본 연구는 $TiO_2$ 골격에 Pd을 삽입시켰을 때 나타나는 광 촉매 성능의 차이에 초점을 두고, $TiO_2$와 x mol% $Pd-TiO_2$(x = 0.25, 0.5, 0.75 그리고 1.0)의 5가지 촉매를 제안하였다. 전형적인 졸-겔 방법을 사용하여 촉매를 합성하고 각 촉매의 페놀 광 분해 성능을 평가하였다. XRD, TEM, SEM/EDS, UV/Vis 분광법, 광 발광 분광법 등을 이용하여 촉매의 물리화학적 특성을 확인하였고, 광 발광 분광법 및 광 전류 측정으로 광학적 특성을 확인하였다. Pd 이온을 첨가하면 촉매의 밴드 갭이 감소하고, 광 생성된 전자와 정공 사이의 전하 분리가 쉽게 발생한다. 결과적으로, 0.75 mol% $Pd-TiO_2$ 촉매상의 페놀 광 분해 성능은 순수한 $TiO_2$보다 3배 더 높았는데, 이는 광 촉매 반응 중에 Pd 이온이 전자캡쳐 역할을 하여 일어난 결과로 여겨진다.
최근 정보 표시 소자로 전계 방출 표시 소자(FED),PDP.LCD 등이 주목받고 있다. 음극선 발광 형광체는 FED뿐만 아니라 형광 표시판(VFD) 등이 중요한 핵심 소자이다. 따라서 본 연구에서는 FED에 응용 가능한 새로운 모체 탐색을 시도하였고 $LaGaO_3$모체에 $Eu^{3+}$를 첨가한 적색 형광체를 합성하여 광 특성을 분석하였다. $Eu^{3+}$의 농도에 따른 발광 스펙트럼, 여기 스펙트럼과 잔광 시간 곡선을 통해 $LaGaO_3$: $Eu^{3+}$의PL거동을 규명하였다. 잘 알려진 $Eu^{3+}$ 캐스캐이딩(cascading)과 다중 음향 양자(multiphonon emisson)에 의한 cross-relaxation은 $LaGaO_3$: $Eu^{3+}$ 형광체에서도 확인되었다. 또한, Inokutti-Hirayama식으로 부터 결정된 $Eu^{3+}$ 사이의 다중극자 상호 작용(multipolar interaction)유형은 이중 극자 상호 작용(dipole-dipole interaction)으로 밝혀졌다. 본 연구를 통해 $^5D_0$ 전이의 직접 소광 기구(direct quenching mechanism)를 새롭게 제안하였다. 소광 유형은 농도에 의존하며, 0.2몰 이하에서는 확산 율속 단계에 의한 소광 현상이 우세하다가 0.3몰 이상 부터는 $^5D_0$에서 전하 이동 띠(Charge Transfer Band,CTB)로 전이되는 직접 소광 유형이 지배적이다. 음극선 거동은 800V의 가속 전압하에서 여기시켜 측정하였고, PL거동과 같이 0.125몰일때 가장 큰 615nm의 발광 휘도를 나타내었다.
CdZnS/ZnO 복합체를 저온에서의 침전 및 건조 과정을 거쳐 제조한 다음, 가시광선 조사하에서 로다민 B 염료의 광분해에 대한 광촉매로서의 활성 특히 광촉매 재활용 특성에 대해 중점을 두고 고찰하였다. 광반응 과정에서의 광촉매 변화를 조사하기 위해 X선 회절분석기, 전계방사형 주사전자현미경, X-선 광전자 분광법, UV-vis 확산반사 분광법 그리고 광자발광 분광기 등을 이용하여 반응 전후의 광촉매 시료에 대해 물성분석을 행하였다. 계속적으로 반복되는 반응을 통하여 CdZnS/ZnO 광촉매는 보다 향상되고 안정된 활성을 나타냄을 볼 수 있었다. 로다민 B의 광분해반응에 대해 가능한 두 가지의 반응기구 중에서도 본 연구에서는 발색단 골격의 탈알킬화 반응보다는 발색단 콘쥬케이트 구조의 절단 과정을 거쳐 주로 반응이 진행되는 것으로 확인되었다. 이러한 결과들로부터 단순 침전법으로 용이하게 제조할 수 있는 CdZnS/ZnO는 비교적 높은 활성과 재활용성을 지닌 가시광선용 광촉매로 사용 가능하다는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 HVPE을 이용하여 sapphire(001) 기판 위에 직경 2 inch, 두께 약 1.5 mm인 bulk GaN를 성장하고, 이를 mechanical polishing을 통해 $10{\times}10,\;15{\times}15$ mm 크기의 free-standing GaN template을 제작하여 그 특성을 평가하였다. 성장된 GaN 단결정의 X-ray diffraction pattern 결과 (002) 및 (004) 면으로부터의 회절에 의한 peak가 나타났으며, (002) 면의 DCXRD(Double crystal X-Ray diffraction) rocking curve peak의 반치폭(FWHM)은 98 arcsec으로 나타났다. 제작한 GaN template는 363 nm 파장에서 sharp한 PL spectrum을 나타내었으며, 불순물 defect에 의한 yellow 영역에서의 broad peak은 관찰되지 않았으며, 제작된 GaN template표면의 etch-pit 밀도는 $5{\times}10^6/cm^2$으로 매우 낮았다. 이러한 분석결과를 통하여 성장된 GaN template는 LED 및 LD 등의 청색 발광소자 및 고온, 고출력 소자용 기판재료로 응용이 가능할 것으로 생각 된다.
The effects of $Eu^{3+}$ doping on the structural, morphological, and optical properties of $MgMoO_4:Dy^{3+},Eu^{3+}$ phosphors prepared by solid-state reaction technique were investigated. XRD patterns exhibited that all the synthesized phosphors showed a monoclinic system with a dominant (220) diffraction peak, irrespective of the content of $Eu^{3+}$ ions. The surface morphology of $MgMoO_4:Dy^{3+},Eu^{3+}$ phosphors was studied using scanning electron microscopy and the grains showed a tendency to agglomerate as the content of $Eu^{3+}$ ions increased. The excitation spectra of the phosphor powders were composed of a strong charge transfer band centered at 294 nm in the range of 230~340 nm and two intense peaks at 354 and 389 nm, respectively, arising from the $^6H_{15/2}{\rightarrow}^6P_{7/2}$ and $^6H_{15/2}{\rightarrow}^4M_{21/2}$ transitions of $Dy^{3+}$ ions. The emission spectra of the $Mg_{0.85}MoO_4$:10 mol% $Dy^{3+}$ phosphors without incorporating $Eu^{3+}$ ions revealed a strong yellow band centered at 573 nm resulting from the $^4F_{9/2}{\rightarrow}^6H_{13/2}$ transition of $Dy^{3+}$. As the content of $Eu^{3+}$ was increased, the intensity of the yellow emission was gradually decreased, while that of red emission band located at 614 nm began to appear, approached a maximum value at 10 mol%, and then decreased at 15 mol% of $Eu^{3+}$. These results indicated that white light emission could be achieved by controlling the contents of the $Dy^{3+}$ and $Eu^{3+}$ ions incorporated into the $MgMoO_4$ host crystal.
고상반응법과 착체중합법 두 합성법에 의해 합성된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체 분말의 특성을 비교 분석하였다. 열적 안정성을 평가하기 위해 산업 도자 제조공정에서 사용되는 열처리 조건($1250^{\circ}C$, 1시간 유지, LPG 환원분위기)을 적용하여 고상반응법과 착체중합법으로 합성된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체 분말의 열처리 전후의 축광 특성변화를 관찰하였다. 두 합성법으로 합성된 분말과 고온 열처리 전후의 분말은 XRD 분석을 통해 결정구조 및 결정자 크기변화를 확인하였고, SEM과 PSA 분석을 이용하여 미세구조 및 입자 크기 변화를 관찰하였다. Spectrofluorometer 분석을 통해 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체의 여기 및 발광 특성, 장잔광 특성 변화를 확인하였다.
스핀코팅 방법으로 제작된 ZnO 박막의 두께에 따른 구조적 및 광학적 특성에 관한 연구를 수행하였다. ZnO 박막의 두께가 두꺼워짐에 따라 줄무늬 모양의 폭과 밀도가 증가하고, 두께가 450 nm 일 때 줄무늬 모양은 사라지며 표면이 매끄러워졌다. ZnO 박막의 표면이 매끄러워졌을 때 orientation factor ${\alpha}_{(002)}$가 급격히 증가하였고, (002) 회절 피크의 FWHM (full width at half maximum)는 감소하였다. ZnO 박막의 NBE (near-band edge emission) 피크의 위치는 두께와 표면 형태의 영향을 거의 받지 않았으나, 매끄러운 표면을 갖는 ZnO 박막의 DLE (deep level emission) 피크의 위치는 청색편이 하였다. ZnO 박막의 두께가 증가함에 따라 DLE 피크에 대한 NBE 피크의 발광세기 비율이 증가하는 경향을 보였고, NBE 피크의 FWHM은 감소하는 경향을 보였다.
합성용질확산법으로 GaP 단결정을 성장시키고, 몇가지 성질을 조사하였다. 결정성장용 석영관을 전기로내에서 1.75mm/day의 속도로 하강시킴으로써 양질의 GaP 단결정을 성장하였다. 에치피트 밀도는 결정의 성장축 방향으로 3.8 ${\times}{10^4}$c$m^{-2}$부터 2.3 ${\times}{10^5}$c$m^2$이었다. 에너지갭의 온도의존성은 실험적으로 $E_g$(T)=[2.3383-(6.082${\times}{10^{-4}}$)$T^2$(373.096+T)eV로 구하여졌다. 저온에서의 광루미네센스 스펙트럼은 구속된 여기자의 복사재결합과 재결합 과정에 포논의 참여로 인하여 에너지갭 부근의 복잡한 선 스펙트럼이 나타났다. n형의 GaP내에서 Zn의 확산깊이는 확산시간의 제곱근에 비례하였으며, 확산계수의 온도의존성은 D(T)=3.2${\times}{10^3}$ exp(-3.486/KbTc$m^2$/sec이었다. p-nGaP 동종접합다이오드의 전기루미제센스 스펙트럼은 깊은 준위의 도너인 Zn-O 복합중심(complex center)과 Zn가 형성한 역셉터 준위사이의 도너-억셉터 쌍 재결합 천이에 의한 630nm의 발광과 에너지갭 부근의 케리어 재결합 처이에 의한 550nm의 발광으로 구성되었으며, 100mA보다 낮은 전류 영역에서 광자의 방출은 bane-filling 과정으로 이루어 진다.
ZnS:Mn TFEL device를 전자선 진공증착법으로 제작하여 전기광학적 특성에 관하여 조사하였다. $Ta_2O_5$ 박막의 산소 결핍에 따른 정전용량을 측정하기 위하여 산소분위기에서 열처리에 따른 AES(Auger electron spectroscopy)와 C-F를 측정하였다. 제작한 EL 소자의 전기장 발광 파장은 550~650nm 였으며 이것은 $Mn^{2+}$ 이온의 $3d^5$ 여기준위인 $^4T_1(^4G)$ 에서 $3d^5$ 기저준위인 $^6A_1(^S)$로의 내각전자전이 피크이다. 열처리를 수행하지 않은 $Ta_2O^5$를 절연층으로 사용한 EL 소자의 발광시작전압은 24~28V이고 색도 좌표값 X=0.5151, Y=0.4202인 황등색 발광을 하였다. $Ta_2O_5$를 절연층으로 사용한 소자가 저전압에서 구동이 가능하므로 EL 소자의 실용화가 기대된다.
대기 중에서 Si 기판 상에 촉매를 사용하지 않고 Zn powder만을 사용하여 ZnO 나노 구조를 성장시켰다. 450$^{\circ}$C ${\sim}$ 600$^{\circ}C$의 성장 온도에서 형성된 ZnO 나노 구조는 다양한 측정 방법을 이용해 구조적, 광학적인 특성을 분석하였다. Scanning Electron Microscopy (SEM)로 관찰한 결과, 모든 성장 온도에서 tetrapod 형 나노 구조와 구형의 cluster가 관찰되었다. Tetrapod 형 나노 구조는 성장 온도에 의한 크기나 밀도에 큰 영향이 없었지만, 구형의 cluster의 경우 성장 온도에 따른 밀도와 크기의 변화가 관찰되었다. Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDX)로 각각의 구조의 원소 조성비를 분석한 결과, tetrapod는 Zn:O가 1:1인 화학양론적인 조성을 보였으나, cluster는 산소 결핍형의 조성비를 가지고 있었다. 성장된 모든 샘플은 실온에서 매우 강한 발광을 보였으며, 380nm 중심의 UV 발광 피크와 500nm 중심의 green 발광 피크 (G-밴드)가 관찰되었고, UV 발광의 강도에 대한 G-밴드의 강도는 성장 온도가 높아질수록 증가하였다. 이러한 두 가지 발광 피크의 기원을 조사하기 위해 Cathodoluminescence(CL) 측정이 이루어졌고, UV 발광은 주로 tetrapod 구조에서, G-밴드 발광은 주로 cluster 구조에서 기인한다는 사실을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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