A spectrophotometric and first derivative spectrophotometric method was developed in aquatic Tween 80 micellar solutions for selective determination of nickel without using any pre-separation step. 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol (PAN), as a sensitive chromogenic complexing agent formed a red-colored Ni(II)-PAN complex in Tween 80 media with satisfactory solubility and stability. Conditions such as pH, PAN concentration, type and concentration of micellizing agent were optimized. Molar absorptivity of Ni-PAN complex was found $4.62\;{\times}\;10^4L\;cm^{?1}\;mol^{?1}$ at 569 nm, under the optimum condition. Calibration graphs were derived by zero, first and second derivative spectrophotometry at maximum wavelengths of 569, 578 and 571 nm with linear ranges of 30-1800, 20-2500 and 30-2000 ng $mL^{?1}$ , respectively. Precision as standard deviation as well as accuracy as recovery percent were in the range of 1-20 ng $mL^{?1}$, and 93.3-103.3%, respectively, for the entire of the linear ranges. Spectrophotometric detection limit was 3 ng $mL^{?1}$ and effects of diverse ions on the first derivative determination of nickel were studied to investigate selectivity of the method. Interferences of cobalt and copper on the nickel determination were prevented using o-phenanthroline as masking agent. The recommended procedures were applied to the various synthetic and stainless steel alloys, tea leaves and human hair, with satisfactory results.
A novel supramolecular network containing binuclear copper unit $[Cu(phen)_{2}({\mu}-ID\;A)Cu(phen){\cdot}(NO_{3})](NO_{3}){\cdot}4(H_{2}O)$ (1) was synthesized through the self-assembly of iminodiacetic acid ($H_2IDA$) and 1,10-phenanthroline (phen) in the condition of pH = 6. It has been characterized by the infrared (IR) spectroscopy, elemental analysis, single crystal X-ray diffraction, and thermogravimetric analysis (TGA). 1 shows a 2-D supramolecular structure assembled through strong and unique $\pi-\pi$ packing interactions. Density functional theory (DFT) calculations show that theoretical optimized structures can well reproduce the experimental structure. The TGA and powder X-ray diffraction (PXRD) curves indicate that the complex 1 can maintain the structural integrity even at the loss of free water molecules. The magnetic property is also reported in this paper.
We have fabricated simple triple-layer blue-emitting phosphorescent organic light emitting diodes (OLEDs) using different thicknesses (25 and 55 nm) of 2,9-dimethyl-4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline (BCP) electron transport layers. 1,1-bis[4-bis (4-methylphenyl)- aminophenyllcyclohexane (TAPC), bis[(4,6-di-fluorophenyl)-pyridinate-$N,C^{2'}$]picolinate (FIrpic) and N,N' -dicarbazolyl-3,5-benzene (mCP) were used as hole transport, blue guest and host materials, respectively. The driving voltage, electroluminescence (EL) efficiency and emission characteristics of devices were investigated. The maximum EL efficiency was 20 cd/A in the device with 55 nm BCP layer, which efficiency was about 33% higher than the device with 25 nm BCP layer. The higher efficiency in the 55 nm BCP device resulted from the enhanced electron-hole balance. In the EL spectrum of blue phosphorescent OLED with BCP layer, the relative intensity between 470 and 500 nm peaks was related to the location of emission zone.
Objectives : This study was undertaken to identify fibrinolytic proteases from Gloydius blomhoffii siniticus venom and to characterize a major fibrinolytic protease purified from the venom. Methods : The venom was subjected to chromatography using columns of Q-Sepharose and Sephadex G-75. The molecular weights of fibrinolytic proteases showing fibrinolytic zone in fibrin plate assay were determined in SDS-PAGE (Sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis) The effects of inhibitors and metal ions on fibrinolytic protease and the proteolysis patterns of fibrinogen, gelatin, and bovine serum albumin were investigated. Results : 1) The fibrinolytic fractions of the three peaks isolated from Gloydius blomhoffii siniticus venom contained two polypeptides of 46 and 59 kDa and three polypeptides of 32, 18, and 15 kDa and a major polypeptide of 54 kDa, respectively. 2) The fibrinolytic activity of the purified protease of 54 kDA was inhibited by metal chelators, such as EDTA, EGTA, and 1,10-phenanthroline, and disulfhydryl-reducing compounds, such as dithiothreitol and cysteine. 3) Calcium chloride promoted the fibrinolytic activity of the protease, but mercuric chloride and cobalt(II) chloride inhibited it. 4) The fibrinolytic protease cleaved preferentially A${\alpha}$-chain and slowly B${\beta}$-chain of fibrinogen. It also hydrolyzed gelatin but not bovine serum albumin. Conclusions : The Gloydius blomhoffii siniticus venom contained more than three fibrinolytic proteases. The major fibrinolytic protease was a metalloprotease which hydrolyzed both fibrinogen and gelatin, but not bovine serum albumin.
Recently, high luminance and high efficiency were realized in OLEDs with multilayer structure including emitting materials such as metal-chelate complexes. New luminescent materials, [2- (2-hydroxyphenyl)-quinoline] (Zn(HPB)q), [(1,10-phenanthroline)- (8-hydroxyquinoline)] Zn(Phen)q was synthesized. Zn-Complexes have low molecular compound and thermal stability. The ionization potential(IP) and electron affinity(EA) of Zn-complexes were measured by cyclic-voltammetry(CV). The fundamental structure of the OLEDs was $ITO/{\alpha}$-NPD/Zn-Complex/Al and then we made device structure rightly in energy band gap. We using Zn(Phen)q as emitting layer and Zn(HPB)q as electron transport layer. We measured current density-voltage, luminance-voltage characteristics.
To evaluate the feasibility of mucosal delivery of thyrotropin releasing hormone (TRH) through various mucosae, enzymatic degradation and stabilization of TRH in the nasal, rectal and duodenal extracts of rabbits were studied. TRH in the extracts was assayed by HPLC and its degradation was found to follow apparent first-order kinetics. The residual concentrations of TRH in the mucosal extracts of nasal, rectal and duodenal segments after 24 hr of incubation were found to be $65.1({\pm}1.1),\;19.7({\pm}2.7)$ and 0%, and in the serosal extracts, $65.6({\pm}5.5),\;75.2({\pm}1.1)$ and $68.7({\pm}1.4)%$, respectively. This result suggests that there is a significant difference in the activity of TRH-degrading enzymes among the sites of administration. The inhibition of TRH degradation in the mucosa extracts was kinetically investigated using various additives such as thimerosal, benzalkonium chloride, disodium edetate, ${\sigma}-phenanthroline$, dithiothreitol and dithioerythritol, and $IC_{50}$ values of inhibitors were calculated. The results obtained showed that thimerosal (0.5 mM) and benzalkonium chloride (0.141 mM) protected TRH from the enzymatic degradation in all the mucosa extracts more than 95% after 24 hr of incubation.
Organic light-emitting diodes (OLEDs) were fabricated with the electron dominant complex, 4,7-diphenyl-1, 10-phenanthroline (Bphen) into the traditional electron transporting material of tris (S-hydroxyquinoline) aluminum $(Alq_3)$, neat $Alq_3$ and Bphen as electron-transporting layers (ETLs), respectively. Use of the Bphen material results in efficient electron injection and transport, allowing for high luminous efficiency devices. The devices with neat $Alq_3$(Device1), 1:1 mixed $Alq_3$ : Bphen(Device2), and Bphen(Device3) have efficiency of 15.3cd/A, 16.9cd/A, 20.9cd/A, respectively, at $20\;mA/cm^2$. The efficiency characteristic of device with Bphen is best, but the device that is satisfied high efficiency and stability at once is observed in Device2.
Recently, the phosphorescent organic light-emitting devices (OLEDs) have been extensively studied for their high internal quantum efficiency. In this study, we synthesised several phosphorescent metal complexes, and certified their composition using NMR. We also investigated the characteristics of the phosphorescent OLEDs with the green emitting phosphor, $Ir(ppy)_{3}$. The devices with a structure of indium-tin-oxide(ITO)/N,N'-diphenyl-N,N'-(3-methylphenyI}-1,1'-biphenyl-4,4'-diamine (TPD)/metal complex doped in host materials/2,9-dimethyl-4,7-diphenyl-l,10-phenanthroline(BCP)/tris (8-hydroxyquinolinato) Aluminum($Alq_{3}$)/Li:Al/Al was fabricated, and its electrical and optical characteristics were studied. By changing the doping concentration of tris(2-phenylpyridine)iridium ($Ir(ppy)_{3}$), we fabricated several devices and investigated their characteristics.
The Pfeiffer effect was examined on the systems of racemic [$Co^{II}(acac)_2$(diamine)] with d-cinchonine and l-cinchonidine as chiral environment substances in methanol, ethanol, chloroform and methanol-chloroform mixture solvents. It was found that the ${\Delta}$-enantiomer is enriched for the [$Co^{II}(acac)_2$(diamine)]-d-cinchonine system, but the Λ -enantiomer is enriched for the [$Co^{II}(acac)_2$(diamine)]-l-cinchonidine system. The complexes having no N-H protons such as [$Co^{II}(acac)_2$(bpy)] and [$Co^{II}(acac)_2$(phen)] were Pfeiffer-inactive in alcoholic solvents, where bpy = 2,2'-bipyridine and phen = 1,10-phenanthroline. This was interpreted to mean that the hydrogen bonding between N-H proton of diamine ligand and C-9 hydroxyl group of alkalid plays an important role in the chiral discrimination. And the rate of antiracemization ($k_{anti}$) by the Pfeiffer effect was also measured for the [$Co^{II}(acac)_2$(diamine)]-d-cinchonine system in alcoholic solvents. It was found that the rate of appearance of the Pfeiffer effect was enhanced as the concentration of added chloroform is increased.
In this study, newly improved Ferron assay test haved on timed spectrometry was used for the determination of hyolrolytic Al species presented in PACl coagulant. The color development reagent ferron was prepared by using conventional method and two newly developed methods. Then the ferron assay test was used to compare and analyze the distribution of Al(III) hydrolyzed species presented in the prepared PACl and alum. The preparing method of reagent A required an aging period of 7 days by adding a hydroxylamine hydroxide and a 1,10-phenanthroline monohydrate reagent, whereas the preparing method of reagent B was used as a coloring agent immediately without aging time. The regression analysis between UV absorbance and Al concentrations of conventional method and newly developed method of ferron reagents in low-concentration aluminum solutions and high-concentration aluminum solutions, showed the correlation coefficients of 0.999 or higher, as showing high correlations of conventional method and newly developed method. Applying Ferron assay test, Al species in the PACls and alum were classified as Ala(monomeric Al), Alb (polymeric Al), and Alc (colloidal and precipitated Al). Distribution of Al(III) hydrolyzed species according to the preparation of ferron colorimetric reagents was similar.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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