The effects of microbial iron reduction and oxidation on the immobilization and mobilization of copper were investigated in a high concentration of sulfate with synthesized Fe(III) minerals and red earth soils rich in amorphous Fe (hydr)oxides. Batch microcosm experiments showed that red earth soil inoculated with subsurface sediments had a faster Fe(III) bioreduction rate than pure amorphous Fe(III) minerals and resulted in quicker immobilization of Cu in the aqueous fraction. Coinciding with the decrease of aqueous Cu, $SO_4{^{2-}}$ in the inoculated red earth soil decreased acutely after incubation. The shift in the microbial community composite in the inoculated soil was analyzed through denaturing gradient gel electrophoresis. Results revealed the potential cooperative effect of microbial Fe(III) reduction and sulfate reduction on copper immobilization. After exposure to air for 144 h, more than 50% of the immobilized Cu was remobilized from the anaerobic matrices; aqueous sulfate increased significantly. Sequential extraction analysis demonstrated that the organic matter/sulfide-bound Cu increased by 52% after anaerobic incubation relative to the abiotic treatment but decreased by 32% after oxidation, indicating the generation and oxidation of Cu-sulfide coprecipitates in the inoculated red earth soil. These findings suggest that the immobilization of copper could be enhanced by mediating microbial Fe(III) reduction with sulfate reduction under anaerobic conditions. The findings have an important implication for bioremediation in Cu-contaminated and Fe-rich soils, especially in acid-mine-drainage-affected sites.
본 연구는 천안, 공주, 서산, 익산, 나주, 합천에서 출토된 금동관 7점을 중심으로 비파괴 분석법을 활용하여 재질 특성을 조사하였다. 금동관은 고깔 모양의 모관을 기본으로 하며, 전·후입식, 대롱, 수발, 영락 등의 장식을 가감하여 부착된다. 문양은 용문, 봉황문, 초화문, 타출문 등을 조금기법, 투조기법, 인각기법 등으로 시문하였다. 형태적 특징은 제작시기 및 출토 지역에 따라 차이를 보인다. 소지 금속은 순동과 소량의 납이 포함된 동으로 구분된다. 표면 도금은 아말감기법을 사용하였으며, 순금과 소량의 은이 함유된 금으로 분류된다. 옥전 23호 출토품의 은 함량이 높아 지역적인 차이를 보인다. 도금 두께는 백제 금동관에 비해 백제계 금동관인 옥전 23호분이 두꺼운 것으로 평가된다. 도금횟수는 1~2회인 반면 백제계 금동관인 합천 옥전 23호분 금동관은 최대 3회로 평가되며, 차이를 보이는 것을 알 수 있다.
Kareem Ali Jasim;Riyam Abd Al-Zahra Fadil;Kassim Mahdi Wadi;Auday Hattem Shaban
한국재료학회지
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제33권9호
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pp.360-366
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2023
This study focuses on how the partial substitution of copper by nickel nanoparticles affects the electrical and structural properties of the Bi2Ba2Ca2Cu2.9Ni0.1O10+δ, Bi2Ba2Ca2Cu2.8Ni0.2O10+δ and Bi2Ba2Ca2Cu2.6Ni0.4O10+δ compounds. Approximate values of crystallization size and crystallization percentage for the three compounds were calculated using the Scherer, modified Scherer, and Williamson-Hall methods. A great similarity was observed in the crystal size values from the Scherer method, 243.442 nm, and the Williamson-Hall method, 243.794 nm for the second sample. At the same time this sample exhibited the highest crystal size value for the three methods. In the examination of electrical properties, the sample with 0.1 partial substitution, Bi2Ba2Ca2Cu2.9Ni0.1O10+δ was determined to be the best with a critical temperature of 100 K and an energy gap of 6.57639 × 10-21 MeV. Using the SEM technique to analyze the structural morphology of the three phases, it was discovered that the size of the granular forms exceeds 25 nm. It was determined that the samples' shapes alter when nickel concentration rises. The patterns that reveal the distribution of the crystal structure also exhibit clear homogeneity.
국내 전자산업에서 발생하는 실리콘 슬러지와 폐질산구리용액을 동시에 순환활용하기 위한 기초연구가 수행되었다. 폐질산구리 용액을 이용하여 실리콘 슬러지로부터 주요성분인 구리, 칼슘, 철을 비롯한 금속성분을 회수하거나 제거하기 위한 침출실험을 행하였다. 침출온도, 침출시간, 광액농도 등이 금속성분의 침출에 미치는 영향을 조사하였다. 그리고 철의 제거효율을 향상시키기 위하여 염산(HCl), 질산($HNO_3$), 과산화수소수($H_2O_2$)를 첨가하여 침출실험을 수행하였다. 실리콘 슬러지로부터 구리의 침출과 철의 제거 효과를 고려하여 최적 침출조건은 광액농도 200 ~ 225 g/L, 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 30분으로 설정하였으며 이 때 슬러지의 주요 성분인 구리의 침출율은 98.27 ~ 99.17% 이었으며 실리콘 슬러지에서 실리콘의 순도는 98.69 ~ 98.86% 이었다. 이상의 연구결과로 부터 실리콘 슬러지에 함유되어 있던 구리성분을 폐질산구리용액으로 침출하고 뒤이은 분리정제 공정에서 부가가치가 높은 고순도 금속구리 또는 구리화합물로 회수하는 것이 가능함을 확인하였다.
무전해 도금 용액을 이용하여 구리를 직접 텅스텐(Tungsten, W) 기판 위에 도금하였다. 도금 용액의 농도는 각각 $CuSO_4$ 7.615 g/L, EDTA 10.258 g/L, glyoxylic acid 7 g/L로 하였다. 도금 용액의 pH는 11.0에서 12.8까지 변화시켰으며, 용액의 온도는 $60^{\circ}C$로 유지하였다. 도금된 필름의 특성을 조사하기 위하여 X선 회절분석기, 전계 방출 주사 전자 현미경, 주사형 원자력 현미경, X선 광전자 분석기 및 Rutherford backscattering spectroscope(RBS)를 사용하였다. 구리 도금을 위한 가장 좋은 pH 조건은 11.8이였다. 이 용액에서 10분 동안 도금한 경우 둥근 모양의 구리 입자가 균일하게 도금되었으며, 불순물 peak이 없는 순수 구리 peak이였고, 근평균 제곱 표면 거칠기는 약 11 nm가 되었다. 또한, pH 11.8에서 12분 동안 도금한 필름의 두께는 140 nm이었고 도금속도는 약 12 nm/min였다. 무전해 도금 용액의 pH를 12.8로 증가시키면 도금된 구리 필름은 Cu peak 이외에 불순물 peak인 $Cu_2O$가 나타나고 구리 입자 모양도 기다란 직사각형 모양으로 변하였다. 순수 구리의 도금을 위해서는 도금 용액에서 적당한 pH를 유지하여야 한다. 도금된 구리의 농도는 RBS로 측정한 결과 99 atom%였다. 또한, Cu/W 필름은 전기 도금하는 동안 합금 형태를 이루기 때문에 접착성도 좋았다.
(hfac)Cu(vtmos) [$C_{10}H_{13}O_{5}CuF_{6}$Si: 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4- pentadionato (vinyltrimethoxysilane) copper (I)] 구리원을 액체분사법으로 공급하여 반응성 스퍼터 증착된 PVD-TiN과 급속열처리 변환된 RTP-TiN 기판상에 구리를 유기금속 화학증착법으로 성장시키고, 증착조건과 기판 종류가 박막의 증착율, 결정구조 및 미세조직, 전기비저항 등에 미치는 영향을 분석하였다. 구리원 유량 0.2ccm에서 증착반응은 Ar 유량 200sccm까지 물질전달 지배과정과 전압 1.0Torr 이상에서 기화기에서의 공급율속을 보였다. 전압 0.6Torr일 때 활성화에너지는 155~225$^{\circ}C$의 표면반응 지배영역에서 12.7~14.1kcal/mol의 값을 나타내었으며, 225$^{\circ}C$ 이상의 기판온도에서는 $H_2$ 첨가에 따른 증착율 개선이 간응한 것으로 판단되었다. 증착층은 기판온도 증가에 따라 3차원 island 양식으로 성장하였으며, 증착초기 구리 핵생성밀도가 큰 RTP-TiN상 증착층이 PVD-TiN상보다 현저한 (111) 우선방위와 낮은 전기비저항값을 나타내었다. 구리박막의 전기비저항은 결정립간 연결성이 양호한 165$^{\circ}C$에서 가장 낮았으며, 증착온도에 따른 박막 미세구조 변화로 인해 그 거동은 3개의 영역으로 구분되어 나타났다.
Copper-Tin (CuSn) thin films were synthsized by rf magnetron co-sputtering method with pure Cu and Sn metal targets with various rf powers and sputtering times. The obtained CuSn thin films were characterized by a surface profiler (alpha step), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray induced Auger electron spectroscopy (XAES), and contact angle measurement. The deposition rates were calculated by the thickness of CuSn thin films and sputtering times. We observed hexagonal Cu20Sn6 and cubic Cu39Sn11 phases from the films by XRD measurement. From the survey XPS spectra, the Cu and Sn main peaks were observed. Therefore, we could conclude CuSn thin films were successfully fabricated on the substrate in this study. The changes of oxidation states and chemical environment of the films were investigated with high resolution XPS spectra in the regions of Cu 2p, Cu LMM, and Sn 3d. Surface free energy (SFE) and wettability of the CuSn thin films were studied with distilled water (DW) and ethylene glycol (EG) using the contact angle measurement. The total SFE of CuSn thin films decreased as rf power on Cu target increased. The contribution to the total SFE of dispersive SFE was relatively superior to polar SFE.
후방산란된 초음파의 입사각 의존성을 이용한 표면 결함유형의 평가가 시도되었다. 평탄한 유리위에 순수한 홈, 구리로 채워진 홈, 표면위 붙여진 구리선등의 표면결함 시편에 대한 후방산란 프로파일은 제 1 임계각에서 종파의 산란과 관련된 새로운 프로파일을 보여주었다. 결함에 의한 산란효과가 클수록 후방프로파일들의 정점 위치는 작게 나타났으며 후방복사 프로파일과 정점 위치에서의 파열의 모양은 결함의 유형과 위치에 따라 누수파와 산란파의 복합적 요인에 의해 다른 형태를 보여주었다.
One of the most important considerations to braze Cu-Al dissimilar materials is control of brittle metallic compound which makes it difficult to obtain a sound brazed joint. Nowdays, several attempts were made to control the metallic compound. But effective method for controlling metallic compound was not established. In this point of view, commercially pure aluminum and copper were used as base metal and Al-Si-X and Zn-Al-X alloy systems were developed as filler metal. Brazing was carried out to find optimum conditions for Cu-Al dissimilar joint. The results obtained in this study were summarized as follows: 1) The joint brazed by Al-Si-X filler metal showed good brazeability and mechanical properties. The tensile strength of the joint brazed over solidus temperature was more than 90% of Al base metal. Especially, the joint brazed at liquidus temperature was fractured in the Al base metal. 2) Fluorides fluxes(a mixture of potassium fluoro-aluminates) were used to improve surface cleanliness of base metal and wettability of Al-Si-X filler metal. It was melted at the temperature about 1$0^{\circ}C$ lower than that of the filler metal, and made appropriate brazing environment. Therefore, it could be a proper selection as flux.
P/M coppers are subjected to the isothermal compression tests at the strain rate ranging from 0.01 to 10.0 $s^{-1}$ and the temperature from 200 to $800^{\circ}C$. The processing map reveals the dynamic recrystallization (DRX) domain in the following temperature and strain rate ranges: $600-800^{\circ}C$ and 0.01-10.0 $s^{-1}$, respectively. In the domain, the region at temperature of $600^{\circ}C$ and strain rate of $10^{-2}s^{-1}$ shows peak efficiency. From the kinetic analysis, the apparent activation energy in the DRX domain is 190.67 kJ/mol and it suggests that lattice self-diffusion is the rate controlling mechanism.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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