알루미늄 양극산화 피막의 내마모성 향상 및 염료 침지의 봉인을 위해 다양한 봉공처리법이 개발되고 상용되어왔다. 현재, 주로 사용되는 방법들은 에너지 소비량이 많고, 유독성의 용액을 사용해야하며 봉공처리의 품질 자체가 좋지 못하다는 단점이 있다. 이에 저에너지 소비 및 친환경적이고 무독성의 용액을 사용하는 봉공처리를 고안하고자 한다.
본 논문에서는 알루미늄 분말의 치밀화 거동을 분석하기 위하여 다입자유한요소모델을 이용한 분말압축 해석방법을 제시하였다. 다입자유한요소모델을 이용하여 압축공정 동안 압축속도와 입자크기가 입자의 변형거동과 분말의 치밀화에 미치는 영향을 조사하였다. 유한요소해석결과는 평균입도 20, $3{\mu}m$의 알루미늄 분말에 대한 일축압축시험을 통해 검증되었다. 압축시험은 만능재료시험기(MTS)를 이용하였으며 해석과 동일하게 5와 15, 30, 60mm/min 압축속도에 대해 수행되었다. 입자직경이 감소할수록 입자간 마찰이 증가하기 때문에 압출하중은 증가하였다. 압축속도가 감소할수록 증가된 입자의 회전모멘트는 입자간의 이동과 분말의 치밀화에 기여하여 최종 분말의 상대밀도를 증가시킨다.
나노 다공성 알루미나 박막을 제작하고 이를 주형으로 사용해서 진공증착에 의해 규칙적으로 배열된 나노우물구조와 나노그물구조의 금속 박막들(알루미늄, 주석, 코발트)을 제작하였다. 원하는 금속물질을 증발시키기 위하여 저항가열 방법을 사용하였으며, 증착은 torr의 기저진공 속에서 수행되었다. 실험결과에 의하면, 나노우물과 나노그물 구조의 박막 중 어떤 구조가 합성되느냐 하는 것은 증착되는 물질의 양에 의해서 큰 영향을 받는다는 사실을 알 수 있었다. 세포의 크기가 100 nm이고 세공 직경이 60 nm인 다공성 알루미나 박막을 사용했을 때는 대략 우물구조를 합성하는데 필요한 질량의 절반이하 정도가 증착되게 되면 그물 구조가 합성되는 경향을 보여주었다.
본 연구에서는 시판용 99.8% 금속알루미늄을 수산전해액에서 정전류 방식에 의하여 양극산화하여 다공성 알루미나 막을 제조하는 실험을 행하였다. 전기화학 반응은 표면반응으로 양극산화에 앞서 알루미늄판을 열산화, 화학연마 및 전해연마 등의 전처리를 행하였으며, 반응온도, 전기량, 수산전해질 농도 및 전류밀도의 변화에 따라 양극산화를 시행하여 형성된 다공성 알루미나 막의 세공크기와 분포, 세공밀도 및 막와 두께를 조사하였다. 양극산화에 의해 제조된 다공성 알루미나 막의 기하구조는 직선적인 원통형 세공을 가지며, 세공직경이 45~100 nm 범위로 세공분포가 매우 균일하고, 세공밀도가 $10{\sim}30{\times}10^8$개/$cm^2$로 우수한 세라믹막의 특성을 갖는 한외여과막을 제조할 수 있었다.
$AlCl_3{\cdot}6H_2O$를 출발원료로 침전법에 의해 알루미늄 수화물을 합성하였다. 용액의 pH에 따라 amorphous, boehimite, bayerite, nordstrandite 상을 얻었고, 수산화 알루미늄은 열처리 온도가 증가함에 따라 $\gamma$, $\delta$, $\theta$를 거쳐${\alpha}-Al_2O_3$로 전이되었으며, 입자크기도 증가하였다. ${\gamma}-Al_2O_3$ 를 담금피막법(dip-coating method)으로 중간층 위에 코팅하였고, 비교를 위해 비지지체 분리막도 준비하였다. 지지체 분리막은 작은 입자(grain)들로 구성된 다공질 구조(porous structure)를 나타내었지만, 비지지체 분리막에서는 상호 연결된 큰 입자(grain)들이 나타났다. 지지체 분리막에서 보다 비지지체 분리막에서 결정립 성장이 명백하게 나타났다.
게터는 반도체와 초소형 전자패키지 소자 내부의 수소와 수증기 같은 기체를 흡착하여 기기 작동 시 방해 기체를 제거하는 기능을 한다. 본 연구에서는 재료와 공정 측면에서 높은 가격 경쟁력을 갖는 게터로, 실리콘 기판에 올라간 다공성 알루미나 구조체를 제조하는 연구를 진행하였다. 기공의 크기가 조절된 양극산화 알루미나(AAO)는 높은 비표면적을 가지며 표면에 OH-기를 다수 포함하므로 높은 효율을 갖는 수분 흡착제로 사용되었다. 등온 수분 흡탈착 곡선으로 분석한 수분 흡착도는 상대습도 35%일 때 2.02%로 우수한 성능을 나타내었다. 즉, 저온에서 사용가능하며, 추가 열원이 필요하지 않아 박막구조의 소형화가 용이하여 내부 손상 및 오염을 방지할 수 있는 게터재를 합성하였다.
Al-based alloys have recently attracted considerable interest as structural materials and light weight materials due to their excellent physical and mechanical properties. For the investigation of the potential of Al-based alloys, a surface porous $Al_{88}Cu_6Si_6$ eutectic alloy has been fabricated through a chemical leaching process. The formation and microstructure of the surface porous $Al_{88}Cu_6Si_6$ eutectic alloy have been investigated using X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The $Al_{88}Cu_6Si_6$ eutectic alloy is composed of an ${\alpha}$-Al dendrite phase and a single eutectic phase of $Al_2Cu$ and ${\alpha}$-Al. We intended to remove only the ${\alpha}$-Al phase and then the $Al_2Cu$ phase would form a porous structure on the surface with open pores. Both acidic and alkaline aqueous chemical solutions were used with various concentrations to modify the influence on the microstructure and the overall chemical reaction was carried out for 24 hr. A homogeneous open porous structure on the surface was revealed via selective chemical leaching with a $H_2SO_4$ solution. Only the ${\alpha}$-Al phase was successfully leached while the morphology of the $Al_2Cu$ phase was maintained. The pore size was in a range of $1{\sim}5{\mu}m$ and the dealloying depth was nearly $3{\mu}m$. However, under an alkaline NaOH, aqueous solution, an inhomogeneous porous structure on the surface was formed with a 5 wt% NaOH solution and the morphology of the $Al_2Cu$ phase was not preserved. In addition, the sample that was leached by using a 7 wt% NaOH solution crumbled. Al extracted from the Al2Cu phase as ${\alpha}$-Al phase was dealloyed, and increasing concentration of NaOH strongly influenced the morphology of the $Al_2Cu$ phase and sample statement.
Anodic alumina layer can be used as templates for preparation of nano-structured materials, because porous oxide layer on aluminum shows a uniform pore size and a high pore density. In order to find out possibility for template material to prepare nano wire, the effects of the anodic applied potential, anodic time and the temperature of electrolyte on pore diameter of anodic alumina layer were studied using SEM and AFM. The pore diameter of anodic alumina layer increased with applied anodic potential and electrolytic temperature. Especially, the pore diameter of anodic oxide layers formed in chromic acid can be well replicated by widening process in $H_3$$PO_4$solution.
This study demonstrated the synthesis of high-surface-area metal-free carbonaceous electrodes (CE) from anodic aluminum oxide (AAO) templates, and their application as supercapacitors. Multi-walled Carbon nanotubes (MWCNTs) were interwoven into a porous network sheet that was attached to one side of AAO template through a vacuum filtration of the homogeneously dispersed MWCNT toluene solution. Subsequently, the conducting polymer was electrochemically grown into the porous MWCNT network and nanochannels of AAO, leading to the formation of a carbonaceous metal-free film electrode with a high surface area in the given geometrical surface area. Typical conducting polymers such as polypyrrole (PPY) and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) were examined as model systems, and the resulting electrodes were investigated as supercapacitors (SCs). These SCs exhibited stable, high capacitances, with values as high as 554 F/g, 1.08 F/$cm^2$ for PPY and 237 F/g, 0.98 F/$cm^2$ for PEDOT, that were normalized by both the mass and geometric area.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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