Porous silica particles are the most prevailing raw material for stationary phases of liquid chromatography. During a long period of time, various methodologies for production of porous silica particles have been proposed, such as crashing and sieving of xerogel, traditional dry or wet process preparation of conventional spherical particles, preparation of hierarchical mesoporous particles by template-mediated pore formation, repeated formation of a thin layer of porous silica upon nonporous silica core (core-shell particles), and formation of specific silica monolith followed by grinding and calcination. Recent developments and applications of useful porous silica particles will be covered in this review. Discussion on sub-$3{\mu}m$ silica particles including nonporous silica particles, carbon or metal oxide clad silica particles, and molecularly imprinted silica particles, will also be included. Next, the individual preparation methods and their feasibilities will be collectively and critically compared and evaluated, being followed by conclusive remarks and future perspectives.
The kinetic characteristics of an invertase immobilized covalently on porous silica have been appraised for the applicability of porous silica to immobilization supports of enzymes. The invertase was covalently bound with glutaraldehyde on 3-aminopropyltriethoxy-silane-activated porous silica to give a maximum loading of 120mg invertase per 1 gram of dry silica and 26.9 to 70.2% retention of original activity. The porous structure of silica seems to be suitable for enzyme immobilization, judging from the observed results of high immobilization capacity and comparably satisfactory retention of enzyme activity.
Microporous carbons with narrow pore size distribution have been successfully synthesized by using hydrolyzed and calcined silica as templates and phenol formaldehyde (pf) resin as carbon precursor. Phenol formaldehyde-silica micro composites were prepared by solution route. Subsesequently, silica templates were removed by HF leaching. Resulting carbons were steam activated. The porous carbons were characterized by nitrogen adsorption-desorption isotherm, SEM, FTIR analysis, iodine adsorption, thermogravimetry analysis, etc. Adsorption isotherms show that the porous carbon prepared from calcined silica as templates are microporous with 88% pores of size <2 nm porosity and are of type I isotherm, while porous carbon prepared by using hydrolyzed silica are microporous with 89% microporosity, shows hysteresis loop at high relative pressure indicating the presence of some mesoporosity in samples. The microporosity in porous carbon materials has a bearing on the nature of silica templates used for pore formation.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.08a
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pp.160-160
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2011
In the present work, $TiO_2$ fiilms supported by porous silica gel with high surface area synthesized by atomic layer deposition(ALD). Porous structure of silica substrate could be maintained even after deposit large amount of $TiO_2$ (500 cycles of ALD process), suggesting the differential growth mode of $TiO_2$ on top surface and inside the pore. All the $TiO_2$-covered silica samples showed improved MB adsorption abilities, comparing to bare one. In addition, when silica surface was covered with $TiO_2$ films, MB adsorption capacity was almost fully recovered by re-annealing process (500$^{\circ}C$, for 1 hr, in ambient pressure), whereas MB adsorption capacity of bare silica was decreased after re-heaing process. FT-IR study demonstrated that $TiO_2$ film could prevent deposition of surface-bound intermediate species during thermal decomposition of adsorbed MB molecules. Photocatalytic activity of $TiO_2$/silica sample was also investigated.
Porous carbon with high surface area and pore volume was prepared by a reverse replication process and its toluene equilibrium adsorption behavior was investigated. The preparation process of the porous carbon was composed of fellowing sub-processes in series: synthesis and template preparation of silica gel, impregnation and polymerization of DVB monomer in silica template, carbonization of DVB polymer in a silica-polymer composite, and HF-assisted selective etching of silica in carbon-silica composite. The prepared porous carbon was nano porous and had ultrahigh specific surface area (2007 ㎡/g) and large pore volume (3.07 ㎤/g). The nanoporous carbon showed rapid toluene adsorption rate and good toluene adsorption capacity, compared with a commercial Y-type zeolite. In the present study, a reverse replication process to prepare nanoporous carbons will be introduced and its application potential as a gas adsorbent will be discussed.
Silica hydrogel was synthesized by the reaction of liquid sodium silicate with sulfuric acid. The condensation polymerization of the synthesized hydrogel was carried out via an aging process under the acidic or alkaline conditions. Nano porous silica with the pore size below 3 nm and surface area of $715m^2/g$, was obtained by the above processes in acidic ranges(pH : 3~5). The pore size and surface area of the silica varied with pH, and in alkaline ranges(pH : 8~10), those were 21 nm and $300m^2/g$ respectively. The characteristics of the silica varied with the thermal treatment which caused the change of surface area, pore volume and pore diameter.
The porous silica glass prepared by the sol-gel method from the mixed solution of Si(OCH3)4, H2O, HCl and CH3OH with HCONH2 as a DCCA (Drying Control Chemical Additives). For investigation the characteristics of gels and glasses, we examined gels and glasses using TG-DTA, XRD, IR, SEM and porosimeter. The more content of formamide in the mixed solution increased, the more pore size and porosity of gel increased. In the excess formamide added gel, the properties of pore of gel were not so changed. The porous silica glass was prepared from the dry gel after heat treatment at 75$0^{\circ}C$. Porosity and mean pore size of the porous silica glass was 17~25% and 40~60$\AA$ relatively.
The bimodal porous carbons were synthesized by using imprinting method with templates of SBA-15 particle and silica sphere and applied as supporting materials for the electro-catalyst of polymer electrolyte fuel cell (PEFC). The silica spheres with diameter size of 100 nm and SBA-15 particle having 200 nm -250 nm diameter and 700 nm -900 nm length were synthesized in this work. The bimodal porous carbons (S100) were prepared by using the silica spheres and SBA-15 as templates and mesophase pitch as a carbon source. The PtRu nanoparticle of ca. 1.9 nm were supported on the bimodal porous carbon support and the resulting PtRu/S100 catalysts was tested by the cyclic voltammetry. The use of bimodal porous carbon showed in comparable electro-catalytic activities with commercial catalyst. Though unclear effects of bimodal porosity of supports could be obtained in the scope of this study, morphological advantage in electrical conductivity can be considered on the electro-catalytic activity.
The porous silica membrane was prepared from Si(${OC}_2H_5)_4-H_2O$ system by sol-gel method. To investigate the characteristics of gels and porous silica membrane, we examined gels and porous silica membrane using TG-DTA, X-ray diffractometer, IR spectrophotometer, BET, SEM and TEM. The optimum mole ratio of Si(OC$_2$H$_{5}$)$_4$ : $H_2O$$C_2$H$_{5}$OH for porous silica membrane was 1 : 4.5 : 4. The porous silica membrane was obtained by heat treatment of the gel above 700 $^{\circ}C$. The specific surface area of sintered gel was 3.8 $m^2$/g to 902.3 $m^2$/g at 100 $^{\circ}C$ to 1100 $^{\circ}C$ The pore size of sintered gel was in the range 20 $\AA$~ 50$\AA$. The particle size of sintered gel was 15 nm to 30 nm at 30$0^{\circ}C$ to 700$^{\circ}C$. The performance of the porous silica membrane was investigated for the separation of $H_2$/$N_2$ gas mixture. Gas separation through porous silica membrane depends upon Knudsen flow and surface flow. The veal separation factor($\alpha$) of $H_2$/$N_2$ was 5.17 at 155.15 cmHg and $25^{\circ}C$. The real separation factor($\alpha$), head separation factor($\beta$), and tail separation factor( $\bar{B}$) increased as the pressure of permeation cell Increased.sed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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