고체산화물 연료전지(SOFC)에서 사용되는 연결재의 주 기능은 각 단위 셀의 연료극과 다음 셀의 공기극을 전기적으로 연결하여, 공기와 사용연료의 분리역할을 하기 위하여 사용된다. SOFC용 연결재는 다른 구성요소 소재보다, 높은 전자 전도성, 낮은 이온전도성, 우수한 기계 적강도가 요구되며, SOFC는 고온에서 작동되기 때문에, 상온에서 작동온도까지 다른 요소 소재들과 유사한 열팽창계수와 물리, 화학적으로 안정성이 요구된다. 현재 연결재 제조기술은 EVD, CVD, plasma spraying, tape casting 등 다양하게 연구되고 있으며, 본 연구는 세라믹 연결재 증착방법 중 저렴한 비용으로 대량 생산이 용이한 습식법(dip coaling)을 적용하여, 연료극 지지체식 flat-tube형 고체산화물 연료전지의 지지체를 위해 세라믹 연결재를 제조하고, 그 특성을 연구하였다. 세라믹 연결재로써 선정한 합성조성은 LaCr $O_3$에 Ca이 치환 고용된 L $a_{0.6}$C $a_{0.41}$Cr $O_3$으로 pechini법으로 합성하였다. 합성된 조성은 100$0^{\circ}C$에서 5시간 하소후 가속 Ball Milling하여 0.5$\mu\textrm{m}$의 평균입자크기를 얻을 수 있었다. XRD 상분석결과 perovskite상 (L $a_{1-x}$ Ca/x/Cr $O_3$)과 CaCr $O_4$를 얻을 수 있었다. slurry를 제조하여 막의 밀착성을 증진시키기 위해 sand blasting시킨 flat tube지지체에 진공펌프를 이용하여 소재내부와 외부의 압력차로 dip coating한 후, 140$0^{\circ}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.
Recently, surface modification technology is of importance to improve the wear resistance and the corrosive resistance for high accurate mechanical parts such as LM guide, Ball Screw and Roller Bearing etc., Those has generally featured on rolling contact mechanism to improve not only the wear and the friction, but also the accuracy and the corrosion performances. For surface modifications of high accurate mechanical parts, normally thermal spray, PVD, CVD and E.P. processes have been used with many materials such as DLC, raydent, W, Ni, Ti etc. Diamondlike carbon (DLC) films possess a combination of attractive properties and have been largely employed to modify the tribological behaviors such as friction, wear, corrosion, fretting fatigue, biocompatibility, etc. However, for rolling contact mechanism mechanical parts DLC films are needed to study for commercial benefit. Rolling contact mechanism has features on effects of cyclic motions and stresses, and also not simply sliding motions. The papers focused on the performance test of wear and corrosive resistance according to Me-DLC film thickness. And also, its thickness effect of wear analysis was carried out through the simulation of the maximum shear stress under the rolling contact surface. As the results, Me-DLC films have more potential to improve the wear resistance for high precision mechanical parts than raydent films.
The effects of thermal treatment on CNTs, which were coated with a-$CN_x$ thin film, were investigated and related to variations of chemical bonding and morphologies of CNTs and also properties of field emission induced by thermal treatment. CNTs were directly grown on nano-sized conical-type tungsten tips via the inductively coupled plasma-chemical vapor deposition (ICP-CVD) system, and a-$CN_x$ films were coated on the CNTs using an RF magnetron sputtering system. Thermal treatment on a-$CN_x$ coated CNT-emitters was performed using a rapid thermal annealing (RTA) system by varying temperature ($300-700^{\circ}C$). Morphologies and microstructures of a-$CN_x$/CNTs hetero-structured emitters were analyzed by FESEM and HRTEM. Chemical composition and atomic bonding structures were analyzed by EDX, Raman spectroscopy, and XPS. The field emission properties of the a-$CN_x$/CNTs hetero-structured emitters were measured using a high vacuum (below $10^{-7}$ Torr) field-emission measurement system. For characterization of emission stability, the fluctuation and degradation of the emission current were monitored in terms of operation time. The results were compared with a-$CN_x$ coated CNT-emitters that were not thermally heated as well as with the conventional non-coated CNT-emitters.
The silicon dioxide ($SiO_2$) was deposited using various gas as oxygen and nitrous oxide ($N_2O$) in nowadays. In order to improve electrical characteristics and the interface state density ($D_{it}$) in low temperature, It was deposited with carbon dioxide ($CO_2$) and silane ($SiH_4$) gas by inductively coupled plasma chemical vapor deposition (ICP-CVD). Each $D_{it}$ of $SiO_2$ using $CO_2$ and $N_2O$ gas was $1.30{\times}10^{10}cm^{-2}{\cdot}eV^{-1}$ and $3.31{\times}10^{10}cm^{-2}{\cdot}eV^{-1}$. It showed $SiO_2$ using $CO_2$ gas was about 2.55 times better than $N_2O$ gas. After 10 years when the thin film was applied to metal/insulator/semiconductor(MIS)-nonvolatile memory(NVM), MIS NVM using $SiO_2$($CO_2$) on tunneling layer had window memory of 2.16 V with 60% retention at bias voltage from +16 V to -19 V. However, MIS NVM applied $SiO_2$($N_2O$) to tunneling layer had 2.48 V with 61% retention at bias voltage from +20 V to -24 V. The results show $SiO_2$ using $CO_2$ decrease the $D_{it}$ and it improves the operating voltage.
반도체 트랜지스터의 크기가 점점 미세화 함에 따라 이에 수반되는 절연막에 대한 요구 조건도 까다로워지고 있다. 특히 게이트 산화 막의 두께는 10 nm 이하에서 고밀도를 갖는 높은 유전율 막에 대한 요구가 증가되고 있으며 또한 증착 온도 역시 낮아져야 한다. 이러한 요구사항을 충족하는 기술중의 하나는 매우 낮은 압력 및 200도 이하 저온에서 절연막을 증착하는 것이다. 본 연구에서는 플라즈마 화학 기상 증착(PE-CVD) 시스템을 이용하여 $180^{\circ}C$의 온도 및 10 mTorr의 압력에서 SiN 및 SiCN 박막을 제조하였다. 박막의 특성은 원자층 증착 공정 결과와 유사하면서 증착 속도의 향상을 위해 개조된 사이클릭 화학 기상 증착 공정을 이용하였다. Si 전구체와 산화제는 기판에 공급되기 전에 혼합되어 1차 리간드 분해를 하였으며, 리간드가 일부 제거된 가스가 기판에 흡착되는 구조이다. 기판흡착 후 플라즈마 처리 공정을 이용하여 2차 리간드 분해 공정을 수행하였으며, 반응에 참여하지 않은 가스 제거를 위해 불활성 가스를 이용하여 퍼지 하였다. 공정 변수인 플라즈마 전력, 반응가스유량, 플라즈마 처리 시간은 최적화 되었다. 또한 효율적인 리간드 분해를 위해 ICP와 CCP를 포함하고 있는 이중 플라즈마 시스템에 의해 2회에 걸쳐 분해되어지고, 그 결과로 불순물이 들어있지 않는 순수한 SiN과 SiCN 박막을 증착하였다. XRD 측정 결과 증착된 박막들은 모두 비정질 상이며, 550 nm 파장에서 측정한 SiN 및 SiCN 박막의 굴절률은 각 각 1.801 및 1.795이다. 또한 증착된 박막의 밀도는 2.188 ($g/cm^3$)로서 유전체 박막으로 사용하기에 충분한 값임을 확인하였다. 추가적으로 300 mm 규모의 Si 웨이퍼에서 측정된 비 균일도는 2% 이었다. 저온에서 증착한 SiN 및 SiCN 박막 특성은 고온 공정의 그것과 유사함을 확인하였고, 이는 저온에서의 유전체 박막 증착 공정이 반도체 제조 공정에서 사용 가능하다는 것을 보여준다.
이종 재료의 접합에 대한 연구는 단일 재료에서 얻을 수 없는 물리적/기계적 특성과 이종 재료의 우수한 특성을 얻을 수 있다는 장점이 있어 국내외 적으로 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 이종 접합 기술은 구조재료와 에너지 변환분야에 가장 많이 사용되고 있으며, 그 외 광촉매와 Thin film, 경량구조재료 등에도 사용되고 있다. 그 중 FGM(Functional Graded Materials)는 조성의 점진적인 변화를 통하여 접합하는 방법으로 이종 재료 접합 시 발생하는 내부 응력을 해소해줌으로써 적합한 방법이라고 할 수 있다. FGM 제작에 사용되는 방법으로 널리 알려진 것들로는 plasma spraying, 원심주조, 분말 야금법, PVD, CVD 그리고 EPD(electrophoretic deposition) 등이 있다. 이중에서 EPD는 수용액이나 유기용매와 같은 분산매체 중에 콜로이드 입자의 표면에 대전되는 전하를 이용하여, 외부에서 전장을 걸어서 입자의 움직임을 제어하는 기술이다 EPD는 코팅 속도가 상대적으로 빠르고 두꺼운 코팅 층 제작이 가능하다. 또한 바인더, 윤활제 또는 가소제를 사용하지 않고 다양한 종류와 모양의 기판 위에 균일한 코팅이 가능하다는 장점이 있다. 본 연구에서는 Ni substrate를 이용하여 그 위에 Ni과 $Al_2O_3$의 조성을 점진적으로 변화시켜 FGM을 EPD 방법으로 코팅하였다. 여기서 사용된 Ni은 높은 녹는점과 좋은 연성으로 인해 성형이 용이하여 구조재료로 적합하며, $Al_2O_3$는 고내열성과 내부식성을 가지며 경도가 높다는 장점이 있다. 본 연구에서는 EPD 방식을 이용하여 Ni/$Al_2O_3$ FGM을 코팅하였으며, 코팅 후 발생하는 substrate와의 접착력 문제를 해결하기 위해서 건조 방식과 substrate의 표면 상태를 최적화하여 다층의 Ni/$Al_2O_3$ FGM을 코팅 및 소결하였다. Zeta-potential 측정을 통해 electrophoretic mobility와 suspension의 분산 안정도를 평가 할 수 있었으며, X-ray 회절 분석(XRD)을 통하여 Ni 의 환원 여부를 확인하였다. 또한 Scanning electron microscopy(SEM) 분석을 통하여 미세구조 분석을 하였고, 최종적으로 Electron Probe Micro Analyzer (EPMA) 를 이용하여 다층 구조의 조성변화를 확인함으로 Ni/$Al_2O_3$의 FGM 코팅이 이루어졌음을 확인하였다.
Recently, high power impulse magnetron sputtering (HIPIMS) has attracted considerable attentions due to its high potential for industrial applications. By pulsing the sputtering target with high power density and short duration pulses, a high plasma density and high ionization of the sputtered species can be obtained. HIPIMS has exhibited several merits such as increased coating density, good adhesion, microparticle-free and smooth surface, which make the HIPIMS technique desirable for synthesizing hard coatings. However, hard coatings present intrinsic defects (columnar structures, pinholes, pores, discontinuities) which can affect the corrosion behavior, especially when substrates are active alloys like steel or in a wear-corrosion process. Atomic layer deposition (ALD), a CVD derived method with a broad spectrum of applications, has shown great potential for corrosion protection of high-precision metallic parts or systems. In ALD deposition, the growth proceeds through cyclic repetition of self-limiting surface reactions, which leads to the thin films possess high quality, low defect density, uniformity, low-temperature processing and exquisite thickness control. These merits make ALD an ideal candidate for the fabrication of excellent oxide barrier layer which can block the pinhole and other defects left in the coating structure to improve the corrosion protection of hard coatings. In this work, CrN/Al2O3/CrN multilayered coatings were synthesized by a hybrid process of HIPIMS and ALD techniques, aiming to improve the CrN hard coating properties. The influence of the Al2O3 interlayer addition, the thickness and intercalation position of the Al2O3 layer in the coatings on the microstructure, surface roughness, mechanical properties and corrosion behaviors were investigated. The results indicated that the dense Al2O3 interlayer addition by ALD lead to a significant decrease of the average grain size and surface roughness and greatly improved the mechanical properties and corrosion resistance of the CrN coatings. The thickness increase of the Al2O3 layer and intercalation position change to near the coating surface resulted in improved mechanical properties and corrosion resistance. The mechanism can be explained by that the dense Al2O3 interlayer acted as an excellent barrier for dislocation motion and diffusion of the corrosive substance.
본 연구는 SiOC 박막의 비정질 정도와 유전상수와의 상관성에 관하여 정리하고 있다. 고밀도 플라즈마 CVD 방법에 의해 증착된 SiOC 박막은 bistrimethyl- silylmethane와 산소가 혼합된 개스 소스의 유량비를 다르게 하였다. 증착된 박막과 $400^{\circ}C$ 열처리된 박막은 XRD분석방법을 적용하여 비정질도를 유추하였다. 적량분석을 위해서 각 시료들의 회절패턴을 푸리에 해석에 의해 동경분포함수로 변환하고 비교하였다. 열처리한 박막의 비정질도는 증착한 박막에 비하여 결정도가 높았다. 유량비에 따라서 유전상수가 변하였으며, 유전상수는 열처리 후 비정질도가 가장 큰 박막에서 가장 낮게 나타났다.
A tip-type carbon nanotube(CNT)-based field emitter was studied to consider it as electron source for micro-focused x-ray tube. The CNT was grown directly on a metal (tungsten) substrate by using an inductively coupled plasma-chemical vapor deposition (ICP-CVD) method. Prior to CNT growth, the metal substrate was etched to have various tip angles from $10^{\circ}$ to $180^{\circ}C$ (flat-type). The morphologies and microstructures of all the grown CNTs were analyzed via field-emission SEM. Furthermore, the effects of substrate tip-angles on the emission properties of CNT-based field emitters were characterized to estimate the maximum current density, the turn-on voltage, and the spatial distribution of electron beams. Prolonged long-term stability testing of the CNT emitters was also performed. All the experiment results obtained from this study indicated why a tip-type CNT emitter, compared with a flat-type CNT emitter, would be more desirable for a micro-focused x-ray system, in terms of the emission current level, the focused beam area, and the emission stability.
Since the first obserbvation of carbon nanotubes, extensive researches have been done for the synthesis using arc discharge, laser vaporization, and plasma-enhanced chemical vapor deposition. Carbon nanotubes have unique physical and chemical properties and can allow nanoscale devices. Vertically aligned carbon nanotubes with high quality on a large area is particularly important to enable both fundamental studies and applications, such as flat panel displays and vacuum microelectronics. we have grown vertically aligned carbon nanotubes on a large area of Si substrates by thermal chemical vapor deposition using C2H2 gas at 750-950$^{\circ}C$. we deposited catalytic metal on Si susbstrate using thermal evaporation. The nanotubes reveal highly purified surface. The carbon nanotubes have multi-wall structure with a hollow inside and it reveals bamboo structure agreed with base growth model. Figure 1 shows SEM micrograph showing vertically aligned carbon nanotubes whih were grown at 950$^{\circ}C$ on a large area (20mm${\times}$30mm) of Si substrates. Figure 2 shows TEM analysis was performed on the carbon nanotubes grown at 950$^{\circ}C$ for 10 min. The carbon nanotubes are multi-wall structure with bamboo shape and the lack of fringes inside the nanotube indicates that the core of the structure is hollow. In our experiment, carbon nanotubes grown by the thermal CVD indicate base growth model.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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