• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제29권10호
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• pp.1932-1936
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• 2008

A new analytical method using 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol modified $SiO_2$ nanoparticles as solid-phase extractant has been developed for the preconcentration of trace amounts of mercury(II) in different water samples. Conditions of the analysis such as preconcentration time, effect of pH, sample volumes, shaking time, elution conditions and effects of interfering ions for the recovery of analyte were investigated. The adsorption capacity of nanometer $SiO_2$-PAN was found to be 260 ${\mu}molg^{-1}$ at optimum pH and the detection limit (3$\sigma$) was 0.48 ${\mu}gL^{-1}$. The extractant showed rapid kinetic sorption. The adsorption equilibrium of mercury(II) on nanometer $SiO_2$-PAN was achieved just in 5 mins. Adsorbed mercury(II) was easily eluted with 5 mL of 6 M hydrochloric acid. The maximum preconcentration factor was 50. The method was applied for the determination of trace amounts of mercury(II) in various water samples and industrial effluents.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제21권1호
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• pp.121-124
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• 2000

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제23권4호
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• pp.545-549
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• 2002

A simple and rapid technique for the separation and preconcentration of lead in water and biological samples has been devised. Preconcentrationis based on the depositionof analyte onto a column packed with dithizone immobilized on sodium dodecyl sulfate coated alumina at pH $\geq$ 3. The trapped lead is eluted with 5 mL of 4 M nitric acid and determined by flame atomic absorption spectroscopy. A sample of 1 L, results in a preconcentration factor of 200 and the precision at 20${\mu}g$ $L^{-1}$ is 1.3%(n=8). The procedure is applied to tap water, well water, river water, vegetable extract and milk samples, and accuracy is assessed through recovery experiments and by independent analysis by furnace atomic absorption.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제24권5호
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• pp.555-558
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• 2003

An enrichment/separation system for atomic absorption spectrometric determinations of Cu(Ⅱ), Fe(Ⅲ), Ni(Ⅱ) and Co(Ⅱ) has been established. The procedure is based on the adsorption of the analytes as calmagite chelates on Chromosorb-102. The effects of some parameters including pH, amount of ligand, salt matrix, flow rates of sample and eluent solutions were investigated. Under optimized conditions, the relative standard deviation of the combined method of sample treatment, preconcentration and determination with FAAS (N=5) is generally lower than 5%. The limit of detection (3σ) was between 6.0-112.9 ㎍/L. The results were used for preconcentration of analytes from some sodium and ammonium salt.

• 대한화학회지
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• 제52권1호
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• pp.16-22
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• 2008

예비농축 및 분리를 위한 온라인 시스템을 소개하였다. 이 방법은 활성탄소에 흡착된 메틸티몰 블루로 납(II)의 착체형성을 기저로 한다. 간섭이온의 효과는 물론 수용액상의 산성도, 고상의 용량, 흐름변수와 같은 희석용액으로부터 납(II)의 정량회수와 고상 시약의 준비 상태에 대해 연구되었다. 예비농축 후에 금속이온은 0.5M HNO3 용액의 5 ml에 자동적으로 용출되고 납이온의 양은 불꽃원자 흡수 분광법로 측정하였다. 최적조건하에서, 수용액시료의 납이온은 컬럼에 의해 약 1000배 분리 및 농축되었다. 검출한계는 0.001mg mL-1였다. 납은 강과 수돗물시료에서 98에서 102% 회수율을 보였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제27권5호
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• pp.694-698
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• 2006

A method has been described for the chemical speciation, preconcentration and determination of Cr(III) and Cr(VI) species in filtered tannery waste waters by flame atomic absorption spectrometry using ion-exchange resins. Amberlite IR-120($H^+$) strongly acidic cation exchanger and Amberlite IRA-410($CI ^-$) strongly basic anion exchanger resins were used for the separation and preconcentration of Cr(III) and Cr(VI) species, respectively. Optimum condition for preconcentration and speciation was obtained by testing pH of sample and eluent, flow rates of sample and eluent, amount of resins, volume of sample and eluents, and effect of foreign ions. The recommended method has been successfully applied for the preconcentration and determination of chromium species in the dissolved phase of waste water samples collected from a tannery waste water treatment plant in Kayseri, Turkey. The detection limits achieved were 0.73 $\mu$g/L for Cr(III) and 0.81 $\mu$g/L for Cr(VI). Recovery studies showed 99% for Cr(III) and 98% for Cr(VI), for samples spiked with single species.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제27권5호
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• pp.725-732
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• 2006

A rapid flotation methodology for zinc(II) separation and enrichment from human biofluids is established. At pH 6.0 and ambient temperature, using oleic acid (HOL) as a foaming reagent, zinc(II) was separated with phenanthraquinone monophenyl thiosemicarbazone (PPT) as a new flotation collector for Zn(II). The floated red colored 1 : 2 Zn(II)-PPT complex was measured spectrophotometrically at 526 nm with a molar absorptivity of $1.83 \;{\times}\; 10^5\; L$ mol $L ^{-1}\;cm ^{-1}$. Beer's law was obeyed over a concentration range 0.05-1.0 mg $L ^{-1}$ in the aqueous as well as in the scum layers. The proposed preconcentration flotation methodology was applied to determine Zn(II) in human biofluids. Application was, also, extended to determine Zn(II) in pharmaceutical samples and natural water samples spiked with known amounts of Zn(II) with a preconcentration factor of 100 and a detection limit of 10 ng m$L ^{-1}$. The method was verified by comparison of the spectrophotometric results with flame atomic absorption spectrometric (AAS) measurements. Moreover a postulation for the mechanism of flotation is proposed.

• 분석과학
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• 제16권4호
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• pp.1029-1040
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• 2003

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.432-441
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• 2001

본 연구에서는 Tenax-GR을 이용한 고체흡착관과 curie-point식 열탈착 장치로 구성된 농축장치와 자동시료채취장치를 short column GC/PID의 주입구에 연결하여 대기압 이하에서 작동되는 자동화된 휴대용 농축-기체 크로마토그래프 시스템을 개발하였다. 이 시스템은 농축-열탈착-분석 및 세정의 3과정이 한 단위로 작동되며 1~2 min 주기로 연속적인 단위조작이 가능하였다. 톨루엔 표준기체로 검토한 농축장치는 $0.405{\sim}4.05mg/m^3$의 농도범위에서 $94.7{\pm}6.6{\sim}103.8{\pm}3.1$의 높은 회수율을 나타냈고, 7% 이내의 RSD로 좋은 재현성을 나타냈다. 4 m의 짧은 모세관 컬럼을 사용한 본 시스템에서는 벤젠, 톨루엔 및 자일렌(BTX)의 혼합표준기체를 30 sec 이내에 신속하게 분리할 수 있었다. 그리고 컬럼출구의 압력이 입구보다 낮은 진공 GC로 작동되기 때문에 일반 GC에 비해 컬럼의 단위길이당 분리능을 높일 수 있었다. 본 시스템의 벤젠, 톨루엔, o-자일렌 표준기체의 검출한계는 각각 41, 49, $472ng/m^3$로 나타났다. 따라서, 본 시스템은 환경대기 중 저농도의 BTX를 수 분 이내의 주기로 연속모니터링하는 장치로 현장에 적용할 수 있을 것이라 생각된다.

• 대한화학회지
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• 제37권5호
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• pp.513-522
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• 1993

본 연구는 역상 액체 크로마토그래피에서 25가지 페롤류를 분리-분석하기 위한 용매의 최적 조건을 결정하고, 미량의 페놀류를 농축-분리하는데 그 목적을 두었다. 페놀류를 클로로 페놀, 메틸 페놀과 니트로 페놀로 분류하고 각각을 사성분 혼합 용매 시스템을 도입하여 최적 분리조건을 결정하였다. 분리 최적화는 통계적인 심플렉스 방법으로 overlapping resolution maps(ORM)를 사용하여 최적 용매조성을 결정하였으며, pH와 온도의 최적화 효과도 알아보았다. 또한 분리도를 향상시키고 분석시간을 줄이기 위해서 ORM-Prism 방법을 사용한 등선택성 다성분 기울기 용리 시스템을 도입하였다. 환경 오염수로부터 미량의 페놀류를 농축-분리하기 위해서 비극성 흡착제인 XAD-2와 강음이온교환 수지인 Dowex 1-X8로 구성되는 직렬 컬럼을 사용하여 그 농축-분리 성능을 평가하였다. 농축 효율을 평가하기 위해서 시료용액의 부피를 1L까지 증가시켰을 때 페놀을 제외한 모든 페놀류는 90% 이상의 회수율을 나타내었고, 검출 한계는 5ppb이었다. 한편 시판의 C18 카트리지법과 비교한 결과 XAD-2/Dowex 1-X8 법의 농축 효율과 선택성이 좋음을 알았다.