Kim Dong-Kyu;Park Sun Ho;Kim Byung Chul;Chin Byung Doo;Jo Seong Mu;Kim Dong Young
Macromolecular Research
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제13권6호
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pp.521-528
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2005
Electrospun polyacrylonitrile (PAN) nanofibers were carbonized with or without iron (III) acetylacetonate to induce catalytic graphitization within the range of 900-1,500$^{circ}C$, resulting in ultrafine carbon fibers with a diameter of about 90-300 nm. Their structural properties and morphologies were investigated. The carbon nanofibers (CNF) prepared without a catalyst showed amorphous structures and very low surface areas of 22-31 $m^{2}$/g. The carbonization in the presence of the catalyst produced graphite nanofibers (GNF). The hydrogen storage capacities of these CNF and GNF materials were evaluated through the gravimetric method using magnetic suspension balance (MSB) at room temperature and 100 bar. The CNFs showed hydrogen storage capacities which increased in the range of 0.16-0.50 wt$\%$ with increasing carbonization temperature. The hydrogen storage capacities of the GNFs with low surface areas of 60-253 $m^{2}$/g were 0.14-1.01 wt$\%$. Micropore and mesopore, as calculated using the nitrogen gas adsorption-desorption isotherms, were not the effective pore for hydrogen storage.
탄소나노튜브는 이론적인 기계적, 전기적 물성이 우수함에도 불구하고 아직까지 그 수준에 도달하고 있지 않다. 특히나 인장 강도는 10% 미만의 수준 정도에 그치고 있어 이를 보안하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 기계적 강도를 향상하기 위한 방법으로는 긴 탄소나노튜브의 합성, 배향 외에 화학적 가교, 수소결합, 고분자 함침 등의 방법이 연구되고 있다. 본 총설 논문에서는 탄소소재의 전구체인 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리도파민(PDA)을 탄소나노튜브 섬유에 코팅 또는 함침하여 탄화 공정을 거쳐 고강도 고전도성 탄소나노튜브 섬유/탄소 복합소재를 제조하는 연구를 소개하고자 한다.
Polyacrylonitrile (PAN)-based carbon fibers have high specific strength, elastic modulus, thermal resistance, and thermal conductivity. Due to these properties, they have been increasingly widely used in various spheres including leisure, aviation, aerospace, military, and energy applications. However, if exposed to air at high temperatures, they are oxidized, thus weakening the properties of carbon fibers and carbon composite materials. As such, it is important to understand the oxidation reactions of carbon fibers, which are often used as a reinforcement for composite materials. PAN-based carbon fibers T300 and T700 were isothermally oxidized in air, and microstructural changes caused by oxidation reactions were examined. The results showed a decrease in the rate of oxidation with increasing burn-off for both T300 and T700 fibers. The rate of oxidation of T300 fibers was two times faster than that of T700 fibers. The diameter of T700 fibers decreased linearly with increasing burn-off. The diameter of T300 also decreased with increasing burn-off but at slower rates over time. Cross-sectional observations after oxidation reactions revealed hollow cores in the longitudinal direction for both T300 and T700 fibers. The formation of hollow cores after oxidation can be traced to differences in the fabrication process such as the starting material and final heat treatment temperature.
본 연구에서는 리그닌 기반 다공성 탄소(lignin-based porous carbon; LBPC)를 수산화칼륨(KOH)으로 활성화할 때 온도가 비표면적과 전기화학적 특성에 미치는 영향을 알아보았다. 리그닌과 acrylonitrile을 그라프트 중합으로 합성한 리그닌-polyacrylonitrile (PAN) 공중합체를 전구체로 하여 LBPC를 제조한 후 LBPC를 KOH로 600, 700, 800, 900℃에서 활성화하여 활성화 처리한 LBPC (KA-LBPC-6, 7, 8, 9)를 제조하였다. KA-LBPC의 표면 특성을 알아보기 위해 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 비표면적 분석을 통해 기공 특성을 파악하였다. 전기화학적 특성은 3전극 시스템으로 분석하였다. 실험 결과 SEM 사진상에서 활성화 처리에 의한 미세기공 형성을 관찰하였다. KA-LBPC-7의 비표면적은 2480.1 m2/g, 미세기공 부피는 0.64 cm3/g, 중기공 부피는 0.76 cm3/g으로 KA-LBPC 중에서 가장 좋은 기공 특성을 보였다. 전기화학적 특성 역시 2 mV/s의 주사속도에서 비정전용량이 151.3 F/g이었던 KA-LBPC-7이 가장 좋은 것으로 나타났다.
본 논문에서는 습식 방사 공정을 통한 PAN(polyacrylonitrile)계 전구체 섬유의 형태학적 제어 및 2종의 흑연화 촉진제(Ca, Ni)가 도입된 PAN계 탄소섬유의 흑연화 거동을 조사하였다. 흑연화 촉진제는 습식방사된 PAN 계 전구체 섬유의 열수 연신시 형성된 기공으로 도입되었으며, 결정구조 및 라만 분석을 통해 흑연화 촉진효과를 검토하였다. 1500℃의 상대적으로 낮은 온도에서는 흑연화에 큰 영향을 주지 않은 반면에, 2400℃의 고온에 서는 흑연화 촉진제 미처리 섬유와 비교하여 ID/IG 비율이 최대 2배까지 감소하는(GF-AS 0.54: GF-Ni100 0.28) 경향을 나타냈다. 흑연화도(degree of graphitization)는 Ca 흑연화 촉진제와 비교하여 Ni 흑연화 촉진제가 더 큰 영향을 끼침을 ID/IG 비율을 비교하여(GF-Ca100 0.42: GF-Ni100 0.28) 확인할 수 있었다. 또한, 2D band의 존재로부터 흑연평면구조가 다층으로 구성되어 있음을 알 수 있었다. 흑연결정의 결정면간거리(d002)에 대한 흑연화 촉진제 효과는 미비하였으나, 특히 Ca 흑연화 촉진제 처리된 흑연섬유(GF-Ca100)의 경우 최대 ~5 nm 결정 크기가 증가함이 확인되었다.
In this study, porous electrospun carbon fibers were prepared by electrospinning with PAN and $MgCl_2$, as a MgO precursor. MgO was selected as a substrate because of its chemical and thermal stability, no reaction with carbon, and ease of removal after carbonization by dissolving out in acidic solutions. $MgCl_2$ was mixed with polyacrylonitrile (PAN) solution as a precursor of MgO with various weight ratios of $MgCl_2$/PAN. The average diameter of porous electrospun carbon fibers increased from 1.3 to 3 ${\mu}m$, as the $MgCl_2$ to PAN weight ratio increased. During the stabilization step, $MgCl_2$ was hydrolyzed to MgOHCl by heat treatment. At elevated temperature of 823 K for carbonization step, MgOHCl was decomposed to MgO. Specific surface area and pore structure of prepared electrospun carbon fibers were decided by weight ratio of $MgCl_2$/PAN. The amount of hydrogen storage increased with increase of specific surface area and micropore volume of prepared electrospun carbon fibers.
Zinc oxide (ZnO) nanorods were grown on a palladium (Pd) activated polyacrylonitrile (PAN) fiber where Pd activation was carried out in advance by the following dry process: palladium(II) bis(acetylacetonate), $Pd(acac)_2$ was sublimed, penetrated into the surface of PAN fiber and spontaneously reduced to Pd nanoparticles at $180^{\circ}C$ for various times under a nitrogen atmosphere. ZnO nanorod morphology was observed by a scanning electron microscopy (SEM) and the elemental composition was confirmed by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The crystalline structure of ZnO nanorods was analyzed by X-ray diffraction (XRD) analysis showing Wurtzite structure consisting of hexagonal lattice. Sulfur removal characteristics were evaluated.
N,N-dimethyl formamide (DMF) 용매에 용해시킨 폴리아크릴로니트릴 용액을 사용하여 전기방사를 통하여 나노섬유를 제조하였다. 전기방사의 공정인자인 집속롤러 속도, 방사거리, 전압이 나노섬유 직경에 미치는 영향을 알아보았다. 방사거리가 5 cm인 경우에는 섬유 표면에서 DMF 용매가 모두 증발되지 못하여 섬유끼리 뭉치는 현상이 발생하여 평균 섬유 직경이 전압이 증가함에 따라 증가하였다. 그러나 방사거리가 9 cm에서는 DMF 용매가 완전히 증발하여 전압이 증가함에 따라 평균 섬유 직경은 감소하였다. 또한 집속롤러 속도가 증가함에 따라 섬유 직경은 감소하였고 가로방향의 부직포 폭은 전압이 감소함에 따라 그리고 방사거리가 증가함에 따라 증가하였다.
The mechanical deformation of a battery separator causes internal short-circuiting of the cathode - anode, which directly affects the explosion/ignition of batteries. To increase the mechanical properties of the separator fabricated by electro-spinning, use of a thermal pressing method is inevitable. Therefore, this research aims to maximize the mechanical strength of a porous separator by finding the proper thermal press temperatures given to Electro-spun Polyacrylonitrile (PAN) nanofibers. The different thermal press temperatures $25^{\circ}C$, $50^{\circ}C$, $75^{\circ}C$, and $100^{\circ}C$ were applied to the electro-spun fiber at 30 MPa pressure for one hour. The higher the temperature, the higher the resultant tensile strength; however, a higher temperature also lowered the strain and porosity. Thus, the membrane thermal pressed at $50^{\circ}C$ showed the best mechanical properties and the second highest porosity. Using the data, $50^{\circ}C$ was judged as the best thermal pressing temperature in terms of performance.
순수한 PAN 섬유의 예비산화와 가수분해의 과정을 통하여 제조된 oxy-PAN은 염기와 산용액에 담그었을 때 신장과 수축 거동을 보임이 알려져 있다. 본 연구에서는, 염기 (NaOH) 용매에서 약 30%의 신장과 산 (HCl) 용매에서 30∼50%의 수축 거동을 관찰하였다. 기계적 특성에 대한 실험에서, oxy-PAN 섬유가 수축되었을 때 향상된 기계적 특성을 나타내었다. 이러한 거동과 기계적 특성은 인체의 근육과 선형 구동체의 그것들과 유사하였다. NaOH와 HCl 용액에서 oxy-PAN 섬유의 길이가 변화하는 중요한 요인으로는 친수화 또는 소수화 구조의 전환에 의한 영향이다. 다른 요인으로는 oxy-PAN 섬유와 용액간의 이온과 물의 교환, 이온의 농도차에 의한 삼투압 등이 영향을 준다. Oxy-PAN 섬유의 신장 및 수축과 기계적 특성에 영향을 미치는 여러 가지 요인들을 규명하기 위한 보다 많은 연구가 필요하지만, 본 연구실에서 제조된 oxy-PAN 섬유가 인공 근육 및 선형 구동체로 적용될 수 있는 충분한 가능성이 있음을 제시한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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