• 분석과학
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• 제13권2호
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• pp.151-157
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• 2000

수소화물 발생법-원자흡수 분광계를 이용한 비소의 분석에서 금속이온의 은폐제로 사용되는 L-cysteine, thiourea, KI/ascorbic acid 등의 예비 환원제와 염산, 질산, 황산 및 이들의 1:1 혼산의 종류 및 농도가 비소의 분석에 미치는 영향을 비교 연구하였다. 대부분의 예비 환원제의 경우 3-5M 이상의 고농도 산 용액에서 비소에 대한 높은 흡괌도를 나타냈으나, 0.1M 이하의 낮은 산 용액에서는 L-cysteine을 제외하고는 극히 저조한 흡광도를 나타내었다. 질산 산성용액에서는 흡광도 신호의 불안정성이 심하였다. 방해물질로서 $Cr^{6+}$, $Br^{5+}$ 이온의 방해영향이 크게 관찰되었지만, 이때 예비 환원제는 수소화물 생성을 크게 증가시켰다.

• 한국환경보건학회지
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• 제35권5호
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• pp.402-410
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• 2009

This study was carried out to examine the optimal analytical method for determination of urinary toxic arsenic (inorganic arsenic and its metabolites) by HG-AAS (hydride generation-atomic absorption spectrometry). In the analysis of SRMs (standard reference materials), method E (addition of 0.4% L-cysteine to pre-reductant and use 0.04M HCl as carrier acid) showed the most accurate results compared with the reference values. In the analysis of 30 urinary samples, analytical results were significantly different depend on the component of pre-reductant and the concentration of carrier acid. When the concentration of carrier acid was higher, the analytical result was lower. The recovery rates of MMA (monomethylarsonic acid) and DMA (dimethylarsenic acid) were varied by the concentration of pre-treatment acid and carrier acid and hydride generation reagents. When the concentration of carrier acid was 1.62 M (5% HCl), the recovery rates of DMA was 1%. The recovery rates of MMA and DMA in method E (=V) were 102% and 100%, respectively. The results of this study suggest that the component and concentration of pre-reductant and carrier acid must be carefully adjusted in the analysis of urinary arsenic, and method E is recommendable as the most precise analytical method for determination of urinary toxic arsenic.

• 한국환경보건학회지
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• 제41권5호
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• pp.289-298
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• 2015

Objectives: The method of analyzing urinary arsenic by flow injection hydride generation atomic absorption spectrometry (FI-HG-AAS) is generally used because it shows relatively greater sensitivity, low detection limits, low blocking action, and is simple to operate. In this study, the results of analysis according to three pre-reductants commonly used in the FI-HG-AAS method were compared with each other. Methods: To analyze urinary arsenic, nineteen urine samples were collected from adults aged 43-79 years old without occupational arsenic exposure. Analysis equipment was FI-HG-AAS (AAnalyst 800/FIAS 400, Perkin- Elmer Inc., USA). The three pre-reductants were potassium iodide (KI/AA), C3H7NO2S (L-cysteine), and a mixture of KI/AA and L-cysteine (KI/AA&L-cysteine). Results: In the results of the analysis, the recovery rate of the method using KI/AA was 82.3%, 95.7% for Lcysteine, and 123.5% for KI/AA and L-cysteine combined. When compared with the results by use of high performance liquid chromatography inductively-coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS), the method using L-cysteine was the closest to those using HPLC-ICP-MS ($98.57{\mu}g/L$ for HPLC-ICP-MS; $74.96{\mu}g/L$ for L-cysteine; $69.23{\mu}g/L$ for KI/AA and L-cysteine; $13.06{\mu}g/L$ for KI/AA) and were significantly correlated (R2=0.882). In addition, they showed the lowest coefficient of variation in the results between two laboratories that applied the same method. Conclusion: The efficiency of hydride generation is considered highly important to the analysis of urinary arsenic via FI-HG-AAS. This study suggests that using L-cysteine as a pre-reductant may be suitable and the most rational among the FI-Hg-AAS methods using pre-reductants.

• 분석과학
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• 제18권5호
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• pp.396-402
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• 2005

수소화물 발생법-원자흡수 분광계를 이용한 무기비소의 분석 시 예비환원제로써 L-Cysteine, KI, $FeSO_4$의 최적 조건을 찾고자 하였으며, 이들이 분석에 미치는 영향을 서로 비교 연구하였다. 이와 더불어 $H_2SO_4$-trap에 의하여 시료 중 공존 가능성이 있는 유기비소인 MMA(monomethylarsonate)와 DMA(dimethylarsinate)를 제거하여 무기비소만을 분리 분석하였다. 1.8 M 염산과 0.08 M 질산의 혼합산에서 비소 표준용액 20 ppb는 산을 넣지 않았을 때보다도, 높은 흡광도를 나타내었다. L-Cysteine의 경우 0.5 g 정도를 취하고 약 0.07 M의 질산이나 염산의 약 산성 조건에서 30 분 이상을 반응시켰을 경우에 완전히 As(V)는 As(III)로 환원되었다. KI의 경우, 3 g 정도를 취하고 약 0.8 M의 질산 조건에서 1시간 이상 반응시켰을 경우에 완전히 As(V)는 As(III)로 환원되었다. $FeSO_4$의 경우에는, 다른 예비환원제와 비교하여 NaBH4와 $Fe^{2+}$의 반응으로 인한 침전물의 생성으로 튜브내부가 막히게 되어, As(V)가 As(III)로 환원되는 효율의 재현성이 없었다. 분석결과의 정확도를 확인하기 위하여, NIST SRM 1643C Trace Elements in Water ($82.1{\pm}1.2ng/mL$)를 사용하였으며 그 결과는 KI를 예비환원제로 사용하였을 경우에는 97.5%의 회수율이고 L-Cysteine를 예비환원제로 사용하였을 경우에는 101.9%의 회수율로서 두 경우 모두 만족할 만한 수준이였다.