코발트 산화물 박막을 전극으로 하여 Pt/Ti/Si 기판위에 Co$_3$O$_4$/LiPON/Co$_3$O$_4$로 구성된 전고상의 박막형 슈퍼캐패시터를 제작하였다. 각각의 Co$_3$O$_4$박막은 반응성 dc 마그네트론 스퍼터를 이용하여 $O_2$/[Ar+O$_2$] 비를 증가 시키며 성장시켰고, 비정질 LiPON 고체전해질 박막은 순수한 질소분위기 하에서 rf 스퍼터링으로 성장시켰다. 비록 벌크 타입의 슈퍼캐패시터에 비해 낮은 전기용량 (5-25mF/$\textrm{cm}^2$-$\mu\textrm{m}$)을 가졌지만, Co$_3$O$_4$/LiPON/Co$_3$O$_4$ 구조로 제작된 전고상 박막형 슈퍼캐패시터는 벌크 타입과 비슷한 거동을 나타내었다 0-2V의 전압구간, 50$\mu\textrm{A}/\textrm{cm}^2$의 전류밀도에서 약 400사이클 까지 안정한 방전용량을 유지함을 관찰할 수 있었다 이러한 전고상 박막형 슈퍼캐패시터의 전기화학적 특성은 $O_2$/[Ar+O$_2$] 비에 의존하는데, 이러한 의존성을 구조적, 전기적 특성 및 표면특성을 분석하여 설명하였다.
diol을 기반으로 하는 Sol-Gel 방법으로 PZT (53/47) 1M sol 용액을 만들어 회전 코팅법으로 Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판위에 코팅하였고 한번 코팅으로 최대 0.9${\mu}m $의 PZT막을 얻었다. PZT는 비강유전성 pyrochlore상을 거쳐 강유전성 perovskite상으로 전이하며 따라서 PZT perovskite seed가 상전이에 미치는 영향을 규명하고자 하였다. 0.2${\mu}m $ 이하의 크기를 갖는 1wt% PZT분말을 propanol용액에 분산시켜 PZT sol 용액에 도입하여 seeded PZT 막을 제조하였다. Seeded PZT막을 열처리한 결과 perovskite상의 생성이 촉진되어 상전이 온도가 50$^{\circ}C$정도 낮아졌다.
본 실험에서는 $Pt/Ti/SiO_2/Si(100)$ 기판 위에 KLN 박막을 형성할 때 나타나는 4-fold 그레인의 성장 특성을 조사하기 위하여 공정 변수를 변화시키면서 박막을 제작하였다. 공정 변수는 기판 온도, 스퍼터링 압력, 고주파 전력을 선택하여 최적의 증착 조건 근방에서 공정 변수를 변화시키면서 실험하였다. K와 Li가 과량된 타겟을 사용하여 KLN 박막을 제조할 때 최적의 성장 조건은 고주파 전력 100 W, 공정압력 150 mTorr, 기판온도 $600^{\circ}C$이며 공정변수의 작은 변화에도 박막의 표면 형상은 매우 민감하게 변화하였다. KLN은 화합물을 구성하는 원소 사이의 증기화 온도의 차이가 많이나는 물질로서 고온 고진공의 환경에서 박막을 제조할 때 어려움이 있으며, 녹는점과 기판 온도와의 관계를 설명한 Thornton의 모델로 설명하기 어려운 현상이 나타났다. 이러한 것은 박막 물질을 이루는 구성 원소의 증기화 온도를 이용하여 이 현상을 간단하게 설명할 수 있었다.
스크린 인쇄법 및 PZT sol 처리의 복합공정을 적용하여 $30{\mu}m$ 두께의 PMW-PZT 후막을 Pt/$TiO_2$/$SiN_x$Si 기판위에 제작하였다. 그 결과 PZT sol 처리 횟수가 증가함에 따라 후막의 소결 밀도가 증가하고 전기적, 압전 특성의 증진되는 것을 관찰할 수 있었다. $800^{\circ}C$에서 소결한 10회 sol 처리한 PMW-PZT 후막은 745의 유전상수 및 155 pC/N의 $d_33$ 값을 나타내었다.
마이크로 바이오칩용 미세 무게 감지 소자를 개발하기 위해 통상적인 MEMS 공정에 PZT sol solution을 함침하여 binder로서 적용하는 복합적인 스크린 인쇄 방법을 적용해 $800-850^{\circ}C}$의 비교적 저온에서 높은 소결밀도와 우수한 전기적인 특성을 가지는 PZT-0.12PCW 후막 구동형 캔틸레버 소자를 Pt/$TiO_2$/YSZ/$SiO_2$/Si 기판에 제조하였다. 제조된 PZT-0.12PCW 후막 구동형 캔틸레버 소자의 공진 주파수와 변위를 레이저 미소 변위 측정 시스템을 이용하여 공기 중 및 액체 중에서 측정함으로써 캔틸레버 크기에 따른 공진 특성 변화, 액체 내에서의 댐핑 효과 등을 분석할 수 있었다. 또한 Au를 증착하거나biotin-streptoavidin 반응을 통해 단백질을 고정화시켜 무게변화를 야기시킨 후 소자의 감도를 평가함으로써 PZT-0.12PCW 후막 구동형 캔틸레버를 우수한 성능의 바이오칩용 미세 무게 감지 소자로 응용할 수 있음을 알 수 있었다.
비휘발성 메모리 소자에의 적용을 위한 SrBi2Ta2O9(SBT)박막이 고순도의 Sr, Bi, Ti 금속타겟을 사용하여 Pt/Ti/SiO2/Si 기판 위에 reactive sputtering 법에 의해 증착되었다. 조성의 영향을 평가하기 위하여 Bi 타겟에 인가되는 전원의 변화와 열처리에 따른 C-F(capacitance-frequency), P-E(polarization-electric field), I-V(current-voltage)등의 전기적 특성이 조사되었다. Bi의 양이 증가함에 따라 Bi layer 구조를 나타내는 (105)회절 피크가 증가하였고 $700^{\circ}C$, 산소분위기에서 1시간 동안 열처리후 Sr과 Bi가 심하게 휘발되었으며 박막의 미세구조는 다공질이 되었다. 이러한 이유로 열처리된 박막의 누설 전류 밀도는 증가하였다. 열처리된 시편의 조성은 거의 화학양론비를 이루었으며 4.5$\mu$C/$\textrm{cm}^2$의 Pr값을 갖는 강유전(ferroelectric)특성을 나타내었다.
Bi/sub 4/Ti/sub 3/O/sub 12/ (BIT) 박막을 acetate 계 precursor 를 이용한 sol-gel 법으로 제작한 후, 구조적 및 전기적 특성을 조사하여 NVFRAM (Won-Volatile Ferroelectric RAM)으로의 응용가능성을 조사하였다. DT-TG (Differential Thermal-Thermal Gravimetric) 분석으로 drying 온도와 annealing 온도가 각각 400℃ 와 650℃ 인 BIT 박막의 열처리조건을 확립하였다. Pt/Ta/Sio/sub 2//Si 기판 위에 제작된 BIT 박막은 완전한 orthorhombic perovskite상을 가지며, 입자크기가 약 100nm 이고 표면 거칠기는 약 70.2Å 으로 비교적 치밀한 형상을 나타내었다. 10㎑ 의 주파수에서 비유전률과 유전손실은 각각 176 과 0.038 이었으며, 100 ㎸/cm 의 전기장에서 누설전류밀도는 4.71㎂/㎠ 이었다. ±250㎸/㎝ 에서 이력곡선을 측정한 결과, 잔류분극 (Pr)과 항전계 (Ec)는 각각 5.92μC/㎠ 과 86.3㎸/㎝ 이었다. BIT 박막에 ±5V 의 사각펄스를 인가하여 피로특성을 측정한 결과, 잔류분극은 초기값 5.92μC/㎠ 에서 10/sup 9/회에서는 3.95μC/㎠ 로 약 33% 감소하였다.
1Gb급 이상 기억소자의 캐패시터 재료로 주목받고 있는 (Ba,Sr)TiO3 [BST] 박막의 전극재료로는 Pt, Ru, Ir과 같은 금속전극과 RuO2, IrO2와 산화물 전도체가 유망한 것으로 알려져 있다. 그런데, DRAM의 집적도가 증가하게 되면, BST같은 고유전율 박막을 유전재료로 사용한다 하더라도, 3차원적인 구조가 불가피하게 때문에 기존의 sputtering 방법으로는 우수한 단차피복성을 얻기 힘들므로, MOCVD법이 필수적이다. 본 연구에서는 기존에 연구되었던 Pt에 비해 식각특성이 우수하고, 비교적 낮은 비저항을 갖는 Ru 박막증착에 대한 연구를 행하였다. 본 연구에서는 수직형의 반응기와 저항 가열 방식의 susceptor로 구성된 저압 유기금속 화학증착기를 사용하여 최대 6inch 직경을 갖는 기판 위에 Ru박막을 증착하였다. Precursor로는 기존에 연구된 적이 없는 bis-(ethyo-$\pi$-cyclopentadienyl)Ru (Ru(C5H4C2H5)2, [Ru(EtCp)2])를 사용하였으며, bubbler의 온도는 85$^{\circ}C$로 하였다. Si, SiO2/Si를 사용하였으며, 증착온도 25$0^{\circ}C$~40$0^{\circ}C$, 증착압력 3Torr의 조건에서 Ru 박막을 증착하였다. Presursor를 운반하는 수송기체로는 Ar을 사용하였으며, carbon과 같은 불순물의 제거를 위해 O2를 첨가하였다. 증착된 박막은 XRD, SEM, 4-point probe등을 통해 구조적, 전기적 특성을 평가하였으며, 열역학 계산을 위해서는 SOLGASMIX-PV프로그램을 사용하였다. Ru 박막의 증착에 있어서 산소의 첨가는 필수적이었으며, Ru 박막의 증착속도는 30$0^{\circ}C$~40$0^{\circ}C$의 온도 영역에서 200$\AA$/min으로 일정하였으며, 첨가된 산소의 양이 적을수록 더 치밀하고 평탄한 표면형상을 보였으며, 또한 더 낮은 전기 전도도를 보였다. 그리고 증착된 박막은 12~15$\mu$$\Omega$cm 정도의 낮은 비저항 값을 나타냈으며 이것은 기존의 sputtering 법에 의해 증착된 Ru 박막의 비저항 값들과 비교될만하다. 한편, 높은 온도, 높은 산소분압 조건에서 RuO2의 형성을 관찰하였으며, 이것은 열역학적인 계산을 통해서 잘 설명할 수 있었다.
Pb가 10% 과잉되고 Zr : Ti = 52 : 48 조성을 갖는 PZT sol이 Pt(3500Å)/Ti(400Å)/SiO₂(3000Å)Si(525㎛)기판 위에 스핀 코팅법으로 반복 코팅된 후, 450℃에서 10분, 650℃에서 2분간 반복 열처리되었다. 이와 같이 다양한 두께로 적층된 박막은 각 시편에 대해 최종적으로 650℃ 30분 동안 어닐링 처리되었다. 제조된 PZT 박막의 두께는 4100Å에서 1.75㎛사이의 4종이었다. 이어서 스퍼터링법으로 Pt전극이 PZT 막 위에 증착되었다. 제조된 PZT 박막의 결정 구조 조사를 위해 XRD, 그리고 미세 구조 및 전기적 특성을 알아보기 위해 FESEM과 P-E 이력 곡선이 각각 관찰되었다. 4100Å에서 1.75㎛까지 두께 증가에 따른 장비상의 포화 이력 한계로 잔류 분극(Pr)값이 25μC/㎠에서 다소 감소되었다. 측정된 X선 회절 결과에서 최초 4회 코팅시 perovskite 결정 구조로 성장한 결정립은 (111)배향이 우세하었으나, 두께가 증가됨에 따라 (111)/(110)값이 감소되었으며, 이를 통해 두께 증가에 따른 (111)배향성이 다소 감소됨을 알 수 있었다. 이상의 결과로부터 제조된 PZT 박막은 큰 힘과 높은 내전압 특성을 갖는 마이크로 압전 액츄에이터에 적용될 수 있을 것으로 생각되었다.
졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 스피넬(spinel) 구조의 산화물 $LiMn_2O_4$ 박막을 Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판 위에 제작하여 그 구조적 성질 및 이차 전지 전기화학적 특성을 조사하였다. 박막에서의 Li/Mn 몰비(molar ratio)가 0.5 미만일 경우 박막에 $LiMn_2O_4$ 상뿐만 아니라 $Mn_2O_3$ 상이 존재함이 관측되었다. $LiMn_2O_4$ 박막을 이용한 반전극(half cell) 전지를 제작하여 충전-방전 순환과정을 반복수행 하였고, 과정 시작 전후에 X-ray diffraction 및 Raman spectroscopy 측정을 통하여 과정 중 발생하는 박막의 구조적 성질 변화를 조사하였다. 순수한 $LiMn_2O_4$ 박막 전지의 경우 충전-방전 횟수가 증가함에 따라 방전 용량은 서서히 감소하여 300회에 이르러서는 초기 용량의 72%로 줄어들었다. 이와 같은 결과는 충전-방전 과정 중 스피넬 구조의 사면체 자리로부터 탈리되었다가 다시 삽입되는 $Li^+$ 이온 수의 감소 및 이에 따르는 $Mn^{4+}$ 이온 수 증가와 관련이 있는 것으로 해석된다. 또한, 순환 횟수가 증가함에 따라 박막 내에 $Mn_2O_3$ 상의 밀도가 점차 증가함이 관측되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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