Such extraction conditions as the kinds of solvent, extracting temperature, extracting time, ratio of material to solvent and particle size of material, were studied to maximize the extraction of oleoresin from chipi. Larger amount of soluble solids were extracted from seeds with nonpolar solvents (hexane, pentane, ether) for extraction, because the seeds contained large amount of crude fats and monoterpene(limonene) volatile compounds. Larger amount of soluble solids were extracted from peel with polar solvents(methanol, ethanol) of extraction because of large amount of water soluble colors, sugars and oxygenated terpene bolatile compounds in the peel. The application of the solvents in intermediate polarity (dichloromethane, acetone) resulted in more effective extraction of soluble solid and volatile compounds. Expecially, dichloromethane was an excellent solvent in extraction of volatile compounds. In the concern of volatile compound recovery yield, the optimum extraction conditions, such as temperature, time, mixing ratio of material to dichloromethane and mean particle size, were $25^{\circ}C$, 10min, 1:10(w/v), 355~250${\mu}{\textrm}{m}$ for chopi peels and 3$0^{\circ}C$, 10min, 1:8(w/v), 355~250${\mu}{\textrm}{m}$ for chopi seeds, respectively.
건조칠기 유물 세척 시 사용되는 다양한 용매을 대상으로 클리닝 효과를 비교하기 위해 실험을 진행하였다. 건조칠과 자외선에 24일 노출시킨 건조칠에 물, 에탄올, 아세톤, 헥산을 가하여 녹아 나오는 물질을 열분해/GC/MS로 검출하였다. 용출되는 양은 아세톤과 에탄올에서 많았으며, 극성이 높은 용매인 물은 저분자량 용출에 비교적 효율이 좋았다. 비극성 용매인 헥산은 용출량이 매우 낮았다. UV에 24일 노출되어 열화가 많이 진행된 건조칠은 노출되기 전 건조칠에 비해 용출되는 물질이 크게 증가하였다. 열화가 되면서 고분자 형태의 우루시올 사슬이 절단되고 산화되는 과정을 거쳐 dicarboxylic acid를 포함한 저분자량의 극성 물질을 생성하기 때문인 것으로 보인다. 이와 같은 용출특성은 칠기유물을 클리닝하는 용매를 선택할 때 유물의 열화 상태와 더불어 중요한 참고자료가 될 것이다.
무극성, 극성 용매 중 무극성, 극성용질의 무한희석 활동도계수를 가스 크로마토그래피에 의하여 $60^{\circ}C$로부터 $100^{\circ}C$ 범위에서 측정하였다. 무극성용매(n-octadecane)와 극성용매(n-hexadecyl alcohol)에 있어서 무극성용질(alkanes, cyclohexane, benzene, toluene과 $CCl_4$)의 $ln{\gamma}{\infty}$는 1/T 따라 비례하여 증가하였으며, 일정온도에서 동족렬의 $ln{\gamma}{\infty}$는 용질의 탄소수 증가에 따라 비례하여 증가하였다. 극성용질(alcohols, esters and ketones)과 약극성용매(di-2-ethyl adiphate and di-2-ethylhexylsebacate)계에서, 용질의 $ln{\gamma}{\infty}$는 1/T 증가에 따라 변화율이 증가하였으며, 또 일정온도에서 동족렬 용질의 $ln{\gamma}{\infty}$는 탄소수 증가에 따라 반비례하여 감소하였다. 극성용질(alcohols, esters and ketones)은 극성이 큰 용매(triphenyl-phosphate and tricresyl phosphate)계에 있어서, $ln{\gamma}{\infty}$는 1/T 증가에 따라 변화율이 증가하였으며, 일정온도에서 동족렬의 $ln{\gamma}{\infty}$는 용질의 탄소수 증가에 따라 비례하여 증가하였다.
북극 지의류로부터 서로 다른 5종의 극지 미생물을 분리하였고, 그들의 생리활성 물질들은 아세톤, 물, 클로로포름, 다이에틸에테르, 에탄올, 에틸아세테이트, 메탄올 및 페트롤륨 에테르 등 다양한 용매를 이용하여 균 배양액으로부터 추출되었다. 이러한 추출물들의 항균성은 Staphylcoccus aureus, Bacillus subtilis, Micrococcus luteus, Enterobacter cloacae, Pseudomonas aeruginosa 및 Escherichia coli 등 6종의 병원체에 대한 디스크 확산법과 최소억제농도 측정법에 의해 조사되었다. 여러 추출 샘플 중, Burkholderia sordidicola S5-$B^T$ (KOPRI 26644) 유사미생물 종의 에틸아세테이트 추출물이 표적박테리아에 대한 높은 항균활성을 나타내었다(억제대, 7-10 mm; 최소억제농도, $57.5{\rightarrow}1000{\mu}g/ml$). 또한, 다양한 추출 용매 중, 클로로포름 추출물에서 약하지만 분명한 활성을 나타내었다.
Objective: The aim of this study is to optimize the extraction of beneficial substance from Cudrania tricuspidata leaves grown at Jirisan Mountain in South Korea by three different solvents depending on extraction time and at different temperature. Methods: The total phenolic contents were determined by the method reported by $S{\acute{a}}nchez$-Moreno et al. The total flavonoid contents were analyzed by Slinkard and Singleton. The DPPH radical scavenging activity was determined according to the method reported by Blois Results: The extraction yield for each solvent is 9.05-14.1%, 2.17-5.67%, and 2.3-3.9% for D.W., ethanol, and hexane, respectively. The overall results were maximized for the extract obtained with D.W. for 5 min at $100^{\circ}C$. The average phenol contents were 77.11, 45.64, and 0.343 mg/g at $100^{\circ}C$ in water, $78^{\circ}C$ in ethanol, and $68^{\circ}C$ in hexane, respectively. The flavonoid contents were the highest in the materials extracted with D.W., and were increased with increasing temperature, regardless of the extraction solvents, whether water (green), polar organic ethanol, or nonpolar organic hexane. In the ethanol extract, the flavonoid contents are increased gradually from 5.66 mg/g to 7.73 mg/g. The total flavonoid contents were proportional to the concentrations of the water extracts, ranging from 4.14 mg/g to 48.89 mg/g. The antioxidative activities of the water-extracted compounds are generally increased with increasing temperature from 42.5% to 85.5%. Those of the hexane extracts are increased slowly from 3.79% to 8.8%, while those of ethanol extracts are increased from 29.8% to 47.4%. Conclusion: The extraction yields were dependent upon solvents for extraction as well as extraction time and the temperature. The optimal extraction time was 5 min and the extraction yields were increased with increasing temperature excepted hexane. Of the three tested extraction solvents, the greenest solvent of water shows excellent results, suggesting that water is among the most effective solvents for natural sample extractions for general medicinal, pharmaceutical, and food applications.
A cholesterol-bridge-naphthopyran dyad (NP-MCB) was designed and synthesized. NP-MCB can readily self-assemble into gels under ultrasound-radiation in several organic solvents and the formed gels easily transfer to solution by heat. This reversible process can be repeated many times. Scanning Electron Microscopy results showed that the morphologies of all formed xerogels in different solvents have fibrillar microstructure. The gels formation was due to energy and pressure afforded by the ultrasonic process, resulting in formation of molecular hydrogen bonding and molecular aggregation. NP-MCB displayed the normal photochromism both in solution and gel states. The kinetic results confirm that the colored merocyanine in gels show a slower fading speed than that in solution due to the compact aggregation of NP-MCB molecules in gels. The xerogel film formed in polar gelling solvent had large surface wettability than that in nonpolar gelling solvent.
Polyenaminonitriles containing cycloaliphatic and aliphatic units were prepared by interfacial or solution polymerization reaction of p-bis(1-chloro-2,2-dicyanovinyl) benzene (1) with 4-aminobenzyl-amine, 1-(2-aminoethyl)piperazine, 2-(aminomethyl)pyrrolidine and 4-(aminomethyl)piperidine. The chemical structure of the polymers was confirmed through a syntheses of the model compound. The resulting polymers possessed inherent viscosities of 0.29∼0.62 dL/g and they were easily soluble in polar aprotic solvents and common organic solvents. Thermal properties of the polymers such as curability and stability were studied by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA) and infrared spectroscopy. The polymers exhibited a large exotherm in DSC analyses and underwent a curing reaction around 340-370$\^{C}$ to form insoluble materials. The polymers showed 70-80% residual weight at 600 $\^{C}$ under nitrogen.
The fluorescence properties and photoisomerization behavior of 1-(9-anthryl)-2-(n-quinolinyl)ethene (n-AQE, n=2-4) have been investigated in various solvents. t-3-AQE is strongly fluorescent, but does not accomplish photoisomerization, similar to parent hydrocarbon compound, t-1-(9-anthryl)-2-phenylethene (t-9-APE) or t-1-(9-anthryl)-2-(1-naphthyl)ethene (t-1-ANE). Fluorescence and photoisomerization oft-2-AQE and t-4-AQE are strongly affected by solvent polarity. Dependence of fluorescence quantum yield on the solvent polarity is moderate for t-2-AQE and large for t-4-AQE. In nonpolar solvent (in n-hexane), they exhibit relatively strong fluorescence, but do not isomerize to cis isomer on irradiation, even if inefficient isomerization is observed for t-4-AQE. However, as solvent polarity increases, their fluorescences become weak with efficient photoisomerization to corresponding cis isomer. Intramolecular charge-transfer excited state is presumed to contribute to photoisomerization. The S$_1$ decay parameters were found to be solvent-dependent due to the charge-transfer character of lowest S$_1$ state. In polar solvents, the activation barrier to twisting is reduced enhancing the isomerization of r-2-AQE and t-4-AQE in the singlet manifold.
FTIR spectroscopy has been employed to investigate the variation of anion-water hydrogen bonding in 1-butyl 3-methyl imidazolium tetrafluoroborate ([Bmim][$BF_4$]) ionic liquid caused by addition of organic co-solvents with various polarities. The variation was estimated by probing band shape and intensity of the OH stretching vibration of trace water present in ionic liquid at $3400-3800cm^{-1}$. The presence of polar aprotic co-solvent in ionic liquid dramatically reduces the absorptivity of the OH stretch band, indicating that the co-solvent changes the nature of anion-water hydrogen bond drastically, which might be responsible for the reduction of the viscosity of ionic liquid in the presence of the co-solvent.
A series of poly(hyroxyamide)s (PHAs) was prepared by direct polycondensation reaction of 4,4'-(2,3-pyridinedioxy)dibenzoic acid and/or isophthalic acid with 3,3'-dihydroxybenzidine. The yield percentages of the products were high, and the inherent viscosities of the polymer in DMAc solution at 35℃ were 0.31-0.59 dL/g. All PHA polymers were found to be soluble in polar aprotic solvents such as DMAc, DMSO, NMP, and DMF. On the other hand, LiCl was required to dissolve IPHA-1 in aprotic solvents. Poly(benzoxazole)s (PBOs) were partially soluble in conc-H2SO4; IPBO-4, -5, and -6 were partially soluble in NMP only when LiCl was added to the solution, and the solution was heated. The PBO polymers showed a maximum weight loss in the temperature range of 654-680℃, and the char yields at 900℃ under nitrogen atmosphere exceeded 63%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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