ITRS (international technology roadmap for semiconductors)에 따르면 MOS(metal-oxide-semiconductor)의 CD (critical dimension)가 45 nm node이하로 줄어들면서 poly-Si/$SiO_2$를 대체할 수 있는 poly-Si/metal gate/high-k dielectric이 대두된다고 보고하고 있다. 일반적으로 high-k dielectric를 식각시 anisotropic 한 식각 형상을 형성시키기 위해서 plasma를 이용한 RIE (reactive ion etching)를 사용하고 있지만 PIDs (plasma induced damages)의 하나인 PIED (plasma induced edge damage)의 발생이 문제가 되고 있다. PIED의 원인으로 plasma의 direct interaction을 발생시켜 gate oxide의 edge에 trap을 형성시키므로 그 결과 소자 특성 저하가 보고되고 있다. 그러므로 본 연구에서는 이에 차세대 MOS의 high-k dielectric의 식각공정에 HDP (high density plasma)의 ICP (inductively coupled plasma) source를 이용한 원자층 식각 장비를 사용하여 PIED를 줄일 수 있는 새로운 식각 공정에 대한 연구를 하였다. One-monolayer 식각을 위한 1 cycle의 원자층 식각은 총 4 steps으로 구성 되어 있다. 첫 번째 step은 Langmuir isotherm에 의하여 표면에 highly reactant atoms이나 molecules을 chemically adsorption을 시킨다. 두 번째 step은 purge 시킨다. 세 번째 step은 ion source를 이용하여 발생시킨 Ar low energetic beam으로 표면에 chemically adsorbed compounds를 desorption 시킨다. 네 번째 step은 purge 시킨다. 결과적으로 self limited 한 식각이 이루어짐을 볼 수 있었다. 실제 공정을 MOS의 high-k dielectric에 적용시켜 metal gate/high-k dielectric CMOSFETs의 NCSU (North Carolina State University) CVC model로 구한 EOT (equivalent oxide thickness)는 변화가 없으면서 mos parameter인 Ion/Ioff ratio의 증가를 볼 수 있었다. 그 원인으로 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)로 gate oxide의 atomic percentage의 분석 결과 식각 중 발생하는 gate oxide의 edge에 trap의 감소로 기인함을 확인할 수 있었다.
폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 변성전분 및 향신료 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류의 분석법을 개발하고 확립된 방법으로 잔류량을 조사한 결과는 다음과 같다. 분석에 사용된 트랩으로는 Vocarb 3000이 적합하였고 이때의 검출한계는 DOX 1.38$\mu\textrm{g}$, EPC 0.23$\mu\textrm{g}$, PCH 3.30$\mu\textrm{g}$, ECH 3.97$\mu\textrm{g}$, DCP 20.43$\mu\textrm{g}$이었다. 검체 온도증가와 무수황산나트륨 농도 증가에 따라 분석감도는 증가하였으나 6$0^{\circ}C$ 이상에서는 상대표준편차(RSD, %)가 6%를 초과하여 재현성이 떨어져 분석온도를 5$0^{\circ}C$로 설정하였다. 폴리소르베이트류에서의 회수율은 염을 첨가하지 않고 측정하였을 때 EPC(66%)를 제외하고는 90%이상을 나타내었다. 염화콜린 및 주석산수소콜린의 경우에는 대부분 회수율이 100% 이상이었으나 주석산수소콜린의 EPC는 20%로 낮게 나타났다. 히드록시프로필인산이전분, 히드록시프로필전분 및 찰옥수수전분에서는 검체를 가수분해한 후 회수율을 측정한 결과 검체종류별 큰 차이 없이 회수율이 90% 이상을 나타내었다. 향신료의 분석에서는 무수황산나트륨을 첨가하여 분석한 결과 회수율이 90%이상이었다. 구매한 폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 향신료 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류를 분석한 결과 트윈 80에서 DOX가 2.5ppm 검출되었으나 이외의 검체에서는 모두 불검출되었고 직접 제조한 히드록시프로필전분에서도 모두 불검출되었다.
본 연구는 MLCC 구성성분의 증발/비등에 의한 저분자물질의 제거가 bar 수축에 미치는 영향도를 평가하기 위해, 압착 bar에서 발생하는 고농도의 out gas를 정량하기 위한 최적 system을 구축하고자 하였다. gas 포집에 범용적으로 사용하는 Purge & Trap sampler 대신 Heating block를 사용하여 gas를 발생시키고 동시에 solvent에 용해시킴으로써 고농도의 시료가 희석될 수 있는 전처리 장치를 디자인하였다. 그 결과 고농도 gas 주입에 의한 장비오염과 peak saturation 문제가 해결되었고, gas phase의 시료를 liquid phase로 상전이 시켜 autosampler를 이용한 정확한 량의 시료 주입이 가능하였다. System의 Gage Linearity와 Bias는 각각 1.7%와 1.3%로 개선이 필요없는 수준의 정확도를 가졌다.
Acetic acid producing bacteria were isolated from deastringent persimmon vinegar and the major bacterium was identified using morphological and biochemical tests. Acetobacter sp. AH-1 was motile, gram negative rod with catalase positive and oxidase negative. The strain can grow up to 5 % ethanol and 2% NaCl as well as 25% glucose. Optimum temperature and pH for growth were 3$0^{\circ}C$ and 5.0, respectively. Volatile constituents of persimmon vinegar were analyzed by purge and trap sampling . Acetic acid adn alcohol were the largest volatile compounds quantitiatively in persimmon vinegar. Among alcohols, 20methyl-1-propanol, isoamyl alcohol and amyl alcohol were detected. Isovaleradehyde and benzaldehyde for aldehyde, isoamyl acteate, ethyl formate, propyl aceetate, and ethyl acetate for esters were likely to contribute to persimmon vivegar flavor.
Pumpkin venegar was produced using autoclaved pumpkin juice by fermenting with cetobacter starter and ethanol at the ratio of 4 % and 10% to the volume of pumpkin juice, respectivley. Fermentation was carried out at 2$0^{\circ}C$ for 14 days followed by aging at 1$0^{\circ}C$ for 14 days. Flavor components of pumpkin vinegar was determined using GC/MS. Identified components, were 2 aldehydes (4.74%), 5 acohols (30.06%), 4 ketones (8.99%), 4 acids (16.39%), 5 alkanes (11.10%), 11 miscellaneous compounds (27.01%) and 9 unknown compounds (1.71%). Pumpkin vinegar showed very similar flavor characteristics to those of conventional wien vinegar and sherry wine vinegar in particular , acetioin, methyl acetate, and butanoic acid were typical volatile components of these three kinds of vinegar. Pumpkin vinegar showed possiblity to compete with European wine vinegar.
찹쌀로 담금한 찹쌀고오지 사용의 개량식고추장 숙성과정 중 휘발성향기성분을 purge and trap 장치로 포집하여 GC-MSD로 분석, 동정한 결과 alcohol 15종, ester 15종, acid 5종, aldehyde 5종, ketone 3종, alkane 1종, amine 1종, alkene 1종 등 46종의 향기성분이 동정되었다. 동정된 향기성분수는 담금 직후에 alcohol 6종, ester 6종, aldehyde 2종 등 21종이었으나 30일에 alcohol 3종, ester 5종을 비롯한 14종이 추가, 검출되어 34종으로 증가되었다. 150일에는 46종으로 향기성분수가 최대에 달하였다. 숙성 전 과정을 통하여 검출된 향기성분은 ethanol, 3-methyl-1-butanol, 2-methyl-1-propanol 등 alcohol류 5종, ethyl acetate, 2-methylpropylacetate, ethylbutanoate, phenylacetate 등 ester 6종, aldehyde류 2종, 기타 7종 등 20종이었다. 향기성분의 면적비율은 고추장 담금 직후 ethenone, $30{\sim}60$일에 ethylacetate, $90{\sim}120$일에 ethanol, 150일에 3-methyl-1-butanol 이 가장 높았고 숙성기간에 따라서는 2-methyl-1-propanol, 1-butanol, methylbenzene 등도 면적비율이 높아 이들 성분이 찹쌀고오지 개량식고추장의 주요 휘발성향기성분으로 여겨진다.
21종류의 폴리스티렌 용기를 대상으로 용출조건에 따른 용기내 증류수로 용출되는 5종의 VOCs(톨루엔, 스티렌, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠)를 Purge&Trap 장치를 연결하여GC-FID로 분석하였다. 각 표준물질은 1~50 ng/mL의 농도범위에서 직선성($r^2$ =0.9976~0.9995)을 나타냈으며, 검출한계는 0.041~0.092 ng/mL, 정량한계는 0.135~0.304 ng/mL 이었다. 용출조건은 첫째, $60^{\circ}C$에서 30분, 둘째, $95^{\circ}C$에서 30분, 셋째, 실생활에서 컵라면 섭취시를 고려하여 끓은 물을 부은 후 뚜껑을 덮고 3분간 유지한 다음 뚜껑을 열고 5분 동안 개방하여 용출시키는 것으로 설정하였다. 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠은 평균용출량이 모든 조건에서 5 ng/mL 이하로 검출되었으며 스티렌의 경우는 $60^{\circ}C$에서 평균용출량이 4.02 ng/mL, $95^{\circ}C$에서는 52.71 ng/mL, 컵라면 섭취시의 조건에서는 17.23 ng/mL로 검출되었다.
시판의 amylase와 protease효소제로 원료를 처리하여 담금한 효소제 사용 고추장 숙성과정 중 휘발성 향기성분을 purge and trap 장치로 포집하여 GC-MSD로 분석, 동정한 결과 alcohol 16종, ester 16종, acid 7종, aldehyde 4종, alkane 2종, benzene 1종, ketone 3종, alkene 1종, amino 2종, phenol 1종, 기타 1종 등 54종의 휘발성 향기성분이 동정되었다. 동정된 향기성분 수는 담금직후에 alcohol 7종, ester 6종, aldehyde 3종 등 총 23종이 검출되었으나, 30일에는 alcohol 4종, ester 1종을 비롯한 8종이 추가 검출되어 31종으로 증가되었다. 120일에는 49종으로 향기성분 수가 최대에 달하였다. 숙성 전 과정을 통하여 검출된 향기성분은 2-methyl-1-propanol, ethanol, 3-methyl-1-butanol 등 alcohol류 6종, ethyl acetate, isoamyl acetate, ethyl butyrate 등 ester류 5종, butanal, acetaldehyde 등 aldehyde 3종, 기타 6종 등 총 20종이었다. 향기성분의 면적비율(peak area%)은 숙성기간에 따라 다소 차이가 있으나 ethanol, ethyl acetate, ethyl butyrate, ethenone, 2-methyl-1-propanol, 3-methyl-1-butanol 등이 높아 이들 성분이 효소제사용 고추장의 향기 주성분으로 나타났다. 숙성시기별로는 담금직후에 ethyl acetate가, 90일에는 3-methyl-1-butane이, 이외의 기간에는 ethanol이 가장 높았다.
찹쌀로 담금한 콩고오지 사용의 개량식 고추장 숙성과정 중 휘발성 향기성분을 purge and trap 장치로 포집하여 GC-MSD로 분석 , 동정한 결과 alcohol 16종, ester 15종, acid 7종, aldehyde 4종, alkane 5종, ketone 3종, benzene 1종, alkene 1종, phenol 2졸, 기타 2종 등 56종의 휘발성 향기성분이 동정되었다. 동정된 향기성분 수는 담금직후에 alcohol 9종, ester 8종, aldehyde 3종 등 총 32종이 검출되었으나, 30일에는 alcohol 5종, ester 6종을 비롯한 15종이 추가 검출되어 46종으로 증가되었다. 90일에는 55종으로 향기성분 수가 최대에 달하였다. 숙성 전 과정을 통하여 검출된 향기성분은 2-methyl-1-propanol, ethanol, 3-methyl-1-butanol 등 alcohol류 9종, methyl acetate, ethyl acetate, 2-methylpropyl acetate 등 ester류 8종, butanal, acetaldehyde, furfural 등 aldehyde 3종, 기타 11종 등 총 31종이었다. 향기성분의 면적비율(peak area%)은 숙성기간에 따라 다소 차이가 있으나 ethanol. ethyl acetate, ethyl butanoate, 2-methylpropyl acetate, 2-methyl-1-propanol, 3-methyl-1 -butanol 등이 높아 이들 성분이 콩고오지사용 고추장의 향미 주 성분으로 나타났다 이들성분 중 숙성시기별로 가장 높은 면적비율을 보인 향기성분은 담금직후와 90일에 ethanol, $30{\sim}60$일에는 ethyl acetate 가, $120{\sim}150$일에는 3-methyl-butanol 이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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