 검색검사의 목적으로 제한되어야 함이 타당하다고 생각한다.

HPLC-PDA를 이용한 닭고기 중 Nitroxoline 분석법 개발 (Development and Validation of Analytical Method for Nitroxoline in Chicken Using HPLC-PDA)

  • 조윤제;채영식;김재은;김재영;강일현;이상목;도정아;오재호;장문익;홍진환
    • 한국환경농학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.70-77
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    • 2013
  • 우리나라는 2007년부터 원료축산물에 대한 동물용의약품 잔류허용기준 설정을 강화하면서 관련 시험법을 식품공전에 등재하여 활용하고 있다. 더불어 국외에서는 국제식품규격위원회와 유럽연합의 규제 강화 추이에 따라 불검출기준 물질에 대한 MRL 설정 등 낮은 농도의 정량한계를 가지는 검증된 분석법 개발 등이 활발히 진행되고 있다. 따라서 본 연구는 가금류 중 잔류허용기준은 아직 설정되어 있지 않으나, 식품안전성 조사 및 연구 등을 위해서는 시험법의 확립이 필요한 nitroxoline의 닭고기 근육 중 잔류시험법을 개발하고자 하였다. 분석에 사용된 검체는 닭고기의 근육을 이용하였다. 검체에 아세트로니트릴을 가하여 추출한 후, 이를 감압 농축하여 메탄올로 녹인 다음 MCX 카트리지로 정제한 후 HPLC-PDA에 주입하였다. 기기분석은 C18 컬럼을 사용하였고, 0.1 % TBAOH-인산용액과 메탄올을 기울기 조건으로 하여 360 nm에서 측정하였다. 또한, 액체크로마토그래프-질량분석기를 통해 확인시험을 수행하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 16, 1993; CAC/GL 71, 2009) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, nitroxoline의 LOQ는 0.02 mg/kg 수준이었고, 회수율은 72.9~88.1 %로 나타났다. 또한, 변동계수는 2.5~11.7 %로 CAC 가이드라인(CAC/GL 16, 1993; CAC/GL 71, 2009) 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 잔류동물용의약품의 분석에 있어 보다 신속하고 경제적인 분석 및 모니터링에 적용 가능할 것으로 기대된다.

원형단일결정을 이용한 SPECT의 정량화 연구 (Quantitative Study of Annular Single-Crystal Brain SPECT)

  • 김희중;김한명;소수길;봉정균;이종두
    • 한국의학물리학회지:의학물리
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    • 제9권3호
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    • pp.163-173
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    • 1998
  • 핵의학 단층촬영기를 이용하여 몸 안에서 일어나는 신진대사, 혈류량 공급, 생화학적 변화, 또는 뇌에서의 도파민 운반체, 수용체 등의 영상을 획득한 후 정량화할 수 있다면 환자의 조기진단뿐만 아니라 치료계획을 세우고 치료경과 등을 객관적으로 측정하는데 매우 유용할 것이다. 그러나 물리적 요소들인 감쇠, 산란, 부분용적 효과, 노이즈, 그리고 재구성 알고리즘 등은 SPECT 의 디자인에 관계없이 영상의 정성적 또는 정량적 결과에 영향을 미친다. 본 논문에서는 뇌 촬영용 단일 결정 SPECT와 뇌 모형 팬텀을 이용하여 물리적 요소들 중 특히 감쇠와 산란의 영향을 정량화하고 보정 방법에 따른 결과를 정량 분석하였다. 산란 보정은 주 에너지 창 140keV$\pm$10% (126~154 keV)와 산란에너지 창 119keV$\pm$6% (112~126keV)를 이용하여 데이터를 획득한 후 산란 에너지 창의 100%를 빼주는 방법을 적용하였다. 영상 재구성은 차단주파수 0.95cycles/cm와 차수 10을 적용한 저역통과 Butterworth 여과기로 여과하여 여과후 역투사 방법으로 재구성하였다. 감쇠 상수는 산란 보정을 하지 않은 경우와 한 경우에 따라 각각 0.12cycles/cm 와 0.15cycles/cm 를 적용하여 뇌 내에서의 균일한 감쇠계수로 가정하고 Chang 방법에 의하여 감쇠에 대한 보정을 하였다. 정량분석을 위해 기저핵이 뚜렷이 보이는 3개의 단층면을 선택하여 기저핵과 그 외 뇌 영역에 관심영역을 구하였다. 산란보정을 하지 않았을 때 감쇠보정을 한 후의 ROI 값은 감쇠 보정전 ROI 값에 비해 기저핵 2.20배 배후 방사능 2.10배였다. 반면에 감쇠보정 후와 감쇠보정 전의 기저핵과 배후방사능의 비율은 매우 비슷했다. 산란보정을 한 후 감쇠보정을 한 ROI 값은 감쇠보정 전 ROI 값과 비교할 때 기저핵 2.69 배 배후 방사능 2.64 배로 뇌 영상의 절대적 정량적 분석을 위해서는 반드시 감쇠 보정이 필요한 것을 보여준다. 기저핵과 배후 방사능의 참값 비율이 6.58, 4.68, 1.86 일 때 산란 보정과 감쇠보정을 한 경우는 참값의 76%, 80%, 82%로 측정하였고 감쇠보정을 하지 않은 경우는 75%, 81%, 81%로 측정하였다. 참값의 비율이 낮을수록 참값에 가깝게 측정하였으나 산란과 감쇠보정을 한 경우에도 참값에 비해 약 20% 의 과소평가를 볼 수 있었다. 이는 본 논문에서 자세히 다루지 않은 부분용적 효과와 재구성 알고리즘 그리고 위에서 적용한 대략적인 감쇠와 산란보정 방법의 원인으로 사료되며 앞으로 더욱 연구되어야 할 분야이다.

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폐 종양 FDG PET 영상의 다양한 추적자 역학 분석 방법 개발과 유용성 고찰 (Assessment of Quantitative Analysis Methods for Lung F-18-Fluorodeoxyglucose PET)

  • 김준영;최용;최준영;이경한;김상은;최연성;김영진;김병태
    • 대한핵의학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.332-343
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    • 1998
  • 목적 : 폐 FDG PET 동적영상을 분석하는 다양한 분석 방법을 개발하고 표준섭취계수, 패트랙 도표 분석법, 3구획 추적자 역학 모형(5매개변수 모형, 6매개변수 2관심영역 모형)으로 얻은 매개변수 값을 서로 비교, 분석하여 각 분석 방법들의 종양 진단 정확성과 유용성에 대해 고찰하였다. 대상 및 방법 : 22명의 폐종양 환자(9명: 양성 종양 환자(과오종: 1, 활동성 염증: 8), 13명: 악성 종양 환자(기관지 세포암: 5 포함))에게 약 370 MBq (10 mCi)의 FDG를 정맥 주사한 후, GE Advance 양전자방출단층촬영장치를 이용하여 56분 동안 PET 동적영상을 얻은 후, 감쇠보정하여 횡단면 영상을 얻었다. 환자의 몸무게와 혈장 포도당 농도로 규격화된 SUVglu를 계산하였으며, 패트랙 도표 분석법과 3구획 5매개변수 모형과 3구획 6매개변수 2관심영역 모형을 이용하여 FDG 섭취상수($K_{pat},\;K_{5p},\;K_{6p}$)와 당대사율($MR_{pat},\;MR_{5p},\;MR_{6p}$)을 구하였다. 다양한 분석 방법들로 얻은 매개변수들을 수신자판단특성곡선으로 분석하였으며 곡선 아래 면적을 구하였다. 결과: 다양한 분석방법으로 측정한 악성과 양성 병변의 섭취상수와 당대사율은 통계적으로 유의한 차이가 없었다. 각 방법으로 구한 수신자판단특성곡선 아래 면적은 다음과 같다: $SUVglu:\;0.73,\;K_{pat}:\;0.66,\;MR_{pat}:\;0.77,\;K_{5p}:\;0.71,\;MR_{5p},\;0.73,\;K_{6p}:\;0.70,\;MR_{6p}:\;0.78.\;K_{pat} $$MR_{pat}$의 곡선 아래 면적은 통계적으로 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 결론: FDG PET 동적영상을 이용한 다양한 추적자 역학 분석 방법을 사용자가 편리하게 사용할 수 있도록 개발하였다. 표준섭취계수, 패트랙 도표 분석법, 3 구획 모형 분석법 둥에 의한 정략적 매개변수의 정확성은 유사헌 것으로 관찰되었다. 추적자 역학 분석 방법으로 얻어진 정량적 매개변수는 객관적 수치정보를 제공하므로써 FDG PET의 유용성을 증가시킬것으로 기대되며, 정량적 매개변수의 임상적 유용성을 밝히기 위해서는 활동성 염증, 과오종이나 기관지 세포암 확률이 낮은 환자군을 대상으로 한 추가 연구가 필요한 것으로 판단된다.

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단일광자방출단층촬영 영상에서 산란 및 감쇠 보정에 위한 절대방사능 측정 (Improved Activity Estimation using Combined Scatter and Attenuation Correction in SPECT)

  • 이정림;최창운;임상무;홍성운
    • 대한핵의학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.382-390
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    • 1998
  • 목적 : 이 연구의 목적은 SPECT 영상의 감쇠와 산란 현상을 보정하고 실제 임상 환경에서 상용하는 영상과 비교하여 그 효과를 평가하는 것이다. 그리고, 정확도가 개선된 영상에서 방사능양을 도출하여 SPECT 영상의 절대적인 정량화를 검증하는 것이다. 대상 및 방법: 직경이 20.0 cm인 원통형 팬톰에 삽입물로써 체적 25 ml의 폴리에틸렌 병을 6개 배치하고 배후와 다양한 비율을 이루도록 Tc-99m을 주입하였다. SPECT 기기로는 Trionix Triad xlt 20을 사용하였고 광피크 윈도 $126{\sim}154keV$, 산란 윈도 $101{\sim}123keV$에서 데이터를 얻었다. 이중에너지윈도(DEW) 방법과 Chang 방법을 사용하여 산란 및 감쇠 효과를 보정한 영상(SC+AC), 임상적으로 통용되고 있는 Chang 방법만을 사용하여 감쇠 효과를 보정한 영상(AC), 보정을 거치지 않은 영상(NONE)을 얻었다. SPECT 영상을 정량적으로 분석하기 위해 삽입물 대 배후의 방사능비(T/B), 영상대비, 절대방사능을 구하여 참값과 비교하였다. 결과: 관심영역 분석을 통한 T/B는 참값에 대하여 SC+AC 영상은 $1{\sim}20%$의 차이를 보였고 AC의 $24{\sim}37%$와 NONE의 $12{\sim}32%$에 비하여 개선되었다. 또한 SC+AC에서 영상 대비는 참값 1에 대하여 0.92로써 AC의 0.77, NONE의 0,80에 비하여 향상되었다. SPECT 영상에서 얻은 절대방사능 값은 SC+AC 영상이 참값에 대하여 $1{\sim}11%$의 오차를 나타냈으나, AC의 $22{\sim}47%$, NONE의 $2{\sim}16%$에 비하여 정확하였다. 그리고 대상물이 10.0 cm의 심부에 있을 때 절대방사능 값은 SC+AC에서 24%의 감소, AC에서 10%의 증가, NONE에서 40%의 감소를 보였다. 결론: 이 연구에서 사용한 DEW와 Chang방법에 의한 산란 및 감쇠 보정은 임상에 쉽게 적용할 수 있으며, 삽입물 대 배후의 방사능비와 영상 대비를 개선하였고 절대방사능을 정확하게 산출할 수 있었다.

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물리적 요소가 SPECT 영상에 미치는 영향 (The effects of physical factors in SPECT)

  • 손혜경;김희중;나상균;이희경
    • 한국의학물리학회지:의학물리
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    • 제7권1호
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    • pp.65-77
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    • 1996
  • 본 연구는 2-D 와 3-D 호프만 뇌 모형 ,3-D 제젝 모형, 그리고 단일광자방출전산화단층촬영을 이용하여 인공산물을 일으키는 요인중 자료 획득 요소, 감쇠, 잡음, 산란 그리고 재구성 방식이 영상에 미치는 영향을 분석, 평가하였다. 자료 획득 요소 중 섬광 카메라의 회전 각도와 반경을 각각 변화시키면서 영상을 획득하였다. 이때 회전 반경의 변화가 작을수록 더 우수한 질의 영상을 얻을 수 있었고 회전중심으로부터 반경이 짧을수록 영상이 더 우수하였으며 이는 모형에서 거리가 멀어질수록 조준기의 분해능이 떨어지기 때문이다. 제젝 모형에서 균일한 부위를 각 조준기에 대해 알맞는 감쇠계수를 찾는데 이용하였다. $^{99m}$ Tc 을 사용했을 때 각 조준기에 대해 가장 알맞는 감쇠계수는 모두 0.12$cm^{-1}$ /로 나타났으며, 이 값으로 각각의 영상에 대해 감쇠 보정을 해주었다. 감쇠 보정 전의 제젝 모형의 균일한 부위는 감쇠로 인해 움푹 패인 선 프로파일 모양을 나타내었고, 감쇠 보정을 해줌으로서 평행한 선 프로파일을 얻을 수 있었다. 또한 감쇠 보정을 해줌으로서 영상의 질을 개선할 수 있었다. 각 시간에 따른 잡음의 영향을 관찰하기 위해 1분, 2분, 5분, 10분, 20분에 대하여 각각 자료를 얻었다. 결과에서 1분 영상이 잡음의 영향을 가장 많이 받아 영상의 질이 나빴으며 반면에 20분 영상은 잡음의 영향을 적게 받아 영상의 질이 상대적으로 가장 좋았다. 이는 자료 획득 시간을 길게하여 계수되는 양을 늘려줌으로서 Poisson 분포를 따르는 방사능 분포의 통계적 오차를 줄일 수 있기 때문인 것으로 생각한다. 이중-에너지 창, 즉 산란 부분과 $^{99m}$ Tc 의 봉우리 에너지인 140KeV 중심 20% 에너지 구별 영역을 각각 설정한 후, 자료를 얻어 산란 보정 전과 후의 영상을 비교하였다. 제젝 모형의 경우 냉구 부위와 바 패턴 부위가 산란 보정 이전에 비해 산란 보정 이후가 더 잘 식별되었고, 3-D 호프만 뇌모형의 경우 산란 보정후 영상의 질이 더 우수하게 나타났다. 결론적으로 SPECT 영상이 자료 획득을 위한 매개변수, 감쇠, 잡음, 산란 그리고 재구성 방식에 많은 영향을 받는 것으로 나타났으며 임상 적용시 유용한 SPECT 자료를 얻기 위해서 이러한 인자들을 최적화 또는 보정해 주어야 할 것으로 생각된다.

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HPLC/MS/MS를 이용한 음료류 중 인공감미료 동시분석에 관한 연구 (A Study on the Analysis of Five Artificial Sweetners in Beverages by HPLC/MS/MS)

  • 이성봉;용금찬;황선일;김영수;정유정;서미영;이창희;성진희;윤미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제29권4호
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    • pp.327-333
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    • 2014
  • 본 연구는 식품산업에서 큰 비중을 차지하고 있는 음료류에 대한 인공감미료 (삭카린나트륨, 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스, 싸이클라메이트)의 함유현황 파악을 위한 동시분석법을 확립하였다. 희석 및 여과의 간편하고 효율적인 전처리 후 HPLC/MS/MS를 이용하여 5종 인공감미료 동시분석 조건을 검토하였다. 컬럼은 $C_{18}$($2.1mm{\times}150mm$, 3.5 um), 이동상은 2% methanol (1 mM ammonium acetate)과 95% methanol (1 mM ammonium acetate)을 사용하여 농도구배 조건으로 각 성분을 분리하였으며 ESI/SRM 방식으로 정량 분석하였다. 0.1~5.0 mg/L의 농도범위에서 각 인공감미료 검량선은 1에 가까운 높은 직선성을 나타냈다. 검출한계, 정량한계는 각각 0.001~0.022 mg/L, 0.004~0.073 mg/L로 저농도의 감미료 분석이 가능함을 확인하였다. 회수율은 92.76~113.50%, 정밀도는 10.91% 이하로 양호하였다. 이상의 결과로 본 분석법은 음료 중 인공감미료 분석에 적합하다고 판단되었다. 확립된 분석법으로 시중 유통 중인 음료 102건 분석한 결과 42건에서 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스가 검출되었으며 삭카린나트륨과 싸이클라메이트는 검출되지 않았다. 검출된 인공감미료는 표시사항과 일치하였으며 사용대상과 사용량의 기준에 적합하였다.

GD-MS 분석 장비를 활용한 극미량 무기물 질량 분석을 위한 표준RSF 구축 및 응용 (Establishment and application of standard-RSF for trace inorganic matter mass analysis using GD-MS)

  • 장민경;양재열;이종현;윤재식
    • 분석과학
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    • 제31권6호
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    • pp.240-246
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    • 2018
  • 본 연구에서는 GD-MS를 활용하여 원소 별 함량이 다른 세 종류의 알루미늄 매질의 표준 시료를 분석하였다. 13 종의 원소(Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Sn, Pb)에 대해 검량 곡선을 작성하고 그 기울기를 RSF(Relative sensitivity reference)로 확립하였다. 검량 곡선은 X축을 IBR(Ion beam ratio)로, Y축을 표준 시료의 인증 값으로 작성하였다. 검량 곡선의 정밀도와 직선성을 평가하기 위해 RSD(Relative standard deviation)와 결정 계수를 계산하였다. 그 결과 모든 원소의 RSD는 10 %이내로 높은 정밀도를 나타냈다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소를 제외한 대부분의 원소들은 결정 계수가 0.99 이상으로 1에 가까운 값을 얻어 직선성이 우수했다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소는 결정 계수가 0.90~0.95 범위로 비교적 낮은 직선성을 나타냈으며, 이는 좁은 농도 범위로 인한 오차로 판단된다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소는 결정 계수는 낮지만 각각의 표준 시료 RSF와 기울기로 확립한 표준RSF(Standard-RSF)가 비슷하여 정량 분석을 위한 RSF로 활용 가능할 것으로 판단된다. 다른 매질의 시료에 표준RSF(Al matrix)를 적용 가능 여부와 실제 표준 값에 대한 오차를 확인하기 위해서 철 매질(Fe matrix)의 표준 시료를 분석하여 검증하였다. 구리 원소를 제외한 6 종(Al, Si, V, Cr, Mn, Ni) 원소의 오차율은 약 30 %로 나타났으며, 구리 원소는 측정을 방해하는 불순물 화합물의 영향으로 오차율이 크게 나타난 것으로 판단된다. 일반적으로 동위원소$^{63}Cu$$^{54}Fe^{2+}-^{36}Ar$ 간섭을 받고 $^{65}Cu$$^{56}Fe-Al^{3+}$간섭을 받는다. 이를 분해하기 위해서는 8000 이상의 분해능이 필요하다. 하지만, 높은 분해능은 이온의 투과도를 낮추기 때문에 미량원소 분석에 어려움이 있다. 구리 원소를 제외한 알루미늄 외 5종의 원소에 대해서는 비교적 적은 오차로 정량 분석이 가능한 것으로 확인되었다.