Pulsed laser deposition(PLD) 박막 증착법을 이용하여 hexagonal $HoMn_{1-x}-Fe_xO_3$(x=0.0, 0.05) 물질을 박막으로 $Pt/Ti/SiO_2/Si$ 기판 위에 증착하였다. 또한 x-ray diffraction(XRD), atomic force microscopy(AFM), scanning electron microscope(SEM), 및 x-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 통하여 박막의 결정학적 및 미세 구조를 분석하였고, conversion electron $M\"{o}ssbauer$ spectroscopy(CEMS)를 이용하여 자기적 특성에 관해 연구하였다. 결정구조는 hexagonal 구조로써 space group이 $P6_3cm$로 분석되었고, single crystal과는 달리 (110) 방향으로 우선 배향성을 가지고 증착되었다. $HoMn_{0.95}Fe_{0.05}O_3$ 박막의 경우 single crystal과 비교했을 때 hexagonal unit cell의 $c_0$ 축은 일정하나 $a_0$ 축은 다소 감소함으로 분석되었다. 이는 박막 증착에 사용된 $Pt/Ti/SiO_2/Si$ 기판과의 lattice mismatch 때문으로 해석된다. Fe가 미량 치환된 $HoMn_{0.95}Fe_{0.05}O_3$ 박막을 상온에서 CEMS 측정을 수행한 결과, $HoMn_{0.95}^{57}Fe_{0.05}O_3$ 분말의 경우 magnetic $T_N$이 72K 부근이므로, 상온에서 doublet absorption spectrum이 관측되었고, 전기사중극자 분열값(quadrupole splitting; ${\Delta}E_Q$)이 $1.62{\pm}0.01mm/s$로 비교적 큰 값을 가짐을 확인하였다.
The effect of Eu contents on the ferroelectric properties of $Bi_{4-x}Eu_xTi_3 O_{12}$ (BET) thin films has been investigated. Bismuth Europium titanate thin films with a Eu contents were prepared on the $Pt/Ti/SiO_2/Si$ substrate by metal-organic decomposition technique. The structure and the morphology of the films were analyzed using X-ray diffraction (XRD) and field emission scanning microscopy (FE-SEM), respectively. From the XRD analysis, it was found that BET thin films have polycrystalline structure, and the layered-perovskite phase is obtained when the Eu contents exceeds 0.2 (x > 0.2). Also, the ferroelectric characteristics of the BET thin films were found to be dependent on the Eu content. Particularly, the BET films doped with x = 0.75 show better ferroelectric properties (remanent polarization 2Pr = 60.99 C/$cm^2$ and only a little polarization fatigue up to $3.5{\times}10^9$ bipolar switching cycling) than those doped with other Eu contents.
$(Pb_{1-x}La_x)Ti_{1-x/4}O_3$ (x=0, 0.02, 0.04, 0.06, 0.08) ceramic thin films were fabricated by Sol-Gel method. A stock solution of (Pb,La)$TiO_3$ with excess Pb 10mol% was made and spin-coated on the Pt/Ti/$SiO_2$/Si substrate at 4000rpm for 30 seconds. Coated specimens were dried on the hot-plate at $350^{\circ}C$ for 10 min and sintered at $500{\sim}750^{\circ}C$ for 1 hour. The dielectric constant, remanent polarization and coercive field of the PLT(6 at.%) thin films sintered at $650^{\circ}C$ were 884, $13.95{\mu}C/cm^2$ and 8.7kV/cm, respectively. Pyroelectric coefficient, figure of merit of pyroelectric current, voltage responsivity and detectivity of PLT(6at.%) thin films were $3.2{\times}10^{-8}\;C/cm^2K$, $1.02{\times}10^{-8}\;C{\cdot}cm/J$, $2.9{\times}10^{-11}\;C{\cdot}cm/J$, $0.29{\times}10^{-8}\;C{\cdot}cm/J$, respectively.
$PbZrO_3$의 전구체 용액을 준비하여 spin coating법으로 Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판 위에 박막을 입힌 후 두가지 방법으로 열처리하여 $PbZrO_3$박막 결정의 형성을 조사하였다. 즉, 하나는 $500^{\circ}C$, $550^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $650^{\circ}C$ 및 $700^{\circ}C$로 가열된 전기로 속에 직접 삽입하여 결정화시켰으며, 다른 한가지 방법은 동일한 온도조건하에서 급속가열방식(RTA)으로 열처리하여 박막을 결정화시켰다. 또 전기로에 삽입하여 $700^{\circ}C$에서 1분, 10분, 20분, 30분 동안 열처리하여 시간의 변화에 따른 결정의 형성과정도 살펴보았다. PZ 박막을 전기로에 직접 삽입한 경우 $600^{\circ}C$에서 30분간 그리고 RTA의 경우 $650^{\circ}C$에서 1분간 열처리 하였을 경우 결정이 형성되었고, $700^{\circ}C$의 전기로에 삽입한 경우에는 10분 이상의 시간이 요구되었다. 그러나 양호한 결정 grain의 형성을 위해서는 $700^{\circ}C$에서 30분간 열처리하는 것이 4가지 열처리 시간 중 가장 좋은 것으로 나타났다.
PZT 박막을 rf-마그네트론 스퍼터링으로 $Pt/Ti/SiO_2/Si$ 기판 위에 형성시켰다. $5\%$ 과잉 PbO 를 포함한 bulk PZT 타겟을 사용하였다. 상온에서 PZT 박막을 얇게 입힌 후 나머지 두께를 $650^{\circ}C$에서 in-situ 방법으로 형성시켰다. 강유전 특성을 갖는 PZT 상은 $650^{\circ}C$에서 형성되었다. 2단계 스퍼터링에 의해 누설전류 특성을 크게 증진시킬 수 있었고, 적절한 두께의 상온층을 포함시킨 경우 $2{\times}10^{-7}A/cm^2$의 매우 작은 누설전류를 나타냈다. 누설전류 기구에 대한 조사 결과, 여러 조건에서 제조된 PZT 박막의 전기전도는 모두 bulk-limit 기구에 의한 것임을 알 수 있었다.
ECR-PECVD법을 사용하여 450-49$0^{\circ}C$이하의 온도에서 Pt/SiO$_{2}$/Si기판 위에 PZT 박막을 증착하였다. 기판 온도가 46$0^{\circ}C$ 이하일 경우에는 페로브스이트 상과 제2상으로 이루어진 박막이 성장하였으며 기판온도가 47$0^{\circ}C$이상일 때에는 페로브스카이트 단일상의 PZT 박막이 성장하였다. 49$0^{\circ}C$에서 매우 얇은 페로브스카이트의 PZT 박막을 증착한 후 $650^{\circ}C$에서 1분간 raped thermal annealing(RTA) 처리한 결과 박막의 조성과 결정성에는 거의 변화가 없었으나 박막의 전하 저장 밀도는 크게 향상되었다. 이는 RTA 처리에 의한 저유전 계면층의 소멸이 주된 이유라고 판단된다. 열처리 후 두께 40-45nm의 PZT박막은 200kV/cm의 전장 하에서 $10^{-6}$$\textrm{cm}^2$이하의 누설전류값을 갖고 있었으며, 인가전압 1V에서 300fF/$\mu$$m^2$의 정전용량, 즉 SiO$_{2}$환산두께 0.12nm를 나타내었다.
완화형 강유전체인 0.9MPb*Mg$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_{3}$-0.1PbTiO$_{3}$에서 강유전-상유전 상전이에 수반되는 relaxation거동을 살펴보기위해 낮은 전계에서 측정된 유전특성과 높은 전계에서 측정된 전계유기 분극 거동 등을 조사하였다. -50-9$0^{\circ}C$의 상전이 온도범위에 걸쳐 1V/mm의 낮은 전계에서 측정된 유전특성의 온도의존성을 구하고 수 kVmm의 강전계하에서 발생된 분극의 온도의존성을 관찰하였다. 이 모든 결과들은 Vogel-Fulcher관계식에 비교적 정확하게 일치되었으며 그 결과 T$_{f}$ 는 294.6˚K로 나타났다. 본 연구결과를 통하여 Vogel-Fulcher관계식에 의한 주파수 의존성은 낮은 전계하에서의 유전특성 뿐 아니라 강전계하에서의 여러물성들도 동일하게 적용되는 것을 확인할 수 있었다.
SBN25 박막을 씨앗층으로 사용하여 이온빔으로 증착한 SBN60/SBN25 다층박막에 대하여 결정화 및 배향 특성을 고찰하였다. 기판은 Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100) 웨이퍼 (Pt 두께 200nm)를 사용하였으며, 약 3000${\AA}$으로 증착한후 650~$750^{\circ}C$에서 후열처리를 하였다. 제작된 박막의 증착조건 및 열처리 조건에 따른 결정화특성 변화에 대하여 연구하였으며, SBN 박막을 MFM 구조의 박막커패시터로 제조하여 강유전특성을 측정하였다.
Bismuth layered structure ferroelectric thin films, $Bi_4$$Ti_3$$O_{12}$ / (BTO) and Nb-doped BTO (BTN) were prepared on the Pt(111)/Ti/$SiO_2$/Si(100) substrates by a sol-gel route. We investigated the Nb-doping effect on the grain orientation and ferroelectric properties. $Nb^{5+}$ ion substitution for $Ti^{4+}$ ion in perovskite layers of BTO decreased the degree of c-axis orientation and increased the remanent polarization (2Pr). The fatigue resistance of Nb-doped BTO thin film was shown to be superior to that of BTO, and the leakage current of Nb-doped BTO thin film was decreased about 1 order of magnitude compared with BTO. The improvement of ferroelectric properties with $Nb^{5+}$ doping in BTO could be attributed to the changes in space charge densities and grain orientation in the thin film.
The domain structures of annealed (001)-oriented $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-x%PbTiO_3$ (PMN-x%PT) crystals for x = 10, 20, 30, 35, and 40 at% were investigated by Polarized Optical Microscopy (POM) and Scanning Force Microscopy (SFM) in the piezoresponse mode. Both Polar Nano-Domains (PND) and long strip-like domains were clearly observed. The results also showed how the domain structure changed between phases with an increasing x in the PMN-x%PT crystals and the domain hierarchy on various length scales ranging from 40 nm to 0.1 mm. Distorted pseudo-cubic phase (x < 20%) consisted of PNDs that did not self-assemble into macro-domain plates. The rhombohedral phase (x = 30%) consisted of PNDs that began to self-assemble into colonies along preferred {110} planes. The monoclinic phase (x = 35%) consisted of miniature polar domains on the nm scale, whereas, the tetragonal phase (x = 40%) consisted of {001} oriented lamella domains on the mm scale that had internal nano-scale heterogeneities, which self-assembled into macro-domain plates oriented along {001} the mm scale.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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