• 제목/요약/키워드: Plasma Electrolytic Oxidation

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플라즈마 전해 산화 및 고주파 스퍼터링을 통한 고내식성 MgO / NiCr 이중층 코팅 제조 (Fabrication of MgO/NiCr bilayer coating via Plasma Electrolytic Oxidation and Radion Frequency Sputtering: Anti Corrosion Properties)

  • 권정현;나찬웅;최보은;윤성도
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.63-63
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    • 2018
  • 본 연구는 플라즈마 전해 산화 (PEO) 및 RF (Radio Frequency) 스퍼터링을 이용한 2 단계 접근법에 의해 처리 된 MgO / Ni-Cr의 고내식성 이중층 코팅을 제조하기 위해 수행되었다. 이를 위해 $100mA/cm^2$ 교류 조건에서 180 s PEO를 한 후 150W 에서 900s RF 스퍼터링을 수행 하였다. 코팅의 형태는 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰되었으며 코팅의 상조성은 X-선 회절(XRD) 및 X-선 광전자 분광법(XPS)을 사용하여 분석하였다. SEM 이미지는 스퍼터링 된 Ni-Cr이 크랙의 대부분과 미세한 미세 공극을 덮어 코팅 결함이 감소함을 보여 주었다. 따라서, 코팅 된 샘플의 거칠기 값은 스퍼터링 공정 후에 감소되었다. 단면 이미지로부터, 스퍼터링된 코팅층은 낮은 두께 때문에 거의 검출되지 않았다. EDS, XRD 및 XPS를 사용한 조성 분석은 금속 상태의 형태로 Ni 및 Cr 존재를 나타내었고 XPS에서 NiCr2O4 부동태 피막이 검출되었다. MgO / Ni-Cr 이중층 코팅의 내부식성은 MgO / Ni-Cr 이중층을 가진 샘플의 금속 원소와 비교하여 우수한 부식 특성을 나타내는 전위 역학적 분극 시험 및 전기 화학적 임피던스 분광법으로 평가 하였다.

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공정변수에 따라 Al 합금 상에 형성된 PEO 코팅층의 내식성 평가 (Effects of Process Parameters on Corrosion Properties of PEO Coatings Formed on Al Alloy)

  • 이정형;김성종
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.139-139
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    • 2018
  • 최근 자동차 산업을 중심으로 한 수송용 기기의 경량화 추세에 따라 대표적인 경량금속 소재인 알루미늄 합금에 대한 수요가 증가하고 있으며 이에 따라 알루미늄 합금 표면에 다양한 특성을 부여할 수 있는 표면개질 기술에 대한 필요성이 부각되고 있다. 알루미늄 합금의 대표적인 표면처리기술인 아노다이징과 유사한 원리로 표면에 세라믹 코팅층을 형성할 수 있는 기술인 플라즈마 전해 산화(Plasma electrolytic oxidation, PEO)가 주목을 받고 있다. PEO 코팅법은 전해액 내에 소재를 침지시키고 400 ~ 600V에 이르는 고전압을 인가시켜 마이크로 방전을 유도하여 표면에 치밀한 세라믹 층을 형성시키는 기술이다. 본 연구에서는 PEO법으로 표면 개질된 Al 합금 표면의 표면 조직 특성과 전기화학 특성을 평가하고, 코팅층 특성에 미치는 공정 변수의 영향을 분석하고자 하였다. PEO 처리를 위해 사용된 소재는 상용 Al 합금 판재(Al 5083-O)로서 $2cm{\times}2cm$로 절단하여, 에머리페이퍼로 1000번까지 연마하여 사용하였다. 시험을 위한 PEO 처리 시스템은 전해액 수조, 일정 온도 유지를 위한 열교환기와 칠러, 전원 발생을 위한 전원공급기(power supply)로 구성되었다. 전해액은 약 알칼리 수용액을 이용하였으며, 전원 공급기를 통해 시험편에 펄스 전류를 인가하였다. PEO 처리 후 시편에 대하여 SEM, EDS, XRD 등을 이용한 표면 특성 평가를 실시하였다. 또한 코팅층의 전기화학적 부식 특성 평가를 위해 해수용액에서 동전위분극실험을 실시하였다. 시험 결과, Al 합금의 PEO 처리 시 내식성은 개선되는 것으로 확인되었으며, 공정변수는 표면의 미세조직 및 전기화학적 특성에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다.

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Changing PEO coating formation on Mg alloys by particle additions to the treatment electrolyte

  • Blawert, Carsten;Srinivasan, Bala;Liang, Jun;Huang, Yuanding;Hoche, Daniel;Scharnagl, Nico;Heitmann, Volker;Burmester, Ulrich
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2012년도 추계총회 및 학술대회 논문집
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    • pp.7-11
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    • 2012
  • Plasma electrolytic oxidation of magnesium alloys is a well known technique to produce corrosion and wear resistant coatings. The addition of particles to the electrolyte provides a possibility to produce coatings with an increasing range of composition by in-situ incorporation of those particles into the coating. An extensive literature review has revealed that the mode of incorporation depends mainly on the melting point of the used particles and the energy provided by the discharges of the PEO process. The spectrum ranges from inert to partly reactive incorporation, but a complete reactive incorporation and a formation of a new single phase coating was not observed so far. Thus a new approach in PEO processing is introduced using specific particles as a kind of sintering additive, changing not only the composition but lowering the melting temperature and increase the liquid phase fraction during the discharges, resulting in a new amorphous coating.

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플라즈마 전해산화 공정 중 전해액 내의 인산염 변화에 따른 알루미늄 합금 산화피막의 형성

  • 윤상희;김성철;성기훈;강두홍;민관식;차덕준;김진태;윤주영
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.298-298
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    • 2013
  • 플라즈마 전해산화기술은 알루미늄 소재에 대해 기존의 양극 산화막, 전해 경질크롬 도금 및 플라즈마 세라믹 용사기술 등에 의해 구현할 수 없는 고기능성을 부여하여 월등히 우수한 경도, 내부식, 내마모, 전기절연, 열저항, 피로강도 등을 얻을 수 있는 획기적인 기술이다. 또한 최근 환경에 대한 관심이 점차 높아지면서 친환경적 공정과정과 경금속 소재의 제품에 내구성을 향상시킬 필요성이 높아지고 있다. 이러한 요구에 부합하는 플라즈마 전해 산화기술은 알칼리 수용액 중에서 Al, Ti, Mg 등의 표면에 산화 피막을 형성시키는 기술로써 기존의 양극산화(Anodizing)을 대체 할 수 있다. 본 연구에서는 Al6061을 이용하여 플라즈마 전해산화 공정에 사용되는 전해액의 종류 및 농도, 시간의 변화에 따른 산화 피막의 변화를 내전압 측정 및 FE-SEM, EDS, XRD를 통해 분석하였다. 전해액에 sodium hexameta phosphate과 potassium phosphate를 이용하여 phosphate 종류의 변화에 따른 피막 특성의 변화를 연구하였다. 그로인해 phosphate의 종류 및 농도, 시간 변화를 이용하여 플라즈마 전해산화공정의 산화 피막 물성 제어를 할 수 있다.

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Lateral growth of PEO films on Al7050 alloy in 0.1 M NaAlO2

  • Moon, Sungmo;Kim, Gi Yeob
    • 한국표면공학회지
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    • 제54권4호
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    • pp.200-208
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    • 2021
  • This paper investigated generation behavior of micro-arcs and growth behavior of PEO films on the AA7050 disc specimen in 0.1 M NaAlO2 solution under the application of 1200 Hz anodic pulse current. Morphologies, thickness and surface roughness of PEO films were examined at the edge part and central part separately. Micro-arcs were generated first at the edge part and then moved towards the central part with PEO treatment time, indicating lateral growth of PEO films. The lateral growth resulted in uniform PEO thickness of about 5 ㎛ and surface roughness of about 0.5 ㎛. Moving of the arcs from the edge towards the central part appeared only one time and large size arcs were generated at the edge before completing the central part with small size micro-arcs. This suggests that vertical growth starts before completing the lateral growth. Large size arcs generated at the edge resulted in the formation of relatively large size pores within the PEO films on the AA7050 disc specimen.

Biocompatibility and Surface Characteristics of PEO-treated Ti-40Ta-xZr Alloys for Dental Implant Materials

  • Yu, Ji-Min;Cho, Han-Cheol
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.23-23
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    • 2018
  • In this study, new titanium alloys were prepared by adding elements such as tantalum (Ta), zirconium (Zr) and the like to complement the biological, chemical and mechanical properties of titanium alloys. The Ti-40Ta-xZr ternary alloy was formed on the basis of Ti-40Ta alloy with the contents of Zr in the contents of 0, 3, 7 and 15 wt. %. Plasma electrolytic oxidation (PEO), which combines high-voltage sparks and electrochemical oxidation, is a novel method to form ceramic coatings on light metals such as Ti and its alloys. These oxide film produced by the electrochemical surface treatment is a thick and uniform porous form. It is also composed of hydroxyapatite and calcium phosphate-based phases, so it has the characteristics of bone inorganic, non-toxic and very high bioactivity and biocompatibility. Ti-40Ta-xZr alloys were homogenized in an Ar atmosphere at $1050^{\circ}C$ for 1 hour and then quenched in ice water. The electrochemical oxide film was applied by using a power supply of 280 V for 3 minutes in 0.15 M calcium acetate monohydrate ($Ca(CH_3COO)_2{\cdot}H_2O$) and 0.02 M calcium glycerophosphate ($C_3H_7CaO_6P$) electrolyte. A small amount of 0.0075M zinc acetate and magnesium acetate were added to the electrolyte to enhance the bioactivity. The mechanical properties of the coated surface of Ti-40Ta-xZr alloys were evaluated by Vickers hardness, roughness test, and elastic modulus using nano-indentation, and the surface wettability was evaluated by measuring the contact angle of the coated surface. In addition, cell activation and differentiation were examined by cell culture of HEK 293 (Human embryonic kidney 293) cell proliferation. Surface properties of the alloys were analyzed by scanning electron microscopy(FE-SEM), EDS, and X-ray diffraction analysis (XRD).

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Corrosion Charateristics of PEO-treated Ti-6Al-4V Alloy in Solution Containing Si and Mg Ions

  • Park, Seon-Yeong;Choe, Han-Cheol
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.153-153
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    • 2017
  • The application of the coating supports the mechanical characteristics of the implant, and various materials and coatings are currently being used in the implant in a way to accelerate adhesion. Especially, plasma electrolytic oxidation (PEO) coating has been proposed continually with good surface treatment of titanium alloys. Also, the PEO process can incorporate Ca and P ions on the titanium surface through variables varied factor. PEO process for bioactive surface has carried out in electrolytes containing Ca and P ions. Natural bone is composed of mineral elements such as Mg, Si, Zn, Sr, and Mn, etc. Especially, Mg and Si of these elements play role in bone formation and growth after clinical implantation of bio-implants. In this study, corrosion charateristics of PEO-treated Ti-6Al-4V alloy in solution containing Si and Mg ions has been investigated using several experimental techniques. The PEO-treated surfaces were identified by X-ray diffraction, using a diffractometer (XRD, Philips X' pert PRO, Netherlands) with Cu $K{\alpha}$ radiation. The morphology was observed by field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM, Hitachi 4800, Japan) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX, Oxford ISIS 310, England). The potentiodynamic polarization and AC impedance tests for electrochemical degradations were carried out in 0.9% NaCl solution at similar body temperature using a potentiostat with a scan rate of 1.67mV/s and potential range from -1500mV to + 2000mV.

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Electrochemical characteristics of Ca, P, Sr, and Si Ions from PEO-treated Ti-6Al-4V Alloy Surface

  • Yu, Ji-Min;Choe, Han-Cheol
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.154-154
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    • 2017
  • Ti-6Al-4V alloys are widely used as metal-lic biomaterials in dentistry and orthopedics due to its excellent biocompatibility and me-chanical properties. However, because of low biological activity, it is difficult to form bone growth directly on the surface of titanium implants. For this reason, surface treatment of plasma electrolytic oxidation(PEO) was used for dental implants. To enhance bioac-tivity on the surface, strontium(Sr) and sili-con(Si) ions can be added to PEO treated sur-face in the electrolyte containing these ions. The presence of Sr in the coating enhances osteoblast activity and differentiation, where-as it inhibits osteoclast production and prolif-eration. And Si has been found to be essen-tial for normal bone, cartilage growth, and development. In this study, electrochemical characteristics of Ca, P, Sr, and Si ions from PEO-treated Ti-6Al-4V alloy surface was re-searched using various experimental instruments. DC power is used and Ti-6Al-4V al-loy was subjected to a voltage of 280 V for 3 minutes in the electrolyte containing 5, 10, 20M% Sr ion and 5M% Si ion. The morphol-ogies of PEO-treated Ti-6Al-4V alloy by electrochemical anodization were examined by field-emission scanning electron micro-scopes (FE-SEM), energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS), x-ray diffraction (XRD) and corrosion analysis using AC impedance and potentiodynamic polarization test in 0.9% NaCl solution at similar body tempera-ture using a potentiostat with a scan rate of 1.67mV/s and potential range from -1500mV to + 2000mV.

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알루미늄의 White Color 구현을 위한 양극산화처리 기술 (White coloring of anodized aluminum)

  • 나상조;이은한;손선미
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2015년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.239-239
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    • 2015
  • 삼성, LG전자 등 다양한 사업부의 White Anodizing구현기술의 Need는 항상 존재하고 있으며, 특히 White와 Black Color의 콤비네이션으로 친환경 이미지 강조 및 핸드폰의 고급화에 필연적인 메탈화로 작년부터 White Anodizing의 수요요청이 쇄도하고 있다. 그러나 현행 공업용 Anodizing 기술(황산법)은 봉공처리 전 착색공정에서 Red, Blue, Black 등 염료분자와 달리 염료 분자가 비교적 큰 White 염료는 Anodizing으로 성장된 다공성피막 내부로 들어가지 못해 국내 Anodizing전문기업 뿐만아니라 일본 기업 및 연구소 등에서도 무수한 시도를 하고 있지만 현재까지는 완벽한 White Anodizing구현기술이 전무한 상태이다. 이에 당사는 알루미늄합금을 White의 안료나 염료가 아닌 알칼리전해액의 Pulse전류인가 PEO(Plasma electrolytic oxidation)처리 공정에 의거 White Anodizing기술을 개발하고자 하였다. 알칼리 전해질에 의한 Anodizing 처리기술로 White와 유사한 색상을 구현하고 있으나, 수요자가 요구하는 White Anodizing으로 제품을 양산하는데 어려움이 있어 기존 Anodizing 처리 대신 Pulse전류인가 PEO처리기술로 White Color를 구현하여 수요요청이 쇄도한 국내외 기업체에 공급하고자 한다. 본 기술은 알카리 전해액을 사용하므로 친환경적이며, 다공성 피막으로 인한 우수한 도장 밀착성, 실링처리에 의한 내식성 향상, PEO 피막의 우수한 경도 및 내마모성 등을 나타내며, 알루미늄뿐만 아니라 마그네슘합금, 티타늄 등에도 공히 적용이 가능하며, White Anodizing의 특화된 기술로 표면처리기술 우위 선점 및 원가절감 등이 가능하다. 당사는 알루미늄 아노다이징 전문 기업으로서 내식성 목적의 연질 아노다이징 처리 및 고내마모성을 목적으로 하는 자동차 부품 및 기계 부품용 경질 아노다이징 처리를 주로 수행하고 있다. 본 발표에서는 당사의 표면처리 기술 및 알루미늄의 아노다이징에 대한 소개를 하고자 한다.

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NH4F가 첨가된 0.5 M 옥살산 전처리가 AZ91 마그네슘 합금의 PEO 피막 형성에 미치는 영향 (Effect of pre-treatment in 0.5 M oxalic acid containing various NH4F concentrations on PEO Film Formation of AZ91 Mg Alloy)

  • 권두영;송풍근;문성모
    • 한국표면공학회지
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    • 제55권1호
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    • pp.24-31
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    • 2022
  • This study investigated the effect of pre-treatment on the PEO film formation of AZ91 Mg alloy. The pre-treatment was conducted for 10 min at room temperature in 0.5 M oxalic acid (C2H2O4) solution containing various ammonium fluoride (NH4F) concentrations. The pre-treated AZ91 Mg specimens were anodized at 100 mA/cm2 of 300 Hz AC for 2 min in 0.1 M NaOH + 0.4 M Na2SiO3 solution. When AZ91 Mg alloy was pretreated in 0.5 M oxalic acid with NH4F concentration less than 0.3 M, continuous dissolution of the AZ91 Mg alloy occurred together with the formation of black smuts and arc initiation time for PEO film formation was very late. It was noticed that corrosion rate of the AZ91 Mg alloy became faster if small amount of NH4F concentration, 0.1 M, is added. The fast corrosion is attributable to fast formation of porous fluoride together with porous oxides in the reaction products. On the other hand, when AZ91 Mg alloy was pretreated in 0.5 M oxalic acid with sufficient NH4F more than 0.3 M, a thin and dense protective film was formed on the AZ91 Mg alloy surface which resulted in faster initiation of arcs and formation of PEO film.