• 분석과학
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• 제15권4호
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• pp.346-359
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• 2002

최근 새로운 환경오염물질로 부각되고 있는 미규제 오염물질 중 브롬화 난연제로 많이 사용되고 있는 PBDEs에 대한 환경시료 중의 분석법을 확립하기 위해 표준물질이 준비된 PBDEs 40종을 대상으로 전처리 회수율 및 검출한계를 산정하였으며, 이때 사용한 환경시료는 PBDE 및 TBBPA의 사용량이 많은 지역의 수질 및 토양시료를 대상으로 하였다. GC/MS을 이용한 PBDEs의 검출한계는 수질 시료가 5.0~10.0 pg/L로 나타났으며, 토양시료는 0.5~2.0 ng/g 이었다. 수질시료의 용매별 추출효율은 디에틸에테르를 제외한 단일용매의 경우에는 에틸아세테이트, n-헥산 및 디클로로메탄 등의 평균회수율이 89~98%로 나타났으며, 이들 용매의 20% 아세톤 혼합용매의 평균회수율이 89~103%로 나타내났다. 속실렛 추출법에서는 브롬화 정도 및 브롬의 치환 위치에 따라 회수율이 다르게 나타났으며, 아세톤:n-헥산(1:1)이 아세톤:디클로 로메탄(1:1)의 경우보다 추출 효율이 높게 나타났다.

• 분석과학
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• 제26권2호
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• pp.113-119
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• 2013

본 연구에서는 전기전자제품에 브롬화난연제로 널리 사용되고 있는 폴리브롬화디페닐에테르가 우리의 생활에서 어떻게 배출되는지 파악하고자 가정에서 발생되는 먼지 시료를 2011년 1월부터 12월까지 채취 분석하여 이성체 함량특성을 조사하였다. 아파트와 실험실에서 채취한 실내 먼지 중 총 22종의 PBDEs (47, 49, 66, 71, 77, 85, 99, 100, 119, 126, 138, 153, 154, 156, 183, 184, 191, 196, 197, 206, 207, 209)를 분석하여 정량한 결과, 아파트 실내 먼지에서 검출된 PBDEs 농도는 35.22~575.88 ng/g으로 나타났으며, 실험실에서 겨울에 채취된 먼지 중에서는 PBDEs가 524.44 ng/g 검출되었다. 분석시료 중 1ng/g 이상 검출된 이성체는 BDE-47, 153, 183, 196, 197, 206, 207, 209 등 8종으로 조사되었으며, 모든 시료에서는 BDE-206, 207, 209 3종의 이성체가 검출되었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제26권4호
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• pp.529-536
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• 2005

Measurement of toxicologically relevant polychlorinated biphenyl (PCB) congeners such as non-ortho(IUPAC#) 77, 81, 126, 169 and mono-ortho 105, 114, 118, 123, 156, 157, 189 and di-ortho 170, 180 and polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) such as 47, 66, 85, 99, 100, 138, 153, 154 in environmental samples become almost mandatory in several countries now. However, most of the available methods involve expensive instrumentations such as HRGC-HRMS or ECNI-LRMS, apart from expensive extraction and clean-up (with large volume of solvents) steps. A method has been devised combining the analytical separation power of PYE [2-(1-pyrenyl)ethyldimethysilylated silica] column HPLC and high-resolution gas chromatographic techniques including micro-electron capture detection (ECD) and two dimensional gas chromatograpy-ECD techniques to determine these eco-toxic substances at parts-per-trillion (ppt) levels. This combination resolves co-elution of congeners that occur in disproportionate ratios (e.g. CB-110 and -77) and allows accurate congener-specific determination of target compounds. This method is cost effective as it requires only hexane, that in small quantities (10 mL) and GC-ECD. The elution and analysis time are optimized to less man hours. This method is effectively utilized in the analysis of co-planar PCBs and PBDEs from archived solvent extracts of samples previously analyzed for pesticides and PCBs. Structure based separation of contaminant classes improves GCECD determination at ppt levels.

• 대한화학회지
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• 제57권3호
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• pp.335-340
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• 2013

폴리에틸렌글리콜(PEGs)과 수산화칼륨(KOH)을 이용하여 서로 다른 온도와 시간의 반응조건에 따라 PBDEs의 화학반응을 수행하였다. PBDEs의 제거효율은 화학반응 전과 후의 농도의 차이로 측정하였다. PBDEs는 25와 $50^{\circ}C$의 낮은 온도에서는 제거되지 않았다. 하지만 온도를 증가시킴에 따라, 바이페닐기에 붙어있는 5-6개의 브롬이 치환되어 있는 PBDEs의 완전제거를 보이면서 ${\sigma}$-xylene에 있는 PBDEs의 제거효율은 점차적으로 증가하였다. 반응조건을 4시간과 $150^{\circ}C$까지 증가시켰을 때 PBDEs의 제거효율은 거의 100%에 도달하였다. 이와 같이 PEGs와 PBDEs의 화학반응 연구를 통해, PBDEs가 PEGs에 의해 브롬이 순차적으로 제거되는 진행에 의해서 탈브롬화 된다는 것을 확인할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제19권3호
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• pp.244-254
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• 2006

난연제는 불길이 확산하거나 초기에 발생하는 것을 억제하는 물질을 의미한다. 난연제로 사용하는 이중 브롬계 난연제인 PBDEs는 갑상선 호르몬 붕괴와 내분비계 교란을 유발하는 물질이다. 본 연구에서는 PBDEs의 분석을 위한 적절한 전처리 방법을 제안하였고, 어류와 패류 포함 총 8종과 서울과 제주 모유 각 20개를 대상으로 BDE-28, 47, 99, 100, 153, 154 및 183의 인체 내 축적 수준을 조사하였다. PBDEs 분석을 위한 전처리 방법으로는 어패류의 경우 알칼리 분해 추출법을 적용하는 것이 적합한 것으로 확인되었다. 다층 실리카겔 컬럼 정제는 50 mL의 헥산을 이용하여 방해물질을 제거한후, 100 mL의 헥산:디클로로메탄(9:1)로 용출시키는 것이 적합한 것으로 확인되었다. 활성탄 정제 과정은 100 mL의 헥산:디클로로메탄(3:1)으로 용출시키는 것이 적합한 것으로 확인되었다. 어패류를 대상으로 한 실험에서 광어는 습식 중량 기준 890 pg/g이 검출되어, 시료 중 가장 높은 PBDEs 축적 정도를 보였다. 생태는 40 pg/g이 검출되어 시료 중 PBDEs의 축적 정도가 가장 낮은 것으로 나타났다. 모유 시료에서는 서울과 제주 지역에서 지방 중량 기준 2,580 및 3,600 pg/g이 검출되었으며, BDE-153과 183은 모두 검출되지 않았다. 재산과 초산의 경우 3,200 및 3,000 pg/g으로 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 본 연구에서 진행한 어패류 및 인체시료에서의 PBDEs 축적 정도를 파악한 결과, 외국에서 보고한 농도에 비해 낮은 수준을 유지하고 있음을 확인할 수 있었다.