부식질 농도가 매우 높은 지하수로 부터 humic acid (HA) 와 fulvic acid (FA)를 분리 정제한 후 각각의 물리 화학적 특성을 조사하였다. 원소분석, 자외선/가시광선과 적외선 스펙트럼분석 및 $^{13}C-NMR$ 분광법으로 HA 와 FA의 구조 및 작용기를 확인하였다. 또한 양성자 교환능력과 분자 크기분포 측정 실험을 통하여 HA와 FA의 특성 외에 산출지 특성을 나타내며, 상당한 양성자 교환능력을 갖는 다분산계임을 확인하였다.
Proton-NMR spectroscopic method was applied to kinetics study of concentrated sulfuric acid hydrolysis reaction. Xylan was used as model compounds. Without neutralization steps in proton-NMR methods, this analysis method is valid for analysis of xylose, furfural and formic acid in acid hydrolyzates.
This paper describes the determination of bulk density and the discrimination of internal structure of red ginseng by nuclear magnetic resonance (NMR). The 102 red ginseng roots were tested for bulk density. The NMR properties measured by NMR parameters such as spin-lattice relaxation time ($T_1$) and spin-spin relaxation time ($T_2$) were determined using the low field proton NMR analyzer. Bulk density of red ginseng root showed a highly negative significant correlation (r=-0.8934) with the value of $T_1$, but a highly positive significant correlation (r=0.7672 and 0.5909) with the value of T21 (short T2) and T22 (long T2), respectively. Multiple regression equation, Y=-0.0069.$T_1$+0.3044.$T_{21}$-0.0156.$T_{22}$-0.6368, using the MNR parameter values of 80 red ginseng roots can effectively predict the bulk density of 22 red ginseng roots with the correlation coefficient of 0.9396 and the standard error of 0.086. The differences in the internal structure of normal and inside white part of red ginseng were easily found by the signal intensity of NMR image based on magnetic properties of proton nucleus.
Measurement of water is a subject of continued interest. High resolution proton magnetic resonance has not been very effective in the determination of water. Especially spectral overlap with other proton signals from the sample is undesirable result. However, trifluoroacetic anhydride reacts with water and forms trifluoroacetic acid and the proton signal of trifluoroacetic acid did not overlap with that of samples. By use of this fact, water in acetone, ethyl ether, dioxane, dichloroethane and methyl isobutyl ketone is analyzed by high resolution proton magnetic resonance (PMR). This method is capable of detecting as little as 200ppm of $H_{2}O$. And it is very rapid, simple and accurate.
Carbon-13 NMR spectroscopy(abbreviated CMR) is an extremely powerful strategy for the study of natural organic molecules. The information derivable from CMR is often complementary to that obtianed form proton NMR spectroscopy (PMR). Because of low natural abundance of $^{13}C$ nucleus (1.1%) coupled with low inherent sensitivity relative to $^{1}H$ (about 1/64), CMR experiment is approximately 6000 times less sensitive than PMR. Despite of this, now it is possible to measure CMR of small amount of compound by the development of three significant ingenious techniques, i. e. a) computer time-averaging, b) wide-band (or noise modulated) proton decoupling, and c) pulsed Fourier transform (FT) NMR : For general recognition of CMR, its fundamental aspects of CMR are briefly reviewed.
위암뇨에서 7 ppm과 8 ppm 사이에 네 개의 특성 핵자기공명신호가 나타남을 최근의 핵자기공명분석으로 알게 되었고 , 이 신호들은 정상뇨와 타질병 환자뇨에 비하여 자주 일어남을 발견하였다. 이 네 개의 신호들은 각각 7.25 ppm, 7.38 ppm, 7.63 ppm 그리 고 7.80 ppm이었다. 스핀결합상수의 계산에 의하면, 이 네 개의 공명신호는 종래에 알려졌던 p-hydroxyphenyl이 아니라 m-hydroxyphenyl 임이 밝혀졌다. 본 연구에서는 핵자기공명신호가 자주 일어남을 이용하여 암진단을 가능케 하였고, 이들 네 방향족 핵자기공명신호의 체적자화율을 측정하여 타 목적에 기여할 수 있게 하였다. 체적자화율의 측정 결과는 각각 10.01$\times$$10^{-6}$, 10.07$\times$$10^{-6}$, 10.19$\times$$10^{-6}$ 그리고 10.27$\times$$10^{-6}$이었고, m-hydroxyphenyl의 총체적자화율은 10.27$\times$$10^{-6}$이었다.
The freezing patterns of commercial frozen foods were characterized by using proton nuclear magnetic resonance ($^1H$ NMR) relaxometry and differential scanning calorimetry (DSC). The liquid-like components like unfrozen water were investigated as a function of temperature (10 to $-40^{\circ}C$) and then compared with the unfrozen water content measured by DSC. The formation of ice crystals and the reduction of water in the foods during freezing were readily observed as a loss of the NMR signal intensity. The proton NMR relaxation measurement showed that the decreasing pattern of the liquid-like components varied depending on the samples even though they exhibited the same onset temperature of ice formation at around $0^{\circ}C$. When compared with the unfrozen water content obtained by the DSC, the NMR and DSC results could be closely correlated at the temperature above $-20^{\circ}C$. However, the distinct divergence in the values between 2 methods was observed with further decreasing temperatures probably due to the solid glass formation which was not detected by DSC.
Nitrogen-14 quadrupolar relaxation has been observed in the amino proton nmr spectra of TA in acetone and methanol solutions over the temperature range $-83^{\circ}C\; to\;+35^{\circ}C.$ The proton nmr lineshapes were analyzed to yield a $^{14}N$ spin lattice relaxation time $(T_1)_N$ as a function of temperature. Activation energies and correlation times at $25^{\circ}C$ for the molecular reorientation in the two solution phases have been calculated and the results are discussed.
초음파를 이용한 응축 반응을 이용하여 다양한 치환기가 붙은 4-methoxy-1-naphthyl ketone화합물들을 90% 이상의 높은 수율로 합성하였으며, 생성된 화합물물들을 미세 분석법, IR, 1H, 13C NMR 분석법 등을 이용하여 확인하였다. IR 스펙트럼에서 s-cis와 s-trans C=O stretching 모드를 확인하였으며, NMR 데이터로부터 에틸렌의 탄소와 수소에 대한 chemical shift를 확인하였다. 이러한 분광데이터를 이용하여 여러 분자들에 대한 Hammet 치환기 상수 값 들을 얻을 수 있었으며, 이들로부터 가용매 분해반응에 미치는 치환기 효과를 해석할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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