We have treated polymer surfaces such as polyethylene, polystyrene and polyester by various physicochemical and biological surface modification methods to be suitable for cell adhesion. The physicochemical methods we used were $O_2$ plasma discharge, corona discharge, sulfuric acid and chloric acid treatments. For the biological treatments, blood proteins such as plasma protein, serum protein and fibronectin were adsorbed onto the polymer surfaces. Chinese Hamster Ovary (CHO) cells were cultured on the surface-modified polymers and the cell-compatibility of those surfaces were compared. The chloric acid and fibronectin treatments were found to be the best methods of rendering the polymer surfaces adhesive for CHO cells.
The wetting property of polymer surfaces is very important for practical applications. Plasma source ion implantation technique was used to improve the wetting properties of polymer surfaces. Poly(ethylene terephtalate) and other polymer sheets were mounted on the target stage and an RF plasma was generated by means of an antenna located inside the vacuum chamber. High voltage pulses of up to -10kV, 10 $\mu$sec, and up to 1 kHz were applied to the stage. The samples were implanted for 5 minutes with using Ar, $N_2,O_2,CH_4,CF_4$ and their mixture as source gases. A contact angle meter was used to measure the water contact angles of the implanted samples and of the samples stored in ambient conditions after implantation. The modified surfaces were analysed with Time-Of-Flight Mass Spectrometer (TOF-SIMS) and Auger Electron Spectroscopy (AES). The oxygen-implanted samples showed extremely low water contact angles of $3^{\circ}C$ compared to $79^{\circ}C$ of unimplanted ones. Furthermore, the modified surfaces were relatively stable with respect to aging in ambient conditions, which is one of the major concerns of the other surface treatment techniques. From TOF-SIMS analysis it was found that oxygen-containing functional groups had been formed on the implanted surfaces. On the other hand, the $CF_4$-implanted samples turned out to be more hydro-phobic than unimplanted ones, giving water contact angles exceeding $100^{\circ}C$ . The experiment showed that plasma source ion implantation is a very promising technique for polymer surface modification especially for large area treatment.
Nah, C.;Kim, D.H.;Mathew, G.;Jeon, D.J.;Jurkowski, B.;Jurkowska, B.
Elastomers and Composites
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제39권1호
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pp.12-22
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2004
라디오 주파수(13.56 MHz) 무전극 종형 플라즈마 반응기를 이용하여 천연고무 가교체의 표면을 클로로디플루오로메탄으로 처리하였다. FT-적외선 분광분석으로 표면개질 정도를 정성적으로 조사하였다. 플라즈마 처리표면의 마찰힘은 플라즈마 처리시간 증가에 따라 감소하였다. 고무표면에 에틸렌글리콜과 물을 떨어뜨려 접촉각을 측정한 결과 플라즈마 처리에 따라 감소하는 것으로 미루어 플라즈마 개질에 따라 표면극성이 증가하는 것을 확인하였다. 유리판 표면을 동일조건으로 플라즈마 처리한 경우는 극성의 감소만이 확인되었다. 표면자유에너지의 London 비극성 및 극성요소를 계산하는데 있어서 기하평균법과 조화평균법이 유용한 것으로 확인되었다. 평균방법에 관계없이 플라즈마 처리시간이 증가함에 따라 표면자유에너지는 증가하였다 그러나 조화평균법으로 계산된 자유에너지가 기하평균법으로 계산된 값에 비해 상대적으로 높았다. 플라즈마 표면개질은 마찰의 계면, 히스테리시스, 점성요소들에 영향을 미침으로써 마찰계수를 변화시키는 것으로 나타났다.
Lanthanide diphthalocyanines have interesting properties on electrochemical and chemical redox reactions. It is however, difficult to use because of thier short device life. Plasma-polymerization attends to improvement thier device life. Yb-diphthalocyanine ($YbPc_2$) polymer film was deposited in a parallel plate electrodes-type RF plasma reactor. $YbPc_2$ was sublimed into the argon plasma, and polymer film was obtained on a substrate. Radio frequency was constant of 13.56MHz. Pressure of argon gas, sublimation rate of $YbPc_2$ and RF power were variable parameters depending on film quality. Surface of polymer films include a lot of sub-micron order lumps. It was indicated that size of lumps depends on polymerization degree controled by parameters. Size of lumps and polymerization degree are increased with RF power. However, by the high RF power over 40W, polymerization degree is decreased with RF power and surface of film is rough. In condition of RF power is high, polymerization will compete with etching of film. We obtained good films for electrochromic display with RF power of 20W, argon gas pressure of 8.0 Pa and sublimationrate of $1.2 \times 10$ mol/min, and good films for gas sensor with RF power of 30W, argon gas pressure of 10.6Pa and sublimation rate of $1.2 \times 10$ mol/min.
Surface states of silicone polymer treated by plasma were investigated by the analysis by x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and surface voltage decay. Plasma treatment causes the silica-like oxidative layer, which is confirmed with XPS, and lowers surface resistivity with increasing the plasma treatment time. Using the decay time constant of surface voltage, the calculated surface resistivity was compared with the value directly measured by a voltage-current method. A good agreement between two methods was obtained. In addition, we estimated the thermal activation energy for surface conduction, Based on our results, we could understand the relationship between surface chemical states and surface electrical properties.
The plasma source ion implantation(PSII) technique which is a method using high negative voltage pulse in plasma system has the potential to change the surface properties of polymer. PSII technique increase the surface free energy by introducing polar functional groups on the surface so that it improves reactivity, hydrophilicity, adhension, biocompatability, etc. However, the mobility of polymer chains enables the modified surface layers to adapt their composition to interfacial force. This hydrophobic recovery interrupts the stability of modified surfaces to keep for the long time. In this study, poly(methyl methacrylate)(PMMA), poly(2-hydroxyethyl methacrylate)(PHEMA), and polu(2-hydroxypropyl methacylate)(PHPMA) for contact lens application, were modified to improve the wettability with PSII technique and were investigated the surface stabilities. Polymer film was prepared with solution casting(3 wt.% solution) and was annealed at 11$0^{\circ}C$ under vacuum oven to remove solvent completely and to eliminate physical ageing. The thickness of the film measured by scanning electron microscopy (SEM) and surface profilometer was about 10${\mu}{\textrm}{m}$. Polymers were treated with different kinds of gases, pulse frequency, pulse with, pulse voltage, and treatment time. Even though PMMA, PHEMA, and PHPMA have similar repeat unit structure, the optimal treatment conditions and the tendency to hydrophobic recovery were different. PHPMA, more hydrophilic polymer than PMMA and PHEMA showd better wettability and stability after mild treatment. Surface tensions were obtained by water and diiodomethane contact angle measurements to monitor the relation between hydrophobic recovery and polymer structure. Different ion species in plasma change the polar component and dispersion component of polymer surface. For better wettability surface, the increase of polar component was a dominant factor. We also characterized modified polymer surfaces using x-ray photoelectron spectroscopy(XPS), secondary ion mass spectrometry(SIMS), Fourier Transform infrared spectroscopy(FT-IR), and SEM.
Process window for infinite etch selectivity of silicon nitride $(Si_3N_4)$ layers to ArF photoresist (PR) was investigated in dual frequency superimposed capacitive coupled plasma (DFS-CCP) by varying the process parameters such as low frequency power $(P_{LF})$, $CH_2F_2$ and $H_2$ flow rate in $CH_2F_2/H_2/Ar$ plasma. It was found that infinite etch selectivities of $Si_3N_4$ layers to the ArF PR on both blanket and patterned wafers can be obtained for certain gas flow conditions. The etch selectivity was increased to the infinite values as the $CH_2F_2$ flow rate increases, while it was decreased from the infinite etch selectivity as the $H_2$ flow rate increased. The preferential chemical reaction of the hydrogen with the carbon in the polymer film and the nitrogen on the $Si_3N_4$ surface leading to the formation of HCN etch by-products results in a thinner steady-state polymer and, in turn, to continuous $Si_3N_4$ etching, due to enhanced $SiF_4$ formation, while the polymer was deposited on the ArF photoresist surface.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제7권1호
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pp.16-20
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2006
In this paper, we investigated the effects of short-term oxygen plasma treatment of semiconducting silicone layer to improve interfacial performances in joints prepared with a insulating silicone materials. Surface characterizations were assessed using contact angle measurement and x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and then adhesion level and electrical performance were evaluated through T-peel tests and electrical breakdown voltage tests of treated semi-conductive and insulating joints. Plasma exposure mainly increased the polar component of surface energy from $0.21\;dyne/cm^2$ to $47\;dyne/cm^2$ with increasing plasma treatment time and then leveled off. Based on XPS analysis, the surface modification can be mainly ascribed to the creation of chemically active functional groups such as C-O, C=O and COH on semi-conductive silicone surface. This oxidized rubber layer is inorganic silica-like structure of Si bound with three to four oxygen atoms ($SiO_x,\;x=3{\sim}4$). The oxygen plasma treatment produces an increase in joint strength that is maximum for 10 min treatment. However, due to brittle property of this oxidized layer, the highly oxidized layer from too much extended treatment could be act as a weak point, decreasing the adhesion strength. In addition, electrical breakdown level of joints with adequate plasma treatment was increased by about $10\;\%$ with model samples of joints prepared with a semi-conducting/ insulating silicone polymer after applied to interface.
Physico-chemical changes of the plasma modified titanium alloy [Ti-6Al-4V] surface were studied with respect to their crystallographic changes by X-Ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscope (SEM).The plasma-treatment of surface was carried out to enhance adhesion of high performance nano reinforced epoxy adhesive, a phenomenon that was manifested in subsequent experimental results. The enhancement of adhesion as a consequence of improved spreading and wetting on metal surface was studied by contact angle (sessile drop method) and surface energy determination, which shows a distinct increase in polar component of surface energy. The synergism in bond strength was established by analyzing the lap-shear strength of titanium laminate. The extent of enhancement in thermal stability of the dispersed nanosilica particles reinforced epoxy adhesive was studied by Thermo Gravimetric Analysis (TGA), which shows an increase in onset of degradation and high amount of residuals at the high temperature range under study. The fractured surfaces of the joint were examined by Scanning electron microscope (SEM).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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