Even though Ti-6Al-4V has gained popularity as an implant material, the possible dissolution of Al and V ions in body fluids remains a matter of concern. Though commercially pure Ti (Cp-Ti) overcomes this problem, the mechanical strength of pure titanium remains very low. Thus, in this experiment Cp-Ti was processed by Equal channel angular processing (ECAP), in order to increase the mechanical strength. The biocompatibility of ECAP-Ti, Cp-Ti and Ti-6Al-4V was examined by the apatite formation on each sample surface, after treating the surface with 5M NaOH and soaking in Simulated body fluids (SBF). Initially, the samples were mechanically polished on silicone carbide paper (#2000). The polished samples were treated with 5M NaOH solution at $60^{\circ}C$ for 24 hours. The NaOH treated samples were washed gently with distill water and dried at $40^{\circ}C$ for 1 day. The dried samples were heat treated in air at $600^{\circ}C$ for 1 hour. The surface morphology of these samples were studied using SEM and XRD. The SEM studies showed network of pores in all samples. The XRD showed oxide layer formation on Cp-Ti and Ti-6Al-4V. samples. However the oxide layer in ECAP-Ti was not substantial. These samples were immersed in SBF, kept at $36.5^{\circ}C$ for seven days period. At the end of 7 days, the apatite formation was confirmed only on Cp-Ti and was not observed in Ti-6Al-4V and ECAP-Ti. These observations of apatite formation relate to the fact that Cp-Ti showed greater oxide layer than other samples. The apatite examined was confirmed as tricalcium phosphate (TCP) using EDS and XRD.
2차원 층상결정구조를 갖는 금속산화물 나노시트의 조성을 제어함으로써 재료 물성 및 응용의 확장이 가능하다. 본 연구에서 니오비움(Nb)이 도핑 된 타이타늄산화물(TiOy) 나노시트 합성에 성공함으로써 나노시트의 조성을 순수조성에서 도핑조성으로 확장할 수 있었다. 상세하게는 출발 물질인 층상 구조 금속산화물 합성 시 도핑 조성을 설계(K0.8Ti1.73-xNbxLi0.27O4, x = 0, 0.03, 0.07)하고 고상 합성한 후 유기물처리를 통한 화학적 박리를 수행하였다. 이렇게 함으로써 니오비움이 도핑 된 타이타늄산화물 초박막 나노시트를 수득할 수 있었다. 나노시트의 크기는 x-y 방향에서 긴 길이 기준으로 2 ㎛ 이하였으며 두께(z 방향)는 약 1 nm였다. 니오비움의 도핑 여부는 XRD 및 SEM-EDS 분석을 통해 확인할 수 있었다.
The cobalt titanate, $CoTiO_3$ nanoparticles have been prepared by calcinations of precursor obtained from a mixture of $TiO_2$ and $Co(OH)_2$ in aqueous cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) solution. The nanoparticles were investigated with X-ray powder diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and thermogravimetric/differential thermal analysis (TGA/DTA) to determine the crystallite size and the phase composition. The spectroscopic characterizations of these nanoparticles were also done with UV-Vis spectroscopy and FT-Raman spectroscopy. XRD patterns show that $CoTiO_3$ phase was formed at calcinations temperature above 600 ${^{\circ}C}$. UV-Vis absorption spectra indicate that the $CoTiO_3$ nanoparticles have significant red shift to the visible region (400-700 nm) with $\lambda_{max}$ = 500 nm compared to pure $TiO_2$ powder ($\lambda_{max}$ = 320 nm). The new absorption peaks (absorption at 696, 604, 520, 478,456, 383, 336, 267, 238, 208 $c m ^{-1}$), which were not appeared in FT-Raman spectra of P-25, also confirm the formation of Ti-O-Co bonds at above 600 ${^{\circ}C}$ and just not the mixtures of titanium dioxide with cobalt oxides.
This study synthesized pure anatase carbon doped $TiO_2$ photocatalysts supported on a stainless steel mesh using a sol-gel solution of 8% polyacrylonitrile (PAN)/dimethylformamide (DMF)/$TiCl_4$. The influence of the pyrolysis temperature and holding time on the morphological characteristics, particle sizes and surface area of the prepared catalyst was investigated. The prepared catalysts were characterized by several analytical methods: high resolution scanning electron microscopy (HRSEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), Brunauer-Emmett-Teller (BET), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The XRD patterns showed that the supported $TiO_2$ nanocrystals are typically anatase, polycrystalline and body-centered tetragonal in structure. The EDS and XPS results complemented one another and confirmed the presence of carbon species in or on the $TiO_2$ layer, and the XPS data suggested the substitution of titanium in $TiO_2$ by carbon. Instead of using calcination, PAN pyrolysis was used to control the carbon content, and the mesoporosity was tailored by the applied temperature. The supported $TiO_2$ nanocrystals prepared by pyrolysis at 300, 350, and $400^{\circ}C$ for 3 h on a stainless steel mesh were actual supported carbon doped $TiO_2$ nanocrystals. Thus, $PAN/DMF/TiCl_4$ offers a facile, robust sol-gel related route for preparing supported carbon doped $TiO_2$ nanocomposites.
Statement of problem. Resonance frequency analysis has been increasingly served as a non-invasive and objective method for clinical monitoring of implant stability. Many clinical studies must be required for standardized data using RFA. Purpose. This study was performed to evaluate RFA value changes in two anodized implant groups. Material and method. Among a total of 24 implants, twelve screw shaped implants as a test group (H2-R8.5) were manufactured, which had a pitch-height of 0.4 mm, an outer diameter of 4.3 mm, a length of 8.5 mm, and external hexa-headed, were turned from 5 mm rods of commercially pure titanium (ASTM Grade IV, Warantec Co., Seoul, Korea), and another twelve implants as a control group were $Br{\aa}nemark$ Ti-Unite MK4 (diameter 4.0 mm, length 8.5 mm). Each group was installed in tibia of rabbit. Two implants were placed in each tibia (four implants per rabbit). Test two implants were inserted in right side and control two in left side. ISQ values were measured using $Osstell^{TM}$ (Integration Diagnostics Ltd. Sweden) during fixture installation, and 12 weeks later and evaluated the RFA changes. Results. Mean and SD of baseline ISQ values of test group were $75.0{\pm}3.4$ and $68.7{\pm}8.1$ for control group. Mean and SO of ISQ values 12 weeks after implant insertion were $73.2{\pm}4.7$ for test group and $72.6{\pm}3.9$ for control group. There were no statistically significant differences between groups in ISQ values after 3 months (P>0.05). From the data, RFA gains after 3 months were calculated, and there was statistically significant difference between groups (P<0.05). Conclusion. Although there were RFA changes between groups, implant stability after experimental period shows alike tendency and good bone responses.
An investigation has been performed to develop an analysis tool based on a nonlinear beam theory, which can be used to predict the long-term behavior of an artificial hip joint. The nonlinear behav ior of the femur arise from the coupled dependence of the bone density and the mechanical properties on each other. The beam theory together with its numerical algorithm is developed to take into account the nonlinear bone remodeling process of the femur that is long enough to be assumed as a beam. A piecewise linear curve for the bone remodeling rate is used in the bone remodeling theory and the surface area density of bone is modeled as the third order polynomial function of bone density. At each section of the beam, a constant curvature is assumed and the longitudinal strains are also assumed to vary linearly across the section. The Newton-Rhapson iteration method is used to solve the nonlinear equations for each cross section of the bone and a backward method is used to march along the time. The density and the remodeling signal ar, calculated along with time for the various time steps, and the developed beam theory has been verified by comparing with the results of finite element analysis of a remodeling bone with an artificial hip joint of titanium prosthesis subjected to uni-axial loads and pure bending moment. It is concluded that the developed beam theory can be used to predict the long-term behavior of the femur and thus to design the artificial hip prosthesis.
This paper describes the surface modification effect of a Ti substrate for improved dispersibility of the catalytic metal. Etching of a pure titanium substrate was conducted in 50% $H_2SO_4$, $50^{\circ}C$ for 1 h-12 h to observe the surface roughness as a function of the etching time. At 1 h, the grain boundaries were obvious and the crystal grains were distinguishable. The grain surface showed micro-porosities owing to the formation of micro-pits less than $1{\mu}m$ in diameter. The depths of the grain boundary and micro-pits appear to increase with etching time. After synthesizing the catalytic metal and growing the carbon nano tube (CNT) on Ti substrate with varying surface roughness, the distribution trends of the catalytic metal and grown CNT on Ti substrate are discussed from a micro-structural perspective.
Purpose : This experiment examined the effects of anodization on commercially pure titanium implant fixtures. Material & methods : The implant fixtures were anodized at three different voltage levels, producing three different levels of oxidation on the surface of the fixure. Implant were divided into four groups according to the level of oxidation. Group 1 consist of the control group of machined surface implants, Group 2 implants were treated by anodizing to 100 voltage, Group 3 implants were treated by anodizing oxidation to 200 voltage Group 4 implants were treated by anodizing oxidation to 350 voltage. Surface morphology was observed by Scanning Electron Microscope(SEM) and the surface roughness was measured using NanoScan $E-1000^{\circledR}$. Implantation of the fixtures were performed using New Zealand white rabbits. $Periotest^{\circledR}$ value(PTV) resonance frequency analysis(RFA), and removal torque were measured in 0, 2, 4, 8, 12 weeks after implantation. Results : The results of the study were as follows: 1. Values for the measured surface roughness indicate statistically significant differences in Ra, Rq, and Rt values among group 1, 2, 3, and 4 at the top portion of the thread,(p<0.05) while values at the base of the threads indicated no significant difference in these values. 2. A direct correlation between the firming voltage, and surface roughness and irregularities were observed using scanning electron microscope. 3. No statistically significant differences were found between test groups regarding $Periotest^{\circledR}$ values. 4. Analysis of the data produced by RFA, significant differences were found between group 1 and group 4 at 12 weeks after implantation.(p<0.05) Conclusions : In conclusion, no significant differences could be found among test groups up to a certain level of forming voltage threshold, beyond this firming voltage threshold, statistically significant differences occurred as the surface area of the oxide layer increased with the increase in surface porosity, resulting in enhanced bone response and osseointegration.
Both commercially pure titanium and Ti-6Al-4V alloy have been widely used as biomaterials because of their excellent biocompatibility, corrosion resistance and mechanical properties. However, in recent years, vanadium has been found to cause cytotoxic effects and adverse tissue reactions, while aluminium has been associated with potential neurological disorders. A newly designed ${\alpha}+{\beta}$ type Ti alloy, Ti-10Ta-10Nb alloy showed superior properties to CP Ti and Ti-6Al-4V alloy in the point of biomaterial, and elucidated the future uses as a biomaterial. Microstructural changes of Ti-10Ta-10Nb alloy after hot-rolling, warm-rolling, solution and aging treatment were investigated. According to TEM results, the microstructures after solution treatment were composed of mostly ${\alpha}$ phase with a trace of ${\beta}$ phase due to adding ${\beta}$-phase stabilizer tantalum and niobium. The microstructures after warm-rolling is coarse and elongated ${\alpha}$ phase and hot rolling resulted in very fine ${\alpha}$ widmanst$\ddot{a}$tten. The highest value of hardness was obtained by aging treatment at $400^{\circ}C$ for 20hr in which microstructure consisted of very fine ${\alpha}$ phase in ${\beta}$ matrix.
$TiCl_4-HCl$ 혼합용액으로부터 침전법으로 $TiO_2$를 만들고 이를 황산으로 개질하여 $TiO_2/SO_4{^{2-}}$ 촉매를 제조하였으며 제조된 촉매의 특성을 IR, XPS, XRD 및 DT-TGA로 조사하였다. 개질된 촉매의 산의 세기는 적어도 $H_0{\leq}-14.52$로 초강산 성질을 나타내었으며 이 성질은 $TiO_2$와 황산이온에 의하여 형성된 착물의 S=O 결합성질에 기인하였다. $TiO_2/SO_4{^{2-}}$의 IR spectra를 조사한 결과 황산이온은 $TiO_2$ 표면에 2자리 ligand로 배위하였다. $TiO_2/SO_4{^{2-}}$는 황산으로 개질하지 아니한 순수한 $TiO_2$에 비하여 표면적이 상당히 컸으며 또한 무정형에서 anatase상으로 되는 전이온도도 높았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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