To enhance the photodecomposition of concentrated ammonia into N2, Pt/V-TiO2 photocatalysts were prepared using solvothermal and impregnation methods. Nanometer-sized particles of 0.1, 0.5 and 1.0 mol% V-TiO2 were prepared solvothermally, and then impregnated with 1.0 wt% Pt. The X-ray diffraction (XRD) peaks assigned to V2O5 at 30.20 (010) and Pt metal at 39.80 (111) and 46.20 (200) were seen in the 1.0 wt% Pt/ 10.0 mol% V-TiO2. The particle size increased in the order: pure TiO2, V-TiO2 and Pt/V-TiO2 after thermal treatment at 500 °C, while their surface areas were in the reverse order. On X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), the bands assigned to the Ti2p3/2 and Ti2p1/2 of Ti4+-O were seen in all the photocatalysts, and the binding energies increased in the order: TiO2 < Pt/V-TiO2 < V-TiO2. The XPS bands assigned to the V2p3/2 (517.85, 519.35, and 520.55 eV) and V2p1/2 (524.90 eV) in the V3+, V4+ and V5+ oxides appeared over V-TiO2, respectively, while the band shifted to a lower binding energy with Pt impregnation. The Pt components of Pt/ V-TiO2 were identified at 71.60, 73.80, 75.00 and 76.90 eV, which were assigned to metallic Pt 4f7/2, PtO 4f7/2, PtO2 4f7/2, and PtO 4f5/2, respectively. The UV-visible absorption band shifted closer towards the visible region of the spectrum in V-TiO2 than in pure TiO2 and; surprisingly, the Pt/V-TiO2 absorbed at all wavelengths from 200 to 800 nm. The addition of vanadium generated a new acid site in the framework of TiO2, and the medium acidic site increased with Pt impregnation. The NH3 decomposition increased with the amount of vanadium compared to pure TiO2, and was enhanced with Pt impregnation. NH3 decomposition of 100% was attained over 1.0 wt% Pt/1.0 mol% V-TiO2 after 80 min under illumination with 365 nm light, although about 10% of the ammonia was converted into undesirable NO2 and NO. Various intermediates, such as NO2, -NH2, -NH and NO, were also identified in the Fourier transform infrared (FT-IR) spectra. From the gas chromatography (GC), FT-IR and GC/mass spectroscopy (GC/MS) analyses, partially oxidized NO and NO2 were found to predominate over V-TiO2 and pure TiO2, respectively, while both molecules were reduced over Pt/V-TiO2.
배리어(dielectric-barrier discharge: DBD) 반응기에서 솔-젤 방법으로 제조한 $Pt/TiO_2$를 넣고 플라즈마 에너지를 사용하여 메탄전환반응 연구를 수행하였다. 제조된 촉매는 기존 금속산화물과는 다른 방법으로 환원을 하였으며, 플라즈마를 사용한 환원방법(plasma-assisted reduction: PAR)이라고 명명하였다. $Pt/TiO_2$ 촉매는 Pt 담지량 및 소성온도에 관계없이 20분 이내에 환원이 완료되었다. 3 wt% $Pt/TiO_2$ 촉매와 5 wt% $Pt/TiO_2$ 촉매를 $600^{\circ}C$에서 소성하여 PAR 방법으로 환원했을 때 메탄의 전환율은 40%로 가장 높았다. DBD 반응기에서 $Pt/TiO_2$ 촉매를 사용하였을 경우 촉매가 없을 때보다 $C_2H_6$, $C_3H_8$와 $C_4H_{10}$과 같은 알칸의 선택성의 매우 높게 나타났다.
A novel self-humidifying composite membrane for the proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) at low humidity condition was developed. The Pt/$TiO_2$ catalyst particles were synthesized via supercritical impregnation methods. Pt precursor was dissolved in supercritical carbon dioxide and impregnated onto $TiO_2$ particles. Pt precursors were platinum(II) acetylacetonate, Dimethyl(1,5-cyclooctadiene) platinum(II) and we controlled the ratio of Pt to $TiO_2$. The impregnated Pt precursor was converted to $TiO_2$ supported Pt nanoparticle under various reducing conditions. Pt/$TiO_2$ catalyst particles were dispersed uniformly into the Nafion solution, and then Pt/$TiO_2$/Nafion composite membrane was prepared using solution-cast method. The self-humidifying composite membrane could minimize membrane conductivity loss under dry conditions due to the presence of catalyst and hydrophilic Pt/$TiO_2$ particles. To optimize the performance of MEA, amount of ionomer loading was controlled. And mixed catalysts were used. The cell performance of MEA was obviously improved under dry conditions at $65^{\circ}C$.
이 논문은 센서 및 연료전지에 사용할 수 있는 $Pt-Ru@TiO_2-H$ 나노구조체촉매의 제조 및 전기화학적 촉매의 특성에 대한 것이다. 이 $Pt-Ru@TiO_2-H$ 나노구조체촉매는 주형제인 폴리스틸렌볼(PSB)을 제조하고, 이 주형제의 표면에 졸-겔 반응을 통해 $TiO_2$를 코팅한 후, $Pt^{4+}$와 $Ru^{3+}$의 환원에 의해 제조하였다. 제조된, $Pt-Ru@TiO_2-H$ 나노구조체촉매는 전자투과현미경(TEM), X-선 회절(XRD)와 원소분석에 의해 특성평가 하였고, $Pt-Ru@TiO_2-H$의 전기화학적 촉매특성은 에탄올, 메탄올, 도파민, 아스크로브 산, 프로말린과 글루코오즈의 산화-환원 능력에 의해 평가 하였다. 이 $Pt-Ru@TiO_2-H$ 나노구조체촉매는 바이오분자에 대해 전기화학적촉매 특성을 나타내어, 연료전지 전극 또는 비효소바이오센서에 사용 될 것으로 기대된다.
디젤자동차와 같이 희박연소 상태에서 많이 배출되는 질소산화물을 선택적 촉매환원(SCR)으로 제거하기 위하여 제올라이트와 금속산화물을 조합한 촉매를 석영 반응로에서 설험하였다. 환원제는 자동차 배출가스에 포함되어 있어 실용 가능성이 크다고 판단되는 탄화수소 중 안전성 및 환원효율이 좋은 올레핀계 탄화수소인 프로필렌을 사용하였다. 본 연구에서는 제올라이트 및 금속산화물계의 단일촉매 상태에서의 NOx 전환율을 파악하고, 저옹 및 고온에서 활성이 다른 촉매를 기계적으로 조합하여 NOx 전환 활성 온도창(Temperature Window)을 확대하고 내구성이 좋은 촉매를 찾고자 하였다 0.55wt%Pt-$TiO_2$/5wt%Cu-ZSM-5 촉매와 0.28wt%Pt-$TiO_2$/$Al_2O_3$ 촉매 및 1.1 wt%Pt-$TiO_2$/$Mn_2O_3$ 촉매 모두 $400^{\circ}C$를 변곡점으로 저온과 고온에서 NOx 제거활성이 있었는데, 저온에서 활성이 가장 큰 것은 0.28wt%Pt-$TiO_2$/$Al_2O_3$ 촉매이었고, 고온에서는 1.1wt%Pt-$TiO_2$/$Mn_2O_3$(21) 촉매가 제일 높은 활성을 보였다. 그러나 수분 및 아황산가스 공존시와 열적 내구성 면에서는 0.55wt%Pt-$TiO_2$/5wt% Cu-ZSM-5 촉매가 가장 우수하게 나타났다.
A novel self-humidifying composite membrane for the proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) at low humidity condition was developed. The $Pt/TiO_2 catalyst particles were synthesized via supercritical impregnation methods. Pt precursor was dissolved in supercritical carbon dioxide and impregnated onto $TiO_2$ particles. Pt precursors were platinum(II) acetylacetonate, Dimethyl(1,5-cyclooctadiene) platinum(II) and we controlled the ratio of Pt to $TiO_2$ The impregnated Pt precursor was converted to $TiO_2$ supported Pt nanoparticle under various reducing conditions. $TiO_2$ catalyst particles were dispersed uniformly into the Nafion solution, and then $Pt/TiO_2/Nafion$composite membrane was prepared using solution-cast method. The size, dispersion and content of the platinum had been characterized with Transmission Electron Micrograph (TEM), X-ray diffract ion (XRD) and Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometer (ICP-AES). The cell performance with the self-humidifying composite membrane was compared with a recast Nafion membrane under both humidified and dry conditions at 65 $^{\circ}C$.
본 연구에서는 SO2를 제어하기 위한 산화 촉매에서 platinum (Pt)을 활성금속으로 하는 촉매의 반응특성에 관한 분석을 수행하였다. Titania (TiO2) 지지체에 다양한 precursor 형태의 Pt를 사용하여 Pt/TiO2 촉매를 제조하여 실험에 사용하였다. Pt/TiO2 상의 Pt2+ 또는 Pt4+와 같은 Pt valence state에 따른 SO2 산화의 성능 차이는 나타나지 않으며, PtClx과 같은 Pt chloride species는 전체적으로 SO2 산화 성능을 감소시킨다. 또한, XPS 분석을 수행하여 SO2 산화 반응 전/후의 촉매상의 valence state를 분석한 결과 SO2 산화반응 이후 lattice oxygen의 감소 및 surface chemisorbed oxygen의 증가를 확인할 수 있다. 따라서 Pt/TiO2 촉매의 SO2의 산화 반응은 PtOx에 해당하는 lattice oxygen의 반응과 oxygen vacancy에 의한 산화-환원 반응이 진행되는 Mar-Van Krevelen 메커니즘이 주요한 SO2 산화 반응임을 판단할 수 있으며, 이러한 결과를 통하여 촉매 상에 존재하는 PtOx (Pt2+ 또는 Pt4+)의 oxygen species가 주요한 활성 site로 작용함을 확인할 수 있다.
이 논문은 DMFC와 태양전지의 하이브리드형 연료전지에 적합한 $TiO_{2}$구조에 대한 연구로서, DMFC에 사용되는 귀금속 Pt의 사용량을 줄이기 위해 Pt를 $TiO_{2}$광촉매 지지체에 함침 시켜 UV가 조사될 때 Pt의 활성을 극대화시키기 위한 연구이다. $TiO_{2}$는 Rutile결정 구조를 이루었으며, 반응 시간에 따라 나노막대 모양을 형성하였다. $NaBH_{4}$ 환원법을 통해 Pt를 함침 시켜 전극을 제조하였다. 이 전극들은 UV가 입사되지 않을 때보다 UV가 입사될 때 메탄올 산화성능이 주목할 만큼 향상되었다. 특히 긴 막대모양의 $TiO_{2}$에 백금이 잘 분산된 촉매의 메탄올 산화반응 성능이 크게 향상되었다. 이러한 $Pt/TiO_{2}$의 주목할 만한 성능 향상은 UV가 조사될 때 빛에 의해 생성된 $TiO_{2}$의 hole들에 의해 메탄올 산화반응이 향상된 것으로 사료된다.
The Pt doped $TiO_2$ composite membranes were prepared by the sol-gel process. The Pt doped titania sol was peptized with hydrochloric acid in the pH range of 1.23 to 1.32 at 5$0^{\circ}C$. The average particle size of the Pt doped titania sol was shown to be below 15nm and well dispersed in the solution. XPS show the Pt elements continuous and homogeneous dispersed in the $TiO_2$ membrane. The mean particle size of the Pt doped $TiO_2$ composite membrane has smaller than that of the undoped $TiO_2$ composite membrane. The average pore size of the Pt doped $TiO_2$ composite membrane was increased from 58 to 193 $\AA$ with firing temperature changed from 550 to 85$0^{\circ}C$. It was observed that the Pt doped $TiO_2$ composite membranes showed crack-free and homogeneous microstructue as well as narrow particle size distribution up to above 75$0^{\circ}C$.
Metal-Ferroelectric-Metal(MFM) 구조의 개퍼시터에서 $Pb(Zr,Ti)O_3(PZT)$-전극 계면층이 PZT 박막 특성에 기여하는 영향을 알아보기 위하여 Pt/PZT/계면층/Pt/$TiO_2/SiO_2$/Si 구조의 캐퍼시터를 제작하였다. 계면층으로 사용될 물질들 중에서 $PbTiO_3(PT)$ 층을 sol-gel 방법으로 형성하였으며, PbO, $ZrO_2,\;TiO_2$ 층들을 reactive sputtering 방법으로 형성하였다. PZT박막을 구성하는 원소들로 이루어진 단순 산화물들의 특성을 평가하기 위하여 PbO, $ZrO_2,\;TiO_2$를 계면층으로 사용하여 $600^{\circ}C$에서 열처리를 실시하였고, 이 경우에는 $TiO_2$가 가장 우수하게 PZT의 결정립 크기를 미세하게 하는 효과를 보였으나, 두께가 증가함에 따라 표면 거칠기가 증가하고 anatase 상으로 남기 때문에 강유전특성이 열화되었다. 반면에 PT 박막을 계면층으로 사용한 경우에는 결정립 크기의 감소와 더불어 전기적인 특성도 향상되었다. 또한 PZT의 핵생성 위치를 판단하기 위하여 PT 삽입층의 위치를 변화하며, 실험한 결과, 하부전극과 PZT 박막의 계면에 PT 삽입층을 형성하였을 경우에 가장 효과적인 seed로서의 역할을 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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