• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.74-74
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• 2018

Ti-6Al-4V alloys have been widely used as orthopedic materials because of their excellent corrosion resistance and mechanical properties. However, it does not bind directly to the bone, so it requires a surface modification. This problem can be solved by nanotube and micropore formation. Plasma electrolytic oxidation (PEO) treatment for micropore, which combines high-voltage spark and electrochemical oxidation, is a new way of forming a ceramic coating on light metals such as titanium and its alloys. This method has excellent reproducibility and can easily control the shape and size of the Ti alloy. In this study, formation of bioactive surface by PEO-treatment after $2^{nd}$ ATO technique of Ti-6Al-4V alloy was invesgated by various instrument. Nanotube oxide surface structure was formed on the surface by anodic oxidation treatment in 0.8 wt.% NaF and 1M $H_3PO_4$ electrolytes. After nanotube formation, nanotube layer was removed by ultrasonic cleaning. PEO-treatment was carried out at 280V for 3 minutes in the electrolytic solution containing the bioactive substance (Mg, Zn, Mn, Sr, and Si). The surface of Ti-6Al-4V alloy was observed by field emission scanning electron microscopy (FE-SEM, S-4800 Hitachi, Japan). An energy dispersive X-ray spectrometer (EDS, Inca program, Oxford, UK) was used to analyze the spectra of physiologically active Si, Mn, Mg, Zn, and Sr ions. The PEO film formed on the Ti-6Al-4V alloy surface was characterized using an X-ray diffractometer (TF-XRD, X'pert Philips, Netherlands). It is confirmed that bioactive ions play an essential role in the normal bone growth and metabolism of the human skeletal tissues.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.298-298
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• 2013

플라즈마 전해산화기술은 알루미늄 소재에 대해 기존의 양극 산화막, 전해 경질크롬 도금 및 플라즈마 세라믹 용사기술 등에 의해 구현할 수 없는 고기능성을 부여하여 월등히 우수한 경도, 내부식, 내마모, 전기절연, 열저항, 피로강도 등을 얻을 수 있는 획기적인 기술이다. 또한 최근 환경에 대한 관심이 점차 높아지면서 친환경적 공정과정과 경금속 소재의 제품에 내구성을 향상시킬 필요성이 높아지고 있다. 이러한 요구에 부합하는 플라즈마 전해 산화기술은 알칼리 수용액 중에서 Al, Ti, Mg 등의 표면에 산화 피막을 형성시키는 기술로써 기존의 양극산화(Anodizing)을 대체 할 수 있다. 본 연구에서는 Al6061을 이용하여 플라즈마 전해산화 공정에 사용되는 전해액의 종류 및 농도, 시간의 변화에 따른 산화 피막의 변화를 내전압 측정 및 FE-SEM, EDS, XRD를 통해 분석하였다. 전해액에 sodium hexameta phosphate과 potassium phosphate를 이용하여 phosphate 종류의 변화에 따른 피막 특성의 변화를 연구하였다. 그로인해 phosphate의 종류 및 농도, 시간 변화를 이용하여 플라즈마 전해산화공정의 산화 피막 물성 제어를 할 수 있다.

• 한국표면공학회지
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• 제54권4호
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• pp.200-208
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• 2021

This paper investigated generation behavior of micro-arcs and growth behavior of PEO films on the AA7050 disc specimen in 0.1 M NaAlO₂ solution under the application of 1200 Hz anodic pulse current. Morphologies, thickness and surface roughness of PEO films were examined at the edge part and central part separately. Micro-arcs were generated first at the edge part and then moved towards the central part with PEO treatment time, indicating lateral growth of PEO films. The lateral growth resulted in uniform PEO thickness of about 5 ㎛ and surface roughness of about 0.5 ㎛. Moving of the arcs from the edge towards the central part appeared only one time and large size arcs were generated at the edge before completing the central part with small size micro-arcs. This suggests that vertical growth starts before completing the lateral growth. Large size arcs generated at the edge resulted in the formation of relatively large size pores within the PEO films on the AA7050 disc specimen.

• 방사성폐기물학회지
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• 제8권1호
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• pp.33-39
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• 2010

산화물 사용 후 핵연료를 처리하는 전해환원공정에서는 LiCl 용융염계에서 산소가 생성되는 반응을 수반하게 되며, 생성된 산소로 인해 반응기의 구조재료를 상당히 부식시킬 수 있는, 화학적으로 심각한 반응환경을 조성한다. 따라서, 고온 용융염을 다루는 전해환원 공정장치를 위해서는 최적의 재료를 선택하는 것이 필수적이다. 본 연구에 서는 리튬용융염, $675^{\circ}C$, 216시간동안 산화분위기에서 코팅이 안 된 초합금과 코팅된 초합금 시편의 고온 부식연구를 수행하였다. IN713LC 초합금 시편에 aluminized NiCrAlY bond 코팅 후 $Y_2O_3$ top 코팅을 하였다. 코팅이 안 된 초합금은 부식층의 빠른 성장응력과 열적응력에 의한 부식층의 박리로 명확한 무게손실을 보인다. 탑 코팅의 화학적 및 열적 안정성으로 인해 고온 리튬용융염을 다루는 구조재료의 부식 저항성이 증가함을 확인할 수 있었다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.23-23
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• 2018

In this study, new titanium alloys were prepared by adding elements such as tantalum (Ta), zirconium (Zr) and the like to complement the biological, chemical and mechanical properties of titanium alloys. The Ti-40Ta-xZr ternary alloy was formed on the basis of Ti-40Ta alloy with the contents of Zr in the contents of 0, 3, 7 and 15 wt. %. Plasma electrolytic oxidation (PEO), which combines high-voltage sparks and electrochemical oxidation, is a novel method to form ceramic coatings on light metals such as Ti and its alloys. These oxide film produced by the electrochemical surface treatment is a thick and uniform porous form. It is also composed of hydroxyapatite and calcium phosphate-based phases, so it has the characteristics of bone inorganic, non-toxic and very high bioactivity and biocompatibility. Ti-40Ta-xZr alloys were homogenized in an Ar atmosphere at $1050^{\circ}C$ for 1 hour and then quenched in ice water. The electrochemical oxide film was applied by using a power supply of 280 V for 3 minutes in 0.15 M calcium acetate monohydrate ($Ca(CH_3COO)_2{\cdot}H_2O$) and 0.02 M calcium glycerophosphate ($C_3H_7CaO_6P$) electrolyte. A small amount of 0.0075M zinc acetate and magnesium acetate were added to the electrolyte to enhance the bioactivity. The mechanical properties of the coated surface of Ti-40Ta-xZr alloys were evaluated by Vickers hardness, roughness test, and elastic modulus using nano-indentation, and the surface wettability was evaluated by measuring the contact angle of the coated surface. In addition, cell activation and differentiation were examined by cell culture of HEK 293 (Human embryonic kidney 293) cell proliferation. Surface properties of the alloys were analyzed by scanning electron microscopy(FE-SEM), EDS, and X-ray diffraction analysis (XRD).

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.75-75
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• 2018

Commercially pure titanium (CP-Ti) and Ti-6Al-4V alloys have been widely used in implant materials such as dental and orthopedic implants due to their corrosion resistance, biocompatibility, and good mechanical properties. However, surface modification of titanium and titanium alloys is necessary to improve osseointegration between implant surface and bone. Especially, when titanium oxide nanotubes are formed on the surface of titanium alloy, cell adhesion is greatly improved. In addition, plasma electrolytic oxide (PEO) coatings have a good safety for osseointegration and can easily and quickly form coatings of uniform thickness with various pore sizes. Recently, the effects of bone element such as magnesium, zinc, strontium, silicon, and manganese for bone regeneration are researching in dental implant field. The purpose of this study was researched on the surface morphology of PEO-treated Ti-6Al-4V alloy after anodic titanium oxide treatmentusing various instruments. Ti-6Al-4V ELI disks were used as specimens for nanotube formation and PEO-treatment. The solution for the nanotube formation experiment was 1 M $H_3PO_4$ + 0.8 wt. % NaF electrolyte was used. The applied potential was 30V for 1 hours. The PEO treatment was performed after removing the nanotubes by ultrasonics for 10 minutes. The PEO treatment after removal of the nanotubes was carried out in the $Ca(CH_3)_2{\cdot}H_2O+(CH_3COO)_2Mg{\cdot}4H_2O+Mn(CH_3COO)_2{\cdot}4H_2O+Zn(CH_3CO_2)_2Zn{\cdot}2H_2O+Sr(CH_2COO)_2{\cdot}0.5H_2O+C_3H_7CaO_6P$ and $Na_2SiO_3{\cdot}9H_2O$ electrolytes. And the PEO-treatment time and potential were 3 minutes at 280V. The morphology changes of the coatings on Ti-6Al-4V alloy surface were observed using FE-SEM, EDS, XRD, AFM, and scratch tester. The morphology of PEO-treated surface in 5 ion coating solution after nanotube removal showed formation or nano-sized mesh and micro-sized pores.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.165-165
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• 2017

지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.