인공관절은 노인성 질환이나 자가 면역질환, 신체적인 외상 등으로 인하여 발생하는 관절의 손상 부위를 대체하기 위해 고안된 관절의 인공 대용물이다. 인공 관절 중 인공 고관절의 경우 관절 운동을 하는 라이너(Liner)와 헤드(Head) 부분이 인공관절의 수명을 결정하게 되는데, 헤드 부분에 메탈소재와 라이너 부분에 고분자 소재를 사용하는 MOP (metal on polymer) 구조의 인공관절은 충격흡수의 장점이 있는 반면 wear debris에 의한 골용해로 인하여 관절이 느슨해지는 문제점이 발생하여 재 시술의 주요 원인이 되고 있다. 또한 메탈 헤드의 마모로 인한 금속이온의 용출은 세포 독성의 문제를 야기하여 인공관절의 수명을 낮추는 또 하나의 요인이 되고 있다. 따라서 인공관절의 수명을 늘리기 위해 DLC, ZrO, TiN 등의 높은 경도 값을 갖는 박막을 금속 헤드 위에 증착하여 상대재인 인공관절용 고분자 소재의 마모량을 줄이고자 하는 연구가 활발하게 진행 되고 있다. 본 연구에서는 PIII&D (Plasma Immersion Ion Implantation & Deposition)공정을 이용하여 Co-Cr-Mo 합금 소재 niobium nitride (NbN) 박막을 증착하여 상대제인 UHMWPE (ultra high molecular polyethylene)의 마모를 줄이고자 하는 연구를 진행하였다. 마모량을 감소시키기 위하여, 박막 증착전에 질소를 이온주입하는 pre-ion implantation 공정을 도입하였으며, 또한 Co-Cr 합금과 NbN박막 사이의 접착력을 증가시키기 위하여 박막의 증착 초기에 이온주입과 증착을 동시에 수행하는 dynamic ion mixing공정을 수행하였다. NbN 박막의 특성을 평가하기 위해 XRD, XPS, AFM 등의 분석을 수행하였으며, 상대재인 초고분자량 폴리에틸렌의 마모량을 측정하기 위해 Pin-on-disk tester를 이용하여 마모 실험을 진행하였다. 마모 실험 결과, pre-ion implantation 공정을 도입한 경우 현재 상용화 되어있는 Co-Cr 합금에 비하여 마모량을 2배 이상 감소시키는 것을 확인 할 수 있었으며, dynamic ion mixing 공정을 도입한 경우 장시간의 마모 시험에 대한 마모 특성이 향상 되는 것을 확인 할 수 있었다.
실리콘 소자가 더욱 미세화되면서, 발생되는 power consumption, crosstalk와 interconnection delay 등을 감소시키기 위해 $SiO_2$ 대신에 저유전 상수막의 적용이 고려되어진다. 본 논문에서는, 저유전 상수 층간 절연막 재료로 유망한 폴리이미드의 식각 특성에 $O_2/SF_6$ 가스가 미치는 영향을 연구하였다. 폴리이미드의 식각률을 SF(sub)6 가스의 첨가에 따라 산소와 hydrocarbon 폴리머 간의 반응을 억제하는 비휘발성 물질은 fluorine 화합물의 형성에 의해 감소되었다. 반면에, 기판 전극의 전압 증가는 물리적인 충격을 통해 식각 공정을 증가시켰다. 또한 작은 량의 SF(sub)6 가스 첨가는 식각 topography에 바람직하였다. 폴리이미드 식각을 위한 $SiO_2$ hard mask 사용은 산소 플라즈마 식각 하에서 효과적이었다(선택비-30). 반면에 $O_2SF_6$ 가스 조성은 식각 선택비를 4로 저하시키게 되었다. 이러한 결과를 기초로, $1-2\mu\textrm{m}$ 선폭을 가진 PI 2610의 식각을 원활히 수행할 수 있었다.
The interactions between the surface of scaffolds and specific cells play an important role in tissue engineering applications. Some cell adhesive ligand peptides including Arg-Gly-Asp (RGD) have been grafted into polymeric scaffolds to improve specific cell attachment. In order to make cell adhesive scaffolds for tissue regeneration, biodegradable nonporous poly(L-lactic acid) (PLLA) films were prepared by using a solvent casting technique with chloroform. The hydrophobic PLLA films were surface-modified by Argon plasma treatment and in situ direct acrylic acid (AA) grafting to get hydrophilic PLLA-g-PAA. The obtained carboxylic groups of PLLA-g-PAA were coupled with the amine groups of Gly-Arg-Asp-Gly (GRDG, control) and GRGD as a ligand peptide to get PLLA-g-GRDG and PLLA-g-GRGD, respectively. The surface properties of the modified PLLA films were examined by various surface analyses. The surface structures of the PLLA films were confirmed by ATR-FTIR and ESCA, whereas the immobilized amounts of the ligand peptides were 138-145 pmol/$cm^2$. The PLLA surfaces were more hydrophilic after AA and/or RGD grafting but their surface morphologies showed still relatively smoothness. Fibroblast adhesion to the PLLA surfaces was improved in the order of PLLA control
The process window for the etch selectivity of silicon nitride ($Si_3N_4$) layers to extreme ultra-violet (EUV) resist and variation of line edge roughness (LER) of EUV resist were investigated durin getching of $Si_3N_4$/EUV resist structure in a dual-frequency superimposed capacitive coupled plasma (DFS-CCP) etcher by varying the process parameters, such as the $CH_2F_2$ and $N_2$ gas flow rate in $CH_2F_2/N_2$/Ar plasma. The $CH_2F_2$ and $N_2$ flow rate was found to play a critical role in determining the process window for infinite etch selectivity of $Si_3N_4$/EUV resist, due to disproportionate changes in the degree of polymerization on $Si_3N_4$ and EUV resist surfaces. The preferential chemical reaction between hydrogen and carbon in the hydrofluorocarbon ($CH_xF_y$) polymer layer and the nitrogen and oxygen on the $Si_3N_4$, presumably leading to the formation of HCN, CO, and $CO_2$ etch by-products, results in a smaller steady-state hydrofluorocarbon thickness on $Si_3N_4$ and, in turn, in continuous $Si_3N_4$ etching due to enhanced $SiF_4$ formation, while the $CH_xF_y$ layer is deposited on the EUV resist surface. Also critical dimension (and line edge roughness) tend to decrease with increasing $N_2$ flow rate due to decreased degree of polymerization.
The purpose of this study was to determine the effect of surface modification on the fibrovascular ingrowth into porous polyethylene (PE) spheres ($Medpor^{(R)}$), which are used as an anophthalmic socket implant material. To make the inert, hydrophobic PE surface hydrophilic, nonporous PE film and porous PE spheres were subjected to plasma treatment and in situ acrylic acid (AA) grafting followed by the immobilization of arginine-glycine-aspartic acid (RGD) peptide. The surface-modified PE was evaluated by performing surface analyses and tested for fibroblast adhesion and proliferation in vitro. In addition, the porous PE implants were inserted for up to 3 weeks in the abdominal area of rabbits and, after their retrieval, the level of fibrovascular ingrowth within the implants was assessed in vivo. As compared to the unmodified PE control, a significant increase in the hydrophilicity of both the AA-grafted (PE-g-PAA) and RGD-immobilized PE (PE-g-RGD) was observed by the measurement of the water contact angle. The cell adhesion at 72 h was most notable in the PE-g-RGD, followed by the PE-g-PAA and PE control. There was no significant difference between the two modified surfaces. When the cross-sectional area of tissue ingrowth in vivo was evaluated, the area of fibrovascularization was the largest with PE-g-RGD. The results of immunostaining of CD31, which is indicative of the degree of vascularization, showed that the RGD-immobilized surface could elicit more widespread fibrovascularization within the porous PE implants. This work demonstrates that the present surface modifications, viz. hydrophilic AA grafting and RGD peptide immobilization, can be very effective in inducing fibrovascular ingrowth into porous PE implants.
현재 플렉시블 폴리머를 이용한 MEMS (Microelectromechanical Systems) 기술이 빠르게 발전하고 있다. 그 중에서 Polycarbonate (PC), Poly Methyl Methacrylate (PMMA)와 같은 플렉시블 폴리머 재료는 광학적 특성이 우수하고 인체 친화적이며 미세 패턴 제조 공정이 용이하다는 등의 많은 장점을 가지고 있다. 본 연구는 반응성 이온 식각 기술을 이용하여 $O_2$, $SF_6$ 그리고 $CH_4$의 삼성분계 가스의 혼합 비율에 따른 PC와 PMMA의 건식 식각 결과 및 특성 평가에 관한 것이다. 준비한 각각의 기판에 포토리소그래피 방법으로 마스크를 형성하여 샘플을 만들었다. RF 척 파워를 100 W, 총 가스 유량을 10 sccm으로 고정시켜 플라즈마 식각 실험을 실시하였다. 그 결과에 의하면 전체적으로 PMMA의 식각율이 PC보다는 약 2배 정도 높았다. 그 결과는 PC는 PMMA 보다 상대적으로 높은 녹는점을 가지고 있다는 사실과 관계가 있다고 생각한다. 또한 $O_2/SF_6/CH_4$의 삼성분계 가스와 $SF_6/CH_4$, $O_2/SF_6$, $O_3/CH_4$로 나누었을 때 $O_2/SF_6$의 혼합 가스에서 PMMA와 PC의 식각 속도가 가장 높았다 (PC: 5 sccm $O_2$/5 sccm $SF_6$에서 약 350 nm/min, PMMA: 2.5 sccm $O_2$/7.5 sccm $SF_6$에서 약 570 nm/min). SEM을 활용하여 식각된 표면을 분석한 결과 PC는 PMMA보다 상대적으로 식각 표면이 더 매끈하였다. 또한 표면 거칠기 분석결과 PC의 표면 거칠기는 1.9$\sim$3.88 nm이었지만 PMMA의 표면 거칠기는 17.3$\sim$26.1 nm로 현저하게 높았음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 고분자 전해질 연료전지의 타소 지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(CMK-3)를 합성하였다. 합성된 CMK-3는 추가적으로 비표면적과 물리적 성질을 증가시키기 위하여 활성화제로 수산화 칼륨 (KOH)양을 0, 1, 3, 및 4g으로 달리하여 활성화하였다. 그리고 활성화된 CMK-3(K-CMK-3)에 화학적 환원 방법을 이용하여 백금과 루테늄을 답지하였다. CMK-3에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미정(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금 루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 결론적으로, 3 g의 KOH로 활성화된 CMK-3(K3g-CMK-3)가 가장 넓은 비표면적을 나타냈다. 또한, K3g-CMK-3의 높은 비표면적은 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
We investigated dry etching of acrylic (PMMA) in $O_2/N_2$ plasmas using a multi-layers electrode reactive ion etching (RIE) system. The multi-layers electrode RIE system had an electrode (or a chuck) consisted of 4 individual layers in a series. The diameter of the electrodes was 150 mm. The etch process parameters we studied were both applied RIE chuck power on the electrodes and % $O_2$ composition in the $N_2/O_2$ plasma mixtures. In details, the RIE chuck power was changed from 75 to 200 W.% $O_2$ in the plasmas was varied from 0 to 100% at the fixed total gas flow rates of 20 sccm. The etch results of acrylic in the multilayers electrode RIE system were characterized in terms of negatively induced dc bias on the electrode, etch rates and RMS surface roughness. Etch rate of acrylic was increased more than twice from about $0.2{\mu}m/min$ to over $0.4{\mu}m/min$ when RIE chuck power was changed from 75 to 200 W. 1 sigma uniformity of etch rate variation of acrylic on the 4 layers electrode was slightly increased from 2.3 to 3.2% when RIE chuck power was changed from 75 to 200 W at the fixed etch condition of 16 sccm $O_2/4\;sccm\;N_2$ gas flow and 100 mTorr chamber pressure. Surface morphology was also investigated using both a surface profilometry and scanning electron microscopy (SEM). The RMS roughness of etched acrylic surface was strongly affected by % $O_2$ composition in the $O_2/N_2$ plasmas. However, RIE chuck power changes hardly affected the roughness results in the range of 75-200 W. During etching experiment, Optical Emission Spectroscopy (OES) data was taken and we found both $N_2$ peak (354.27 nm) and $O_2$ peak (777.54 nm). The preliminarily overall results showed that the multi-layers electrode concept could be successfully utilized for high volume reactive ion etching of acrylic in the future.
치과용 복합레진의 중합률은 레진 기질내의 이중결합의 전환도를 나타내는 것으로 이는 재료의 물리적 성질과 기계적 성질 및 생체 친화성에 영향을 미친다. 레진의 중합도가 증가하면 취성과 수축이 증가하고 중합도가 낮으면 기계적 물리적 성질이 감소한다. 따라서 본 연구에서는 광중합형 복합레진을 사용하여 플라즈마 아크 중합기 2종, 할로겐 중합기 2종, LED 중합기 2종, pulse-delay curing의 서로 다른 중합방법의 경우를 FTIR 분석법으로 복합레진의 물리적 기계적 성질 및 생체친화성에 영향을 미치는 중합률을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 광중합 복합레진의 중합률은 FTIR로 측정하였을 때 34.52-49.31%사이로 나타났으며 플라즈마 아크 중합의 경우 Flipo는 $39.96{\pm}1.22%$, CrediII는 $45.64{\pm}1.34%$로, 할로겐 중합시 XL3000은 $43.48{\pm}1.34%$, VIP의 mode 4 사용시는 $44.31{\pm}0.72%$, LED의 LUXOMAX는 $49.31{\pm}2.37%$, Elipar Freelight는 $44.51{\pm}0.62%$, pulse-delay curing시에는 $34.52{\pm}0.85%$로 나타났다. 2. 각 중합 방법별로 중합률은 LED 중합 방법을 이용한 LUXOMAX가 다른 실험군에 비하여 가장 높은 중합률을 나타냈으며 pulse-delay curing 방법이 가장 낮은 중합률을 보였다. 3. Flipo 중합기, LUXOMAX 중합기, pulse-delay curing 방법이 다른 중합기와 비교하여 통계적으로 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 4. 각 중합방법이 동일한 군 내의 중합기기별 차이에서는 할로겐에서는 광중합기 사이에 중합률의 차이를 보이지 않았으나 플라즈마 아크에서는 CrediII가, LED에서는 LUXOMAX가 중합률이 높았다(p<0.05).
Nanoimprint lithography (NIL) is a novel method of fabricating nanometer scale patterns. It is a simple process with low cost, high throughput and resolution. NIL creates patterns by mechanical deformation of an imprint resist and physical contact process. The imprint resist is typically a monomer or polymer formulation that is cured by heat or UV light during the imprinting process. Stiction between the resist and the stamp is resulted from this physical contact process. Stiction issue is more important in the stamps including narrow pattern size and wide area. Therefore, the antistiction layer coating is very effective to prevent this problem and ensure successful NIL. In this paper, an antistiction layer was deposited and characterized by PECVD (plasma enhanced chemical vapor deposition) method for metal stamps. Deposition rates of an antistiction layer on Si and Ni substrates were in proportion to deposited time and 3.4 nm/min and 2.5 nm/min, respectively. A 50 nm thick antistiction layer showed 90% relative transmittance at 365 nm wavelength. Contact angle result showed good hydrophobicity over 105 degree. $CF_2$ and $CF_3$ peaks were founded in ATR-FTIR analysis. The thicknesses and the contact angle of a 50 nm thick antistiction film were slightly changed during chemical resistance test using acetone and sulfuric acid. To evaluate the deposited antistiction layer, a 50 nm thick film was coated on a stainless steel stamp made by wet etching process. A PMMA substrate was successfully imprinting without pattern degradations by the stainless steel stamp with an antistiction layer. The test result shows that antistiction layer coating is very effective for NIL.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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