Recently, nanoporous low-k materials using porogen (pore generating material) template method have gained much attraction due to the feasible advantage of dielectric constant decrease with the increase of porogen content, which is burning out and making air void by thermal curing. In nanoporous thin films, further, control of pore size and its distribution is very important to retain suitable thermal, mechanical and electrical properties. In this study, nanoporous low-k films were prepared with MTMS-BTMSE copolymer and porogen. The effect of interaction of copolymer matrix and porogen on pore size and distribution was comparatively to investigate with molecular structure and end functional group. The characterization of nanoporous thin film prepared was also performed using various techniques including NMR, GPC, Ellipsometer, FE-SEM, TGA, and FT-IR.
Poly(lactic-co-glycolic acid) (PLGA) microspheres have been a useful tool as a controlled drug delivery system for peptides and proteins. Recently, porous microspheres have gained great attention as inhalation drug delivery system due to their low aerodynamic densities. Here, we report highly porous PLGA microspheres, which were prepared by using a single o/w emulsification/solvent evaporation method. Two types of porogen, i.e., (i) extractable Pluronic F127 and (ii) gas foaming salt of ammonium bicarbonate, were used to induce pores on the surface of PLGA microspheres. The respective preparation conditions on dp/cp ratio and porogen concentration were determined by the previous preliminary experiments, and other preparation factors were further optimized on the basis of PLGA Mw and porogen type. The morphological features examined by scanning electron microscope (SEM) show these porous microspheres have highly porous surface structure with a diameter range of 20${\sim}$30 ${\mu}$m. These highly porous PLGA microspheres, which have much lower density, would be a practical aerosol system for pulmonary drug delivery.
Carbons derived by the pyrolysis of Sorona activated by $ZnCl_2$ in the ratio of 1:20 and non-porogen Sorona carbons are used as the electrode materials in asymmetric electrochemical supercapacitors and electrochemical behavior is investigated. Scanning electron microscopy (SEM) reveals the porogen free carbons show a flake-like structure and the $ZnCl_2$-treated Sorona carbons have a loose, disjoint structure without any particular shape. Cyclic voltammetric (CV) studies show specific prolate rectangular shape and gives good capacitive properties.
Box-Behnken design (BBD) 방법은 일체형 흡착제의 합성조건을 최적화하기 위해 사용되었다. 단량체(monomer)의 양(mL), 가교제(crosslink)의 양(mL), porogen의 양(mL)에 대한 효과를 조사했다. 실험 값은 여러 회귀분석 및 통계적인 방법에 의해 2차 다항 방정식을 얻었다. 이 모델의 결정계수($R^2$)는 0.9915이고 결정계수의 p value는 0.0001보다 작은 값으로 모델이 매우 유의미하다는 것을 나타낸다. RSM 모델에 의해 예측된 최적의 일체형 흡착제 합성조건은 단량체의 양 0.30 mL, 가교제의 양 1.40 mL, porogen의 양 1.47 mL이고 이 조건 아래서 합성된 일체형 흡착제의 양은 2120.15 mg이다. 이 결과는 이 모델이 적절하다는 것을 나타내었다.
In order to make a highly ordered three-dimensionally macro-porous structure of zirconia ceramics, porogen precursors PMMA beads were prepared by emulsion polymerization using acrylic monomer. The monodisperse PMMA latex beads were closely packed by centrifugation as a porogen template for the infiltration of zirconium acetate solution. The mixed compound of PMMA and zirconium acetate was dried. According to the firing schedule, dry compacts of PMMA and zirconium acetate were calcined at $475^{\circ}C$ to obtain micro-, macro-, and meso- structures of polycrystalline zirconia with monodispersed porosity. Inorganic frameworks composed of $ZrO_2$ were formed and showed a three Dimensionally Ordered Microstructure [3DOM] of $ZrO_2$ ceramics. The obtained $ZrO_2$ skeleton was calcined at $710^{\circ}C$. The 3DOM $ZrO_2$ skeleton showed color tuning in solutions such as deionized [DI] $H_2O$ and/or methanol. The monodispersed crystalline micro-structure with micro/meso porosity was observed by FE-SEM.
Kim, Hyun-Uk;Park, Hong-Il;Lee, Ju-Ho;Lee, Eun-Seong;Oh, Kyung-Taek;Yoon, Jeong-Hyun;Park, Eun-Seok;Lee, Kang-Choon;Youn, Yu-Seok
Journal of Pharmaceutical Investigation
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제40권4호
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pp.245-250
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2010
Porous poly(lactic-co-glycolic acid) microspheres (PLGA MS) have been utilized as an inhalation delivery system and a matrix scaffold system for tissue engineering. Here, gelatin (type A) is introduced as an extractable pH-responsive porogen, which is capable of controlling the porosity and pore size of PLGA microspheres. Porous PLGA microspheres were prepared by a water-in-oil-in-water ($w_1/o/w_2$) double emulsification/solvent evaporation method. The surface morphology of these microspheres was examined by varying pH (2.0~11.0) of water phases, using scanning electron microscopy (SEM). Also, their porosity and pore size were monitored by altering acidification time (1~5 h) using a phosphoric acid solution. Results showed that the pore-forming capability of gelatin was optimized at pH 5.0, and that the surface pore-formation was not significantly observed at pHs of < 4.0 or > 8.0. This was attributable to the balance between gel-formation by electrostatic repulsion and dissolution of gelatin. The appropriate time-selection between PLGA hardening and gelatin-washing out was considered as a second significant factor to control the porosity. Delaying the acidification time to ~5 h after emulsification was clearly effective to make pores in the microspheres. This finding suggests that the porosity and pore size of porous microspheres using gelatin can be significantly controlled depending on water phase pH and gelatin-removal time. The results obtained in this study would provide valuable pharmaceutical information to prepare porous PLGA MS, which is required to control the porosity.
Spatially resolved, quantitative, non-destructive analysis using synchrotron x-ray reflectivity (XR) with subnano-scale resolution was successfully performed on the nanoporous organosilicate thin films for low dielectric applications. The structural information of porous thin films, which were prepared with polymethylsilsesquioxane and thermally labile 4-armed, star-shaped poly(ε-caprolactone) (PCL) composites, were characterized in terms of the laterally averaged electron density profile along with a film thickness as well as a total thickness. The thermal process used in this work caused to efficiently undergo sacrificial thermal degradation, generating closed nanopores in the film. The resultant nanoporous films became homogeneous, well-defined structure with a thin skin layer and low surface roughness. The average electron density of the calcined film reduced with increase of the initial porogen loading, and finally leaded to corresponding porosity ranged from 0 to 22.8% over the porogen loading range of 0-30 wt%. In addition to XR analysis, the surface and the inner structures of films are investigated and discussed with atomic force and scanning electron microscopy images.
In order to make a highly ordered three-dimensional porous structure of titania ceramics, porogen beads of PS [Polystyrene] and PMMA [poly(methylmetacrylate)] were prepared by emulsion polymerization using styrene monomer and methyl methacrylate monomer, respectively. The uniform beads of PS or PMMA latex were closely packed by centrifugation as a porogen template for the infiltration of titanium butoxide solution. The mixed compound of PS or PMMA with titanium butoxide was dried and the dry compacts were calcined at $450^{\circ}C-750^{\circ}C$ according to the firing schedule to prepare micro- and meso- structures of polycrystalline titania with monodispersed porosity. Inorganic frameworks composed of $TiO_2$ were formed and showed a three Dimensionally Ordered Microstructure [3DOM] of $TiO_2$ ceramics. The pulverized particles of the $TiO_2$ ceramic skeleton were characterized using XRD analysis. A monodispersed crystalline micro-structure with micro/meso porosity was observed by FE-SEM with EDX analysis. The 3DOM $TiO_2$ skeleton showed opalescent color tuning according to the direction of light.
Lee, Jin Wook;Ali, Faiz;Kim, Yune Sung;Cheong, Won Jo
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권7호
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pp.2033-2037
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2014
A reaction mixture was developed for formation of soft organic monolith that was easily smashed, rinsed, refluxed, filtered, and dried to give monolith particles having high pore volume of macropores. This phase was almost without mesopores. The reaction mixture was composed of methacrylic acid, ethylene glycol dimethacrylate, polyethylene glycol (porogen), and an initiator in a mixed solvent of toluene and isooctane. The selection of porogen and its amount was carefully carried out to obtain the optimized separation efficiency of the resultant phase. The median macropore size was 1.6 ${\mu}m$, and the total pore volume was 3.0-3.4 mL/g. The median particle size (volume based) was 15 ${\mu}m$, and the range of particle size distribution was very broad. Nevertheless the column (1 ${\times}$ 300 mm) packed with this phase showed good separation efficiency (N~10,000-16,000) comparable to that of a commercial column packed with 5 ${\mu}m$ C18 silica particles.
Jo, Dong Hyun;Park, Cheonggi;Jung, Hyunchul;Kim, Sung Hyun
Korean Chemical Engineering Research
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제53권3호
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pp.382-390
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2015
Poly(methyl methacrylate) (PMMA) supports and amine additives were investigated to adsorb $CO_2$. PMMA supports were fabricated by using different ratio of pore forming agents (porogen) to control the BET specific surface area, pore volume and distribution. Toluene and xylene are used for porogens. Supported amine sorbents were prepared by wet impregnation of tetraethylenepentamine (TEPA) on PMMA supports. So we could identify the effect of the pore structure of supports and the quantity of impregnated TEPA on the adsorption capacity. The increased amount of toluene as pore foaming agent resulted in the decreased average pore diameter and the increased BET surface area. Polymer supports with huge different pore distribution could be fabricated by controlling the ratio of porogen. After impregnation, the support with micropore structure is supposed the pore blocking and filling effect so that it has low $CO_2$ capacity and kinetics due to the difficulty of diffusing. Macropore structure indicates fast adsorption capacity and low influence of amine loading. In case of support with mesopore, it has high performance of adsorption capacity and kinetics. So high surface area and meso-/macro- pore structure is suitable for $CO_2$ capture.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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